【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術屬于薄膜傳感器，涉及一種高溫薄膜熱電偶及其制備方法。
技術介紹
1、冶金工業(yè)中連續(xù)鑄造鋼是現(xiàn)代鋼鐵生產(chǎn)的主要形式，結晶器作為連鑄工藝中決定連鑄效率和鑄坯質(zhì)量的核心部件，結晶器銅板溫度變化監(jiān)測能夠?qū)崟r反映鑄坯溫度場、坯殼凝固狀況和設備運行狀況，預防漏鋼的發(fā)生，提高生產(chǎn)效率，降低能源消耗和生產(chǎn)成本。目前結晶器銅板溫度測量方式主要采用熱電偶測溫的方法，傳統(tǒng)熱電偶使用鎧裝結構保護熱電偶絲從而增加了器件體積、響應速度慢且安裝復雜等限制了其使用場景。
2、鑄坯工作環(huán)境惡劣，工作溫度高，并且具有表面溫度梯度大、溫度變化迅速等特點，因此具有快速響應特性，可與被測部件一體化集成的薄膜熱電偶在上述領域中具有明顯的技術優(yōu)勢，擁有廣闊的應用前景。但是在高溫(600℃～1400℃)服役過程中，溫度傳感器敏感材料也受高溫氧化、元素擴散、高溫腐蝕等復雜物理和化學因素嚴重影響，其高溫性能的穩(wěn)定性及可靠性大幅下降，成為制約薄膜熱電偶等高溫薄膜傳感器應用的主要技術瓶頸。
3、而在薄膜熱電偶等高溫薄膜傳感器制備上常使用氧化鋁，因為氧化鋁具有優(yōu)異的抗氧化、熱穩(wěn)定性等性質(zhì)，常作為薄膜傳感器的高溫防護材料，如公開號為cn114459624a的中國專利技術專利所公開的內(nèi)埋式薄膜熱電偶及其制備方法，該內(nèi)埋式薄膜熱電偶在基底上形成電極槽，將電極薄膜設于電極槽內(nèi)，在基底的設有電極槽的表面形成保護膜，該制備方法中通過簡單的步驟就可以得到使用穩(wěn)定性良好的內(nèi)埋式薄膜熱電偶，降低了薄膜熱電偶的制備難度，適用于規(guī)模化生產(chǎn)。
4、然而本領域技術人
技術實現(xiàn)思路
1、有鑒于此，本專利技術的目的在于提供一種高溫薄膜熱電偶及其制備方法，解決了上述
技術介紹
中提出的問題。
2、為達到上述目的，本專利技術提供如下技術方案：
3、一種高溫薄膜熱電偶，包括由下至上依次布置的陶瓷基底(1)、粘結層(2)、敏感薄膜功能層(3)以及氧化鋁保護層，并在所述敏感薄膜功能層(3)中接線端的兩側(cè)設有電極層(4)；
4、所述電極層(4)位于所述粘結層(2)或陶瓷基底(1)與氧化鋁保護層之間，所述電極層(4)包括常溫印刷的gaox層和沉積制備的超薄層au，且所述超薄層au布置在gaox層的上方。
5、進一步地，所述氧化鋁保護層包括氧化鋁單層(5)和設置于所述氧化鋁單層(5)上方的第二層氧化鋁(6)，且所述氧化鋁單層(5)布置于所述敏感薄膜功能層(3)和電極層(4)所在區(qū)域，所述第二層氧化鋁(6)僅布置于所述敏感薄膜功能層(3)所在區(qū)域。
6、進一步地，所述氧化鋁單層(5)由原子層沉積技術制備且厚度控制為20-50nm，所述第二層氧化鋁(6)的厚度控制為200-400nm，且所述第二層氧化鋁(6)通過低溫掩膜沉積于所述氧化鋁單層(5)上。
7、進一步地，所述粘結層(2)的選用材料包括鈦和鉻，且厚度控制為20-30nm；
8、進一步地，所述敏感薄膜功能層(3)的選用材料包括鎳鉻-鎳鋁合金、鎢錸合金以及鎳鉻硅合金-鎳硅合金，且厚度控制為400nm。
9、進一步地，所述陶瓷基底的選用材料包括氧化鋁、氮化鋁、氮化硅以及碳化硅。
10、進一步地，所述電極層的厚度為20-50nm，所述gaox層厚度為10～30nm,所述超薄au的厚度為10～20nm。
11、一種高溫薄膜熱電偶的制備方法，應用于所述的高溫薄膜熱電偶，其特征在于，包括以下具體步驟：
12、s1：將陶瓷基底(1)依次置于丙酮、酒精、去離子水中，采用超聲清洗陶瓷基底(1)的表面，并在清洗后置于氮氣氛圍中干燥；
