【技術實現步驟摘要】
本專利技術公開了一種黃杞中二氫槲皮素和鼠李糖的提取方法及含二氫槲皮素的植提組合物，屬于化妝品原料制備。
技術介紹
1、胡桃科黃杞屬植物黃杞(engelhardiaroxburghianawall)是我國民間常用中草藥，主要分布于廣東、廣西、云南等地，天然資源豐富，具有清熱止痛、行氣化濕之功效，用于治療感冒發熱，濕熱黃疸，疝氣腹痛等多種作用。落新婦苷是從黃杞中得到的主活性成分之一，具有顯著的抗菌，抗癌，降血糖活性；在心血管系統方面，它除具有降血脂和抗動脈粥樣硬化作用外，還具有心肌保護作用。
2、目前，落新婦苷主要是從中藥材土茯苓、落新婦或黃杞葉中提取獲得，其中黃杞葉中含量最高。從黃杞葉中提取落新婦苷常采用吸附樹脂、聚酰胺柱或硅膠柱層析法，步驟繁瑣。二氫槲皮素是落新婦苷3位上的糖水解后的苷元，在化妝品上，它能改善皮膚含水量、降低經皮水分流失速率，提高皮膚緊致度、彈性以及對皮膚具有修護功效，在化妝品中可作為保濕劑、皮膚保護劑使用。由于二氫槲皮素在植物中的含量較低，而且其主植物來源(落葉松)有限，使得二氫槲皮素價格昂貴，很大程度上阻礙了它的工業化生產和應用。
3、鑒于此，開發一種工藝穩定且適合工業化大規模生產的提取方法來獲取二氫槲皮素十分有必要。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是為了克服上述已有技術缺陷，開發一種工藝穩定且適合工業化大規模生產的提取方法來獲取二氫槲皮素十分有必要，本專利技術提出一種從黃杞葉中提取二氫槲皮素的方法，先提取獲得黃杞葉中的落新婦苷，再將
2、為實現上述目的，本專利技術的技術方案如下：
3、一種黃杞中二氫槲皮素和鼠李糖的提取方法，包括以下步驟：
4、s1、提取
5、將黃杞葉與溶劑混合，置于高壓脈沖電場中進行低溫提取，壓濾，得到第一濾液和第一濾渣，第一濾渣與提取溶劑混合提取，壓濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣加提取溶劑混合提取，壓濾，得到第三濾液和第三濾渣，合并第一濾液、第二濾液和第三濾液，得到黃杞葉提取液，將黃杞葉提取液濃縮并回收乙醇至無醇味，得到濃縮液；
6、s2、落新婦苷純化
7、將s1中所得濃縮液調節ph后與萃取劑按體積比為1：1混勻，轉入分液漏斗中，密塞并充分振蕩后待其分層，上層為負載目標溶質的萃取有機相，下層為經萃取后的萃余相(水相)，棄去水相，萃取操作重復數次，萃取有機相在一定溫度下濃縮直至干得到萃取物，萃取物用一定比例的水加熱溶解后，加入活性炭攪拌脫色，脫色完成后過濾得到濾液，濾液在一定條件下放置結晶，結晶完成后過濾得到濾餅，用冰水對濾餅進行洗滌直至洗滌液無色，停止洗滌，將濾餅干燥至恒重后，粉碎即得到落新婦苷純品；
8、s3、落新婦苷水解
9、取一定量的落新婦苷純品，加入一定體積的稀酸，加熱至水解溫度后保溫使水解完全得到水解液，水解液冷置后經過過濾和水洗濾餅，濾餅即為二氫槲皮素粗晶，濾液和水洗液合并后即為鼠李糖料液，濾餅和濾液保存待用；
10、s4、二氫槲皮素純化
11、將s3中所得濾餅用適當溶劑加熱溶解后，加入活性炭，在一定溫度下攪拌，攪拌結束后過濾得到脫色液，將脫色液在低溫條件下放置結晶，結晶完成后過濾并用冰水洗滌濾餅得二次結晶產物，二次結晶產物按照二次結晶相同條件進行重結晶，重結晶所得晶體經過濾、冰水洗滌和干燥，得到二氫槲皮素純品；
12、s5、鼠李糖純化
13、將氫氧化鈉溶液將s3中所得鼠李糖料液調節ph＝3.0，將調節ph值后的料液進行高速離心，離心所得清液過無機陶瓷膜并用水頂洗至陶瓷膜截流液中無鼠李糖檢出，停止過陶瓷膜，合并陶瓷膜透過液和陶瓷膜水洗液，棄去陶瓷膜截流液。陶瓷膜透過液和陶瓷膜水洗液合并后過納濾膜并用水頂洗至納濾膜截流液中無鼠李糖檢出，停止納濾，合并納濾膜透過液和納濾膜水洗液，棄去納濾膜截流液。合并納濾膜透過液和納濾膜水洗液加入活性炭攪拌脫色，過濾得到脫色液，脫色液濃縮后按照一定的條件進行冷卻結晶，結晶完成后過濾并用適當的溶劑頂洗后得到濕晶，濕晶干燥脫水后得到高含量的鼠李糖。
