【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及白酒檢測，尤其涉及一種測定白酒中角鯊烯含量的方法。
技術介紹
1、隨著我國人民對健康生活的關注度提高，對白酒的傳統觀念也在發生著轉變。角鯊烯是一種萜類化合物，具有抗癌、抗腫瘤、抗氧化等生物活性，能減緩皮膚老化進程，減少身體的勞累感、加強免疫系統能力等功效，是一種典型且實用的生物活性物質。因此使白酒中含有角鯊烯成為白酒的一種發展趨勢。
2、然而白酒中角鯊烯含量較低，常規檢測方法需要開展高倍數濃縮，一般的濃縮方式如水浴蒸干、氮吹等會導致樣品暴露過久從而使角鯊烯氧化損失；旋蒸濃縮不僅耗時較長，檢測效率低，且因難以控制樣品間濃縮速率的一致而影響檢測結果重復性；液液微萃取過程對樣品機體的溶劑有一定要求，乙醇等有機溶劑會影響萃取效率，從而影響檢測重復性、準確度。
3、因此，亟需設計一種白酒中角鯊烯含量測定的方法，確保樣品中角鯊烯在前處理過程中不被氧化，并提高檢測重復性、準確度以及時效性。
技術實現思路
1、有鑒于此，本專利技術提出了一種測定白酒中角鯊烯含量的方法，旨在提高白酒中角鯊烯含量測定的重復性和準確度。
2、本專利技術的技術方案是這樣實現的：本專利技術提供了一種測定白酒中角鯊烯含量的方法，其步驟包括：
3、步驟一、將待測白酒樣品與內標物溶液混合后濃縮干燥并復溶，得到待測供試品溶液；
4、步驟二、將角鯊烯標準物質溶于溶劑中，配制成系列濃度的角鯊烯標準溶液，向系列濃度的角鯊烯標準溶液中加入內標物溶液，得到待測標準品溶液
5、步驟三、利用氣質法，對待測供試品溶液和待測標準品溶液進行檢測，分別采集角鯊烯、內標峰面積，以待測標準品溶液中角鯊烯濃度為橫坐標，角鯊烯與內標峰面積比為縱坐標，建立標準曲線，利用標準曲線計算待測供試品溶液中角鯊烯的含量。
6、在一些實施方式中，內標物溶液為質量濃度為100-200mg/l的角鯊烷溶液。
7、采用100-200mg/l濃度范圍的角鯊烷溶液，既可以保證檢測到內標物，又不會過高干擾角鯊烯的檢測信號。
8、在一些實施方式中，角鯊烷溶液的配制方法包括：取角鯊烷標準物質，用無水乙醇溶解，得到質量濃度為1000-2000mg/l的內標儲備液，以正己烷為溶劑稀釋內標儲備液，得到質量濃度為100-200mg/l的角鯊烷溶液。
9、在一些實施方式中，步驟一中，將20ml待測白酒樣品與20μl內標物溶液混合后，濃縮干燥，用正己烷溶解并定容至2ml，用0.22μm有機系過濾膜進行過濾后得到供試品溶液。
10、在一些實施方式中，步驟二中，取角鯊烯標準物質26.76mg于10ml容量瓶中，用無水乙醇溶解并定容至刻度，得到濃度為2676mg/l的角鯊烯儲備液，以正己烷為溶劑，進一步稀釋角鯊烯儲備液成濃度范圍為26.76μg/l-1338μg/l的系列標準溶液，分別取1ml角鯊烯系列標準溶液，加入10μl內標物溶液，得到待測標準品溶液。
11、以上濃度范圍覆蓋了預期的角鯊烯濃度范圍，確保了檢測的線性相應。
12、在一些實施方式中，步驟一中，待測供試品溶液中還包括維生素c溶液和維生素e溶液中的至少一種。
13、在一些實施方式中，所述維生素c溶液和維生素e溶液的濃度分別為2000-10000mg/l。
14、維生素c和維生素e作為抗氧化劑添加到樣品中是為了防止角鯊烯在樣品處理的過程中氧化損失，濃度范圍設置在2000-10000mg/l，是因為在該范圍內，能夠在樣品處理過程中有效防止角鯊烯的氧化而不干擾后續的分析步驟。
15、在一些實施方式中，當加入維生素c溶液時，每20ml待測白酒樣品中加入100μl維生素c溶液，當加入維生素e溶液時，每20ml待測白酒樣品中加入100μl維生素e溶液。