13、s2：采用磁控濺射技術在經(jīng)s1預處理后的陶瓷基底(1)上沉積厚度為20-30nm的金屬鈦薄膜作為粘結層(2)；
14、s3：采用光刻、磁控濺射以及剝離技術在粘結層(2)上沉積敏感薄膜功能層(3)，并控制所述敏感薄膜功能層(3)厚度為400nm；
15、s4：采用常溫印刷和光刻、磁控濺射以及剝離技術在粘結層(2)或陶瓷基底(1)上沉積電極層(4)，并控制所述電極層(4)薄膜厚度為20-50nm；
16、s5：采用原子層沉積技術在敏感薄膜功能層(3)和電極層(4)上沉積氧化鋁單層(5)，并控制氧化鋁單層(5)的厚度為20-50nm；
17、s6：采用掩膜和磁控濺射技術，在已沉積氧化鋁單層(5)的敏感薄膜功能層(3)上濺射第二層氧化鋁(6)，并控制第二層氧化鋁(6)的厚度為200-400nm，最終得到高溫薄膜熱電偶。
18、進一步地，在進行氧化鋁單層(5)沉積時采用n2作為載氣，沉積氣壓為2×103pa，沉積溫度為150℃，使用三甲基鋁作為鋁前驅(qū)體，使用h2o作為氧源，且三甲基鋁和h2o保持在室溫，且沉積氧化鋁單層(5)的單個沉積周期的脈沖循環(huán)為：tma吹掃0.25s，n2吹掃5s，h2o吹掃0.25s，n2吹掃5s，單個沉積周期的沉積厚度為0.1nm，通過控制沉積周期的脈沖循環(huán)次數(shù)以控制氧化鋁單層(5)的厚度為20-50nm。
19、進一步地，在進行第二層氧化鋁(6)濺射時，用于磁控濺射的腔室本體真空為1×10-6pa，濺射氣壓為1×10-3pa，采用射頻磁控濺射，靶材為99.99％的高純氧化鋁靶材，濺射溫度為常溫，濺射功率為150w。
20、本專利技術的有益效果在于：
21、1、本專利技術采用低溫掩膜沉積技術制備第二層氧化鋁，避免光刻膠產(chǎn)生變形，提高了掩膜效果，使得本高溫薄膜熱電偶能夠統(tǒng)合兼容小尺寸傳感器，并且在陶瓷基底或粘結層上印刷的氧化層能夠改善金的粘附性，使得該金屬修飾的電極層具備優(yōu)異的導電性、熱穩(wěn)定性以及機械穩(wěn)定性。
22、2、該高溫薄膜熱電偶中的雙層氧化鋁保護層(氧化鋁單層和第二層氧化鋁)由原子層沉積和磁控濺射技術所制備，在低溫條件下就可完成沉積制備，無需復雜的退火等后處理，簡化了工藝流程，氧化鋁保護層由于和陶瓷基底的熱膨脹系數(shù)相近，所產(chǎn)生的熱應力較小，在高溫環(huán)境下可與基底保持較好的粘附性，雙層氧化鋁保護層在600℃高溫工作環(huán)境下依然可以保持較高的電阻值，可有效改善電絕緣性能，在長時間高溫環(huán)境下確保保護層的薄膜熱電偶粘附性的穩(wěn)定，避免出現(xiàn)氧化和電極脫離的現(xiàn)象。
23、3、本專利技術通過將布置在電極層上的氧化鋁單層的厚度控制在納米級，能夠在不影響電極導電性的同時，還有效抑制了高溫條件下敏感薄膜功能層與電極層的過渡區(qū)域的氧化，保證了薄膜熱電偶在高溫條件下的穩(wěn)定工作，此外由于氧化鋁單層與陶瓷基底的材料的熱膨脹系數(shù)相近，并且陶瓷基底、電極層以及氧化鋁保護層形成三明治結構，在薄膜熱電偶工作過程中提升了本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
1.一種高溫薄膜熱電偶，包括由下至上依次布置的陶瓷基底(1)、粘結層(2)、敏感薄膜功能層(3)以及氧化鋁保護層，并在所述敏感薄膜功能層(3)中接線端的兩側(cè)設有電極層(4)，其特征在于：
2.根據(jù)權利要求1所述的高溫薄膜熱電偶，其特征在于：所述氧化鋁保護層包括氧化鋁單層(5)和設置于所述氧化鋁單層(5)上方的第二層氧化鋁(6)，且所述氧化鋁單層(5)布置于所述敏感薄膜功能層(3)和電極層(4)所在區(qū)域，所述第二層氧化鋁(6)僅布置于所述敏感薄膜功能層(3)所在區(qū)域。
