【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及中藥材加工和檢測，具體涉及一種黃精炮制提取方法和檢測方法。
技術(shù)介紹
1、黃精為百合科植物滇黃精polygonatum?kingianum?coll.et?hemsl.、黃精polygonatum?sibiricum?red.或多花黃精polygonatum?cyrtonema?hua的干燥根莖，具有補氣養(yǎng)陰，健脾，潤肺，益腎等功效。黃精不適合直接應(yīng)用于臨床，雖然黃精沒有毒性，但是其具有麻味，直接食用黃精會導(dǎo)致喉嚨刺痛、舌頭干燥、皮膚瘙癢、頭暈等副作用。中國藥典收載的黃精，要求按酒燉法或酒蒸法燉透或蒸透，再晾干切片，干燥，規(guī)定每100kg黃精，用黃酒20kg。經(jīng)酒制處理成酒黃精后，可消除了刺激性，改善黃精不良口味。將酒黃精進行提取得到黃精提取液相比酒黃精炮制品，在使用時不需煎煮，可直接服用，在使用時更加方便快捷。藥典中并未披露黃精提取液具體的炮制和提取工藝及參數(shù)。基于此，提出一種黃精炮制提取方法進行黃精提取液制備，并對所制備的黃精提取液中有效成分進行檢測，從而確定黃精炮制提取方法的最佳工藝和工藝參數(shù)非常必要。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本專利技術(shù)的目的在于提供一種黃精炮制提取方法和檢測方法，明確了黃精提取液的炮制提取工藝和參數(shù)，并建立了黃精提取液中關(guān)鍵多糖和黃酮成分的含量檢測方法，優(yōu)化后的黃精炮制提取方法所得黃精提取液有效成分含量高。
2、為了達到上述目的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：
3、本專利技術(shù)的目的是提供一種黃精炮制提取
4、（1）取生黃精，加入黃精重量20%的黃酒拌勻、悶潤，在蒸鍋中隔水蒸透，取出，稍晾，拌回蒸液，稍晾后干燥；
5、（2）按步驟（1）重復(fù)9次；
6、（3）取步驟（2）處理好的酒蒸黃精，加入10-12倍水煎煮，煎煮液進行離心；
7、（4）將步驟（3）所得離心液濃縮，再進行離心即得。
8、采用酒蒸法對黃精進行炮制加工可最追溯到我國唐朝時期，酒蒸法可以有效消除黃精的刺激性，改善黃精不良口感，并融合黃酒的活血功能，發(fā)揮更好的補益作用，本申請在原有酒蒸法工藝基礎(chǔ)上，通過對酒蒸黃精進行進一步的提取和濃縮得到黃精提取液，使用時不需煎煮，可直接服用，易于吸收。本申請優(yōu)化了炮制提取工藝和參數(shù)，并以水作為提取溶劑確定了提取的工藝和參數(shù)，提出的上述方法對黃精中多糖和黃酮類物質(zhì)具有較好的提取效果，所制備的黃精提取液有效成分含量高，所涉及的提取工藝簡單易于操作，提取過程無有害廢液產(chǎn)生，具有很高的工業(yè)推廣價值。
9、進一步地，步驟（1）還包括在對生黃精進行切片，切片厚度為3-4mm。
10、進一步地，步驟（1）中采用高壓悶潤，悶潤壓力為0.12mpa，悶潤時間為4h，采用高壓悶潤，能夠有效縮短悶潤時間，且所制備的黃精提取液中有效成分含量高。
11、進一步地，步驟（3）中采用蝶式離心，步驟（4）采用管式離心。其中蝶式離心具有單次處理量大和澄清效果好的優(yōu)點，管式離心能夠進一步將濃縮液中微小顆粒分離出來，本申請通過先利用蝶式離心對煎煮液進行分離，再利用管式離心對濃縮液進行分離的方法，可以大大提高整體的分離效率，且所制備得到的黃精提取液無渣，澄清度好。
12、進一步地，步驟（3）中煎煮水量為10倍，煎煮時間為40-60min，煎煮次數(shù)為2次。
13、中國藥典規(guī)定黃精多糖含量以葡萄糖含量計，并記載了紫外-可見分光光度法對黃精中葡萄糖含量的測定方法。現(xiàn)有研究指出黃精主要功效成分包括黃精多糖、黃精黃酮和黃精皂苷等物質(zhì)，故僅通過對黃精中糖類含量進行表征難以全面對黃精提取液中有效成分進行評價，黃精皂苷屬于甾體類皂苷在黃精提取液中含量極低。本申請?zhí)岢鲆环N利用高效液相色譜法對黃精提取液中黃精多糖和黃精黃酮進行檢測的方法，通過對色譜條件進行優(yōu)化，該檢測方法能夠同時對黃酮類和糖類成分進行測定，其中黃精多糖以葡萄糖計，黃精黃酮以牡荊素計。
14、具體來說，本專利技術(shù)提供一種用于黃精炮制提取液的檢測方法，所述方法用于上述方法加工的黃精提取液，所述檢測方法包括：
15、s1:精密量取待測黃精提取液，加水稀釋后，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；
16、s2:取葡萄糖、牡荊素作為對照品，精密稱定，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照品溶液；
17、s3:將供試品溶液和對照品溶液采用高效液相色譜法進行檢測，其中高效液相色譜法，采用的是蒸發(fā)光散射檢測器，色譜柱為lichrospher?nh2色譜柱（4.6?mm×250?mm，5μm），流動相為0.1%甲酸水-甲醇。
18、進一步地，高效液相色譜法采用0.1%甲酸水-甲醇按照體積比為80:20進行等度洗脫。
19、進一步地，s3所述高效液相色譜法的色譜柱柱溫為25℃，檢測器漂移管溫度為50℃，載氣為空氣，流速為1.2l/min；進樣量10μl。