16、添加維生素c或維生素e的量是經過優化的，目的是確保足夠的抗氧化保護而不影響樣品的體積和濃度。每20ml樣品中加入100μl的量是經過實驗驗證的有效劑量，能夠提供足夠的保護作用。
17、在一些實施方式中，濃縮干燥的方法包括：采用平行蒸發濃縮儀，水浴溫度為50℃，負壓降低至50psi，將酒樣濃縮至干，負壓下降程序為：初始壓力為大氣壓，2min內降至800psi，后以150psi/min的速率降至500psi，保持3min，以100psi/min的速率降至300psi，保持3min，以20psi/min的速率降至250psi保持2min，以2psi/min的速率降至50psi后濃縮近干。
18、采用平行蒸發濃縮儀是為了同時處理多個樣品，提高效率。水浴溫度為50℃，設定在一個相對低溫下，可以減少角鯊烯的熱氧化風險。負壓的逐步降低程序是為了控制蒸發速率，使得樣品濃縮過程更加溫和和均勻，防止過快的蒸發導致樣品損失或角鯊烯氧化。這樣的方法可以在保證樣品完整性的前提下，提高檢測的重復性和準確度。
19、在一些實施方式中，氣質法的儀器為氣相色譜-三重四級桿質譜，分析條件為：色譜柱固定相為(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷，柱長30m，內徑0.25mm，液膜0.25μm；載氣為高純he(純度≥99.999％)，恒流模式，流速為1.0ml/min；升溫程序為初溫80℃，保持1min，以10℃/min升至295℃，保持1min，后運行溫度320℃，保持5min；進樣口溫度為250℃，不分流模式，進樣量為1μl；質譜條件為：電子轟擊離子源(ei)，電子能量70ev，離子源溫度230℃，傳輸線溫度280℃，四級桿溫度150℃，溶劑延遲7min，多反應監測采集模式(mrm)。
20、本專利技術相對于現有技術具有以下有益效果：
21、本專利技術提供的測定白酒中角鯊烯含量的方法，可以同時進行30余批次樣品的制備，方法簡單快捷，同時，采用了更好的濃縮方法，有效避免了易被氧化的角鯊烯在樣品濃縮過程中的損失，提高了該檢測方法對角鯊烯檢測的準確度。其次樣品前處理方法中對溫度、壓力、時間等參數進行了優選，提高了樣品檢測的重復性。該方法可以提高單位時間內樣品的處理量，有利于提高處理效率，檢測時效性提高，檢測成本降低。而且該檢測方法中對有機試劑的用量更少，降低了對環境的污染。
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1.一種測定白酒中角鯊烯含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的測定白酒中角鯊烯含量的方法，其特征在于，所述內標物溶液為質量濃度為100-200mg/L的角鯊烷溶液。
3.如權利要求2所述的測定白酒中角鯊烯含量的方法，其特征在于，角鯊烷溶液的配制方法包括：取角鯊烷標準物質，用無水乙醇溶解，得到質量濃度為1000-2000mg/L的內標儲備液，以正己烷為溶劑稀釋內標儲備液，得到質量濃度為100-200mg/L的角鯊烷溶液。
4.如權利要求1所述的測定白酒中角鯊烯含量的方法，其特征在于，步驟一中，將20ml待測白酒樣品與20μL內標物溶液混合后，濃縮干燥，用正己烷溶解并定容至2ml，過濾后得到供試品溶液。
5.如權利要求1所述的測定白酒中角鯊烯含量的方法，其特征在于，步驟二中，取角鯊烯標準物質26.76mg于10mL容量瓶中，用無水乙醇溶解并定容至刻度，得到濃度為2676mg/L的角鯊烯儲備液，以正己烷為溶劑，進一步稀釋角鯊烯儲備液成濃度范圍為26.76μg/L-1338μg/L的系列標準溶液，分別取1ml
6.如權利要求1所述的測定白酒中角鯊烯含量的方法，其特征在于，步驟一中，還包括向待測供試品溶液中添加維生素C溶液和維生素E溶液中的至少一種。
