【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及功能性材料領域，更具體地，涉及一種烷基改性硅烷聚合物在制備耐堿材料中的應用。
技術介紹
1、硅烷聚合物因其優異的性能被用在各行各業中。在一般情況下，在中性環境下，硅烷聚合物可以長時間維持其原有性能。但是在一些極端情況下，難免會遇到強堿環境，有的時候甚至會遇到高溫強堿環境，在這樣的極端情況下，常規的硅烷聚合物的性能會下降，甚至被分解，從而污染原有的工藝或是環境。
技術實現思路
1、本專利技術的第一目的在于提供了一種烷基改性硅烷聚合物在制備耐堿材料中的應用。本專利技術提供的烷基改性硅烷聚合物在堿性環境下有較好的穩定性，可以在堿性環境下長時間保存，更加優選的是在高溫強堿的環境下也有很好的穩定性(例如說在強堿環境下，200℃/12h下質量損失率不高于5％)。
2、本專利技術提供的烷基改性硅烷聚合物的結構式如下(i)所示：
3、(cnh2n+1)(ch3)2sio[(ckh2k+1(ch3)sio]msi(ch3)2(cnh2n+1)
4、式(i)，
5、其中，n為1或8或10或12或16，k為8或10，m為15～150范圍內的正整數。
6、在本專利技術一個優選實施方式中，m為15。本專利技術的研發團隊發現當m為15時，具有該結構式的烷基改性硅烷聚合物有更優異的耐堿性。更加優選的是，n為1，k為8或10，具有該結構式的烷基改性硅烷聚合物在強堿環境下，200℃/12h下質量損失率僅為3％。
7、在本專利技術一
8、本專利技術的研究團隊發現除了單獨使用本專利技術提供的烷基改性硅烷聚合物可以制備耐堿材料或是簡單的將其以物理混合的方式來制備耐堿材料以外，還發現以本專利技術提供的烷基改性硅烷聚合物為基礎，制備得到的硅脂可以在堿性強的環境下保持性質穩定。可以選用本領域中常用的成分來和本專利技術提供的烷基改性硅烷聚合物來制備硅脂，在本專利技術一個優選實施方式中，耐堿材料的制備方法包括將所述烷基改性硅烷聚合物、碳酸鈣、辛基三甲氧基硅烷混合反應。其中，烷基改性硅烷聚合物、碳酸鈣、辛基三甲氧基硅烷的質量比優選為(260-270)：400:1。
9、在本專利技術一個具體實施方式中，該制備方法中當反應結束后，除雜脫除小分子物質，冷卻即得。可以在真空度2kpa、120℃下進行脫除小分子物質的步驟。
10、本專利技術的另一目的在于提供了具有上述結構式(i)的烷基改性硅烷聚合物。
11、本專利技術的再一目的在于提供具有上述結構式(i)的烷基改性硅烷聚合物的制備方法，該制備方法較現有技術更加環保。
12、該制備方法包括如下步驟：
13、將甲基二甲氧基硅烷衍生物與甲氧基硅烷衍生物混合，在酸性條件下水解，反應結束后取油層，水洗至中性，除水后加入超強酸縮合；
14、所述甲基二甲氧基硅烷衍生物為辛基甲基二甲氧基硅烷、癸基甲基二甲氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷或十六烷基二甲基甲氧基硅烷；
15、所述甲氧基硅烷衍生物為三甲基甲氧基硅烷、辛基二甲基甲氧基硅烷、癸基二甲基甲氧基硅烷、十二烷基二甲基甲氧基硅烷或十六烷基二甲基甲氧基硅烷。
16、在本專利技術的方案中，甲氧基硅烷衍生物特指三甲基甲氧基硅烷、辛基二甲基甲氧基硅烷、癸基二甲基甲氧基硅烷、十二烷基二甲基甲氧基硅烷或十六烷基二甲基甲氧基硅烷這幾種物質，不包括其它的甲氧基硅烷衍生物。
17、在本專利技術一個優選實施方式中，所述甲基二甲氧基硅烷衍生物與甲氧基硅烷衍生物的摩爾比為(7.5～75)：1，優選為(7.5～10)：1。
18、在本專利技術一個優選實施方式中，酸性條件為向反應體系中加入鹽酸。其中，鹽酸的加入量為甲基二甲氧基硅烷衍生物與甲氧基硅烷衍生物的總量的2～3倍。在本專利技術具體實施方式中，水解反應的溫度為50～60℃，反應時間為6～7h，后分液，油相水洗至中性。
19、在本專利技術一個優選實施方式中，超強酸可以為本領域中常用的超強酸催化劑，例如說固體酸nhd580等。縮合反應通常在氮氣存在下進行，即可以在加入超強酸后向體系中通入氮氣進行縮合反應。在本專利技術一個優選實施方式中，縮合反應的溫度為120℃，時間為6～12h。
20、在本專利技術的具體實施方式中，縮合反應結束后，過濾除去催化劑超強酸后，在240℃下除低沸后即得。
21、在本專利技術一個優選實施方式中，甲基二甲氧基硅烷衍生物優選為辛基甲基二甲氧基硅烷。在本專利技術中，甲基二甲氧基硅烷衍生物可以市購獲得，也可以自制得到，當在實際生產中，甲基二甲氧基硅烷衍生物的制備方法優選可以包括如下步驟：將甲基二氯硅烷與烯烴進行加成反應后，再與甲醇酯化得到甲基二甲氧基硅烷衍生物；其中，烯烴為辛烯、癸烯、十二烯或十六烯。其中，甲基二氯硅烷與烯烴的摩爾比為1：(1.1～1.5)，甲基二氯硅烷與甲醇的摩爾比為1：(1.5～2.5)。