14、作為優選，所述s1中黃杞葉為未經晾曬或烘烤的新鮮黃杞葉。
15、作為優選，所述s1中提取溶劑為含有表面活性劑的40％-95％含水醇，所述提取溶劑中所含表面活性劑為月桂基磺化琥珀酸單酯二鈉，所述提取溶劑中表面活性劑的添加量為0.1-2％，所述3次提取溶劑的量分別為黃杞葉質量的1-20倍量、1-10倍量、1-10倍量(ml：g)，所述低溫提取的溫度為0-5℃。
16、作為優選，所述s2中調節ph為調節ph＝5-7，所述萃取劑為乙酸乙酯，萃取次數為3-5次。
17、作為優選，所述s2中放置養晶的溫度為2-10℃，養晶時間為8-24h，所述落新婦苷結晶干燥方式為真空低溫干燥或噴霧干燥。
18、作為優選，所述s3中酸為鹽酸或硫酸，所述酸的濃度為0.1-5mol/l(溶液中h+濃度)，落新婦苷純品與稀酸的比例為1：100-20：100(g/ml)。
19、作為優選，所述s3中水解溫度為90-100℃，保溫水解終點為水解液中無落新婦苷檢出。所述水解液冷置溫度為2-8℃，冷置時間為8-12h。所述水洗濾餅用水為冰水，水洗終點為水洗液無色且水洗液ph近中性。
20、作為優選，所述s4中所述適當溶劑為0％-30％含水醇，濾餅/溶劑＝1：5-1：20(g/ml)，活性炭添加量為濾餅質量的0.3％-8％，攪拌時間為15-45min，攪拌溫度為65-85℃。
21、作為優選，所述s4中所述結晶溫度為5-15℃，結晶時間為4-8h，所述冰水洗滌終點為洗滌濾液無色，所述干燥為真空低溫干燥或噴霧干燥。
22、本專利技術同時公開了一種含根據上述任一所述的提取方法所制得積雪草苷的植提組合物，由下述重量份的成分組成：二氫槲皮素10-20份、蠕蟲叉紅藻提取物2-10份、圓錐石頭花提取物2-10份、土木香提取物2-10份、脂肪醇200-500份。
23、本專利技術還公開了上述植提組合物的的應用，所述組合物應用于化妝品制備中，所述化妝品是以所述的有效成分為活性組分，加上藥學或化妝品常規輔料或輔助成分制備而成的皮膚外用制劑。
24、作為優選，所述化妝品為化妝水、精華液、膏霜、面膜、啫喱中的一種或多種。
25、與現有技術相比，本專利技術具有的有益效果如下：
26、1、使用高壓脈沖電場低溫提取，可減少溫度升高導致葉綠素、油脂和蠟質等雜質的浸入，減少后續工藝的處理難度，同時提取溶劑中含有表面活性劑，可使溶劑充分滲入植物原料中，使落新婦苷被充分浸出。
27、2、本專利技術所公開含高純度二氫槲皮素的植物提取物組合物，以二氫槲本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種黃杞中二氫槲皮素和鼠李糖的提取方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述S1中黃杞葉為未經晾曬或烘烤的新鮮黃杞葉。
3.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述S1中提取溶劑為含有表面活性劑的40％-95％含水醇，所述提取溶劑中所含表面活性劑為月桂基磺化琥珀酸單酯二鈉，所述提取溶劑中表面活性劑的添加量為0.1-2％，所述3次提取溶劑的量分別為黃杞葉質量的1-20倍量、1-10倍量、1-10倍量(mL：g)，所述低溫提取的溫度為0-5℃。
4.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述S2中調節pH為調節pH＝5-7，所述萃取劑為乙酸乙酯，萃取次數為3-5次。