7.如權利要求6所述的測定白酒中角鯊烯含量的方法，其特征在于，所述維生素C溶液和維生素E溶液的濃度分別為2000-10000mg/L。
8.如權利要求6所述的測定白酒中角鯊烯含量的方法，其特征在于，當加入維生素C溶液時，每20ml待測白酒樣品中加入100μL維生素C溶液，當加入維生素E溶液時，每20ml待測白酒樣品中加入100μL維生素E溶液。
9.如權利要求1所述的測定白酒中角鯊烯含量的方法，其特征在于，濃縮干燥的方法包括：采用平行蒸發濃縮儀，水浴溫度為50℃，負壓降低至50psi，將酒樣濃縮至干，負壓下降程序為：初始壓力為大氣壓，2min內降至800psi，后以150psi/min的速率降至500psi，保持3min，以100psi/min的速率降至300psi，保持3min，以20psi/min的速率降至250psi保持2min，以2psi/min的速率降至50psi后濃縮近干。
10.如權利要求1所述的測定白酒中角鯊烯含量的方法，其特征在于，氣質法的儀器為氣相色譜-三重四級桿質譜，分析條件為：色譜柱固定相為(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷，柱長30m，內徑0.25mm，液膜0.25μm；載氣為高純He，恒流模式，流速為1.0mL/min；升溫程序為初溫80℃，保持1min，以10℃/min升至295℃，保持1min，后運行溫度320℃，保持5min；進樣口溫度為250℃，不分流模式，進樣量為1μL；質譜條件為：電子轟擊離子源(EI)，電子能量70eV，離子源溫度230℃，傳輸線溫度280℃，四級桿溫度150℃，溶劑延遲7min，多反應監測采集模式。
...【技術特征摘要】
1.一種測定白酒中角鯊烯含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的測定白酒中角鯊烯含量的方法，其特征在于，所述內標物溶液為質量濃度為100-200mg/l的角鯊烷溶液。
3.如權利要求2所述的測定白酒中角鯊烯含量的方法，其特征在于，角鯊烷溶液的配制方法包括：取角鯊烷標準物質，用無水乙醇溶解，得到質量濃度為1000-2000mg/l的內標儲備液，以正己烷為溶劑稀釋內標儲備液，得到質量濃度為100-200mg/l的角鯊烷溶液。
4.如權利要求1所述的測定白酒中角鯊烯含量的方法，其特征在于，步驟一中，將20ml待測白酒樣品與20μl內標物溶液混合后，濃縮干燥，用正己烷溶解并定容至2ml，過濾后得到供試品溶液。
5.如權利要求1所述的測定白酒中角鯊烯含量的方法，其特征在于，步驟二中，取角鯊烯標準物質26.76mg于10ml容量瓶中，用無水乙醇溶解并定容至刻度，得到濃度為2676mg/l的角鯊烯儲備液，以正己烷為溶劑，進一步稀釋角鯊烯儲備液成濃度范圍為26.76μg/l-1338μg/l的系列標準溶液，分別取1ml角鯊烯系列標準溶液，加入10μl內標物溶液，得到待測標準品溶液。
6.如權利要求1所述的測定白酒中角鯊烯含量的方法，其特征在于，步驟一中，還包括向待測供試品溶液中添加維生素c溶液和維生素e溶液中的至少一種。
7.如權利要求6所述的測定白酒中角鯊烯含量的方法，其特征在于，所述維生素c溶液和維生素e溶液...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉家歡，毛瓊麗，孫細珍，寧珍珍，杜佳煒，李強，胡楊，江莎，段志豪，楊強，
申請(專利權)人：勁牌有限公司，
類型：發明
國別省市：
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