22、在本專利技術的優選實施方式中，上述甲基二甲氧基硅烷衍生物的制備方法中加成反應的溫度為60～150℃(優選為70～80℃)，加成反應的時間為2～8h。加成反應中使用的催化劑為本領域中常用的催化劑，比如說鉑催化劑等，催化劑的用量為本領域中常規的用量。酯化反應的溫度可以為80～85℃。
23、在本專利技術一個優選實施方式中，甲氧基硅烷衍生物優選為三甲基甲氧基硅烷或辛基二甲基甲氧基硅烷。在本專利技術中，三甲基甲氧基硅烷或辛基二甲基甲氧基硅烷可以市購獲得，也可以自制得到。例如，三甲基甲氧基硅烷可以使用三甲基氯硅烷與甲醇反應得到。而辛基二甲基甲氧基硅烷可以使用二甲基氯硅烷與辛烯進行加成反應后，再與甲醇酯化制備得到。
24、在本專利技術一個實施方式中，若是在實際工藝中，甲基二甲氧基硅烷衍生物和甲氧基硅烷衍生物都通過自制得到，那么可以將二甲氧基硅烷衍生物的制備方法和甲氧基硅烷衍生物的制備方法中產生的氯化氫氣體進入氯循環系統制備三氯氫硅，實現氯的循環。同時，還可以將甲基二甲氧基硅烷衍生物與二甲基甲氧基硅烷衍生物水解反應產生的甲醇精餾后繼續作為原料參與甲基二甲氧基硅烷衍生物和二甲基甲氧基硅烷衍生物的制備方法中，從而實現甲醇的循環。
25、本專利技術提供的制備方法從原料到產物，在工藝上實現了氯化氫氣體的回收，實現了甲醇的重復利用，經濟環保，實現工業上經濟量產。
26、本專利技術提供的具有特定結構式的烷基改性硅烷聚合物在堿性環境下(比如說1％的強堿環境下)有較好的穩定性，可以在堿性環境下長時間保存，更加優選的是在高溫(例如說80℃及以上、進一步優選的是150℃及以上，更優選的是200℃等)強堿的環境下也有很好的穩定性(質量損失率不高于5％)，同時，使用該烷基改性硅烷聚合物制備得到的硅脂與強堿溶液(例如說硅脂與強堿溶液的比例為1：2，強堿溶液為飽和溶液)混合，在80℃下可以保持至少12h光滑無裂紋，優選保持72h，進一步優選74h。本專利技術提供的烷基改性本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種烷基改性硅烷聚合物在制備耐堿材料中的應用，其特征在于，所述烷基改性硅烷聚合物的結構式如下(I)所示：
2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述m為15。
3.根據權利要求2所述的應用，其特征在于，所述n為1，k為8或10。
4.根據權利要求2所述的應用，其特征在于，所述n為8，k為8。
5.根據權利要求1至4中任一項所述的應用，其特征在于，所述耐堿材料的制備方法包括將所述烷基改性硅烷聚合物、碳酸鈣、辛基三甲氧基硅烷混合反應，除雜，冷卻。
6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于，所述烷基改性硅烷聚合物、碳酸鈣、辛基三甲氧基硅烷的質量比為(260-270)：400:1。
7.根據權利要求1至6中任一項所述的應用，其特征在于，所述耐堿材料在200℃下12h的質量損失率不高于3％。
8.一種結構式如式(I)所示的烷基改性硅烷聚合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述甲基二甲氧基硅烷衍生物與甲氧基硅烷衍生物的摩爾比為(7.5～
10.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述水解的溫度為50～60℃，時間為6～7h。
...【技術特征摘要】
1.一種烷基改性硅烷聚合物在制備耐堿材料中的應用，其特征在于，所述烷基改性硅烷聚合物的結構式如下(i)所示：
2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述m為15。
3.根據權利要求2所述的應用，其特征在于，所述n為1，k為8或10。
4.根據權利要求2所述的應用，其特征在于，所述n為8，k為8。
5.根據權利要求1至4中任一項所述的應用，其特征在于，所述耐堿材料的制備方法包括將所述烷基改性硅烷聚合物、碳酸鈣、辛基三甲氧基硅烷混合反應，除雜，冷卻。
6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：梁秋鴻，史博，杜尚文，蔣治成，葛利偉，
申請(專利權)人：江西晨光新材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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