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    一種耐高溫碳化硅電熱元件及其制備方法技術

    技術編號:44025875 閱讀:1 留言:0更新日期:2025-01-15 01:08
    本發明專利技術涉及電熱元件領域,具體為一種耐高溫碳化硅電熱元件及其制備方法。本發明專利技術將碳化硅粉末、碳化硅纖維、石墨、金屬硅粉和結合劑混合、壓制成型后得到初產品;以六水合氯化鋁、正硅酸乙酯和1,2?環氧丙烷為原料,制備莫來石前驅體溶膠;利用沉淀法在三氧化二釔粉末外層制備鈰酸鑭殼層,得到復合粉體;將復合粉體加入到莫來石前驅體溶膠中,得到混合漿料;將混合漿料涂覆在初產品表面,煅燒得到耐高溫碳化硅電熱元件。本發明專利技術制備的碳化硅電熱元件具有良好的熱穩定性,能夠有效對抗熱氧老化。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及電熱元件,具體為一種耐高溫碳化硅電熱元件及其制備方法


    技術介紹

    1、碳化硅電熱元件是一種非常常見但是尤為重要的高溫加熱元件,具有高溫穩定性好、化學惰性強、膨脹系數低、導熱性能好等特點。在高溫爐、電熱爐和其他工業加熱設備中,碳化硅電熱元件得到廣泛應用。傳統碳化硅電熱元件在高溫條件下容易發生氧化、腐蝕、疲勞破壞等問題,這些問題嚴重影響了元件的使用壽命和效率。因此,研究如何提高碳化硅電熱元件的高溫性能,成為了研究人員關注的焦點。由于高溫條件下,傳統的碳化硅電熱元件容易發生氧化、腐蝕和疲勞破壞等問題,嚴重影響了元件的使用壽命和效率。因此對于碳化硅電熱元件的研究與開發需要新的方法和技術手段。


    技術實現思路

    1、本專利技術的目的在于提供一種耐高溫碳化硅電熱元件及其制備方法,以解決上述
    技術介紹
    中提出的問題。

    2、為了解決上述技術問題,本專利技術提供如下技術方案:一種耐高溫碳化硅電熱元件及其制備方法,包括以下步驟:

    3、步驟1:將碳化硅粉末、碳化硅纖維、石墨、金屬硅粉、結合劑混合均勻;將混合物壓制成型,得到碳化硅電熱元件坯體;對坯體水冷、素燒、焙燒;得到初產品;

    4、步驟2:將水、乙醇、六水合氯化鋁混合,加入鹽酸調節ph值至2~3,水浴攪拌反應,得到鋁溶膠;將乙醇、正硅酸乙酯和水混合,使用鹽酸調節ph值至2~3,攪拌反應,得到硅溶膠;鋁溶膠和硅溶膠混合,加入1,2-環氧丙烷,得到莫來石前驅體溶膠;

    5、步驟3:將三氧化二釔粉末分散在無水乙醇中,加入十二烷基苯磺酸鈉,得到分散液a;將硝酸鑭攪拌溶解于去離子水,再加入硝酸鈰,攪拌,然后邊攪拌邊逐滴加入磷酸三鈉溶液,繼續攪拌形成分散液b;將分散液a和分散液b混合反應制備復合粉末;

    6、步驟4:將復合粉末、莫來石前驅體溶膠混合攪拌,得到混合漿料,將混合漿料涂覆在初成品表面,在1200~1500℃下煅燒3~5h,得到耐高溫碳化硅電熱元件。

    7、進一步的,步驟1中,各組分用量,按重量百分數計,70~80%碳化硅粉末、5~20%碳化硅纖維、3~5%石墨、1~2%金屬硅粉和0.5~3%結合劑。

    8、進一步的,步驟1中,水冷時間為10~20min。

    9、進一步的,步驟1中,素燒方法為真空條件、溫度為800~1300℃、時間為15~30min。

    10、進一步的,步驟1中,焙燒溫度為1500~1800℃。

    11、進一步的,步驟2中,正硅酸乙酯、六水合氯化鋁和1,2-環氧丙烷用量摩爾比為(10~14):(2~3):1。

    12、進一步的,步驟2中,水浴溫度為50~65℃,攪拌反應時間為1~2h。

    13、進一步的,步驟2中,硅溶膠中,乙醇、正硅酸乙酯、水用量摩爾比為(3~4):4:(3~4)。

    14、進一步的,步驟2中,硅溶膠攪拌反應時間為0.5~1h。

    15、進一步的,步驟2中,莫來石前驅體溶膠中,硅元素、鋁元素和1,2-環氧丙烷的摩爾比為1:3:(6~9)。

    16、進一步的,步驟3中,分散液a中各組分用量,按重量計,0.3~0.5份三氧化二釔粉末、10~20份無水乙醇、0.1~0.2份十二烷基苯磺酸鈉。

    17、進一步的,步驟3中,分散液b中各組分用量,按重量計,2~3份硝酸鑭、30~40份去離子水、0.2~0.4份硝酸鈰