3.根據(jù)權利要求2所述的高溫薄膜熱電偶，其特征在于：所述氧化鋁單層(5)由原子層沉積技術制備且厚度控制為20-50nm，所述第二層氧化鋁(6)的厚度控制為200-400nm，且所述第二層氧化鋁(6)通過低溫掩膜沉積于所述氧化鋁單層(5)上。
4.根據(jù)權利要求2所述的高溫薄膜熱電偶，其特征在于：所述粘結層(2)的選用材料包括鈦和鉻，且厚度控制為20-30nm。
5.根據(jù)權利要求2所述的高溫薄膜熱電偶，其特征在于：所述敏感薄膜功能層(3)的選用材料包括鎳鉻-鎳鋁合金、鎢錸合
6.根據(jù)權利要求2所述的高溫薄膜熱電偶，其特征在于：所述陶瓷基底的選用材料包括氧化鋁、氮化鋁、氮化硅以及碳化硅。
7.根據(jù)權利要求2所述的高溫薄膜熱電偶，其特征在于：所述電極層的厚度為20-50nm，所述GaOx層為10～30nm,所述超薄Au的厚度為10～20nm。
8.一種高溫薄膜熱電偶的制備方法，應用于權要求1～7任一項中所述的高溫薄膜熱電偶，其特征在于，包括以下具體步驟：
9.根據(jù)權利要求8所述的高溫薄膜熱電偶的制備方法，其特征在于：在進行氧化鋁單層(5)沉積時采用N2作為載氣，沉積氣壓為2×103Pa，沉積溫度為150℃，使用三甲基鋁作為鋁前驅(qū)體，使用H2O作為氧源，且三甲基鋁和H2O保持在室溫，且沉積氧化鋁單層(5)的單個沉積周期的脈沖循環(huán)為：TMA吹掃0.25s，N2吹掃5s，H2O吹掃0.25s，N2吹掃5s，單個沉積周期的沉積厚度為0.1nm，通過控制沉積周期的脈沖循環(huán)次數(shù)以控制氧化鋁單層(5)的厚度為20-50nm。
10.根據(jù)權利要求8所述的高溫薄膜熱電偶的制備方法，其特征在于：在進行第二層氧化鋁(6)濺射時，用于磁控濺射的腔室本體真空為1×10-6Pa，濺射氣壓為1×10-3Pa，采用射頻磁控濺射，靶材為99.99％的高純氧化鋁靶材，濺射溫度為常溫，濺射功率為150W。
...【技術特征摘要】
1.一種高溫薄膜熱電偶，包括由下至上依次布置的陶瓷基底(1)、粘結層(2)、敏感薄膜功能層(3)以及氧化鋁保護層，并在所述敏感薄膜功能層(3)中接線端的兩側(cè)設有電極層(4)，其特征在于：
2.根據(jù)權利要求1所述的高溫薄膜熱電偶，其特征在于：所述氧化鋁保護層包括氧化鋁單層(5)和設置于所述氧化鋁單層(5)上方的第二層氧化鋁(6)，且所述氧化鋁單層(5)布置于所述敏感薄膜功能層(3)和電極層(4)所在區(qū)域，所述第二層氧化鋁(6)僅布置于所述敏感薄膜功能層(3)所在區(qū)域。
3.根據(jù)權利要求2所述的高溫薄膜熱電偶，其特征在于：所述氧化鋁單層(5)由原子層沉積技術制備且厚度控制為20-50nm，所述第二層氧化鋁(6)的厚度控制為200-400nm，且所述第二層氧化鋁(6)通過低溫掩膜沉積于所述氧化鋁單層(5)上。
4.根據(jù)權利要求2所述的高溫薄膜熱電偶，其特征在于：所述粘結層(2)的選用材料包括鈦和鉻，且厚度控制為20-30nm。
5.根據(jù)權利要求2所述的高溫薄膜熱電偶，其特征在于：所述敏感薄膜功能層(3)的選用材料包括鎳鉻-鎳鋁合金、鎢錸合金以及鎳鉻硅合金-鎳硅合金，且厚度控制為400nm。
6.根據(jù)權利要求2所述的高溫薄膜熱電偶，其特征在于...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：李秀玲，鄧惠丹，楊玉，張建波，譚慶，段青松，漆銳，陳南菲，馮科，余海濤，
申請(專利權)人：中冶賽迪技術研究中心有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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