5.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述S2中放置養晶的溫度為2-10℃，養晶時間為8-24h，所述落新婦苷結晶干燥方式為真空低溫干燥或噴霧干燥。
6.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述S3中酸為鹽酸或硫酸，所述酸的濃度為0.1-5mol/L(溶液中H+濃度)，落新婦苷純品與稀酸的比例
7.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述S3中水解溫度為90-100℃，保溫水解終點為水解液中無落新婦苷檢出。所述水解液冷置溫度為2-8℃，冷置時間為8-12h。所述水洗濾餅用水為冰水，水洗終點為水洗液無色且水洗液pH近中性。
8.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述所述S4中所述適當溶劑為0％-30％含水醇，濾餅/溶劑＝1：5-1：20(g/mL)，活性炭添加量為濾餅質量的0.3％-8％，攪拌時間為15-45min，攪拌溫度為65-85℃，所述結晶溫度為5-15℃，結晶時間為4-8h，所述冰水洗滌終點為洗滌濾液無色，所述干燥為真空低溫干燥或噴霧干燥。
9.一種含根據權利要求1-8中任一所述的提取方法所制得積雪草苷的植提組合物，其特征在于，由下述重量份的成分組成：二氫槲皮素10-20份、蠕蟲叉紅藻提取物2-10份、圓錐石頭花提取物2-10份、土木香提取物2-10份、脂肪醇200-500份。
10.一種權利要求9所述植提組合物的的應用，其特征在于，所述組合物應用于化妝品制備中，所述化妝品是以所述的有效成分為活性組分，加上藥學或化妝品常規輔料或輔助成分制備而成的皮膚外用制劑。
...【技術特征摘要】
1.一種黃杞中二氫槲皮素和鼠李糖的提取方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述s1中黃杞葉為未經晾曬或烘烤的新鮮黃杞葉。
3.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述s1中提取溶劑為含有表面活性劑的40％-95％含水醇，所述提取溶劑中所含表面活性劑為月桂基磺化琥珀酸單酯二鈉，所述提取溶劑中表面活性劑的添加量為0.1-2％，所述3次提取溶劑的量分別為黃杞葉質量的1-20倍量、1-10倍量、1-10倍量(ml：g)，所述低溫提取的溫度為0-5℃。
4.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述s2中調節ph為調節ph＝5-7，所述萃取劑為乙酸乙酯，萃取次數為3-5次。
5.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述s2中放置養晶的溫度為2-10℃，養晶時間為8-24h，所述落新婦苷結晶干燥方式為真空低溫干燥或噴霧干燥。
6.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述s3中酸為鹽酸或硫酸，所述酸的濃度為0.1-5mol/l(溶液中h+濃度)，落新婦苷純品與稀酸的比例為1：100-20：100(g/ml)。
【專利技術屬性】
技術研發人員：范斌，劉瑞學，高標，張興琪，張勇軍，謝思詩，蘇瀟雨，
申請(專利權)人：廣東芭薇生物科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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