20、進一步地，s1所述供試品溶液的制備方法為：精密量取待測黃精提取液1ml，加水稀釋至50ml，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
21、進一步地，s2所述對照品溶液的制備方法為：取葡萄糖約8mg、牡荊素約1.5mg，精密稱定，置10ml容量瓶中加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
22、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果是：
23、1.?本申請?zhí)峁┑狞S精炮制提取方法，明確了黃精提取液制備的具體炮制和提取過程的工藝和參數(shù)，所制備的黃精提取液中多糖和黃酮成分含量高。并且，本申請對黃精提取液的炮制工藝和參數(shù)進行了優(yōu)化，在保證產(chǎn)品質(zhì)量的同時，明顯縮短了產(chǎn)品加工周期，有效提升了產(chǎn)品加工效率。
24、2.?本申請?zhí)岢隽诉m用于黃精提取液中檢測黃精多糖類和黃酮類成分的高效液相色譜檢測方法，該檢測方法采用elsd進行檢測，優(yōu)化了色譜條件，該方法對葡萄糖和牡荊素均具有較好的響應(yīng)，該檢測方法具有良好的線性范圍，且檢測準確度較高。
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1.一種黃精炮制提取方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種黃精炮制提取方法，其特征在于，步驟（1）還包括對生黃精進行切片，切片厚度為3-4mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種黃精炮制提取方法，其特征在于，步驟（1）中采用高壓悶潤，悶潤壓力為0.12MPa，悶潤時間為4h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種黃精炮制提取方法，其特征在于，步驟（3）中采用蝶式離心，步驟（4）采用管式離心。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種黃精炮制提取方法，其特征在于，步驟（3）中煎煮水量為10倍，煎煮時間為40-60min，煎煮次數(shù)為2次。
6.一種用于黃精炮制提取液的檢測方法，其特征在于，所述方法用于權(quán)利要求1-5任一項所述方法加工的黃精提取液，所述檢測方法包括：
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述一種用于黃精炮制提取液的檢測方法，其特征在于，高效液相色譜法采用0.1%甲酸水-甲醇按照體積比為80:20進行等度洗脫。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述一種用于黃精炮制提取液的檢測方法，其特征在于，S3所述高效液相色譜法的色譜柱柱溫為
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述一種用于黃精炮制提取液的檢測方法，其特征在于，S1所述供試品溶液的制備方法為：精密量取待測黃精提取液1ml，加水稀釋至50ml，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述一種用于黃精炮制提取液的檢測方法，其特征在于，S2所述對照品溶液的制備方法為：取葡萄糖約8mg、牡荊素約1.5mg，精密稱定，置10ml容量瓶中加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種黃精炮制提取方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種黃精炮制提取方法，其特征在于，步驟（1）還包括對生黃精進行切片，切片厚度為3-4mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種黃精炮制提取方法，其特征在于，步驟（1）中采用高壓悶潤，悶潤壓力為0.12mpa，悶潤時間為4h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種黃精炮制提取方法，其特征在于，步驟（3）中采用蝶式離心，步驟（4）采用管式離心。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種黃精炮制提取方法，其特征在于，步驟（3）中煎煮水量為10倍，煎煮時間為40-60min，煎煮次數(shù)為2次。
6.一種用于黃精炮制提取液的檢測方法，其特征在于，所述方法用于權(quán)利要求1-5任一項所述方法加工的黃精提取液，所述檢測方法包括：
7.根據(jù)權(quán)利要求6...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：黃友輝，羅建華，唐超建，任升柳，
申請(專利權(quán))人：江西成必信生物科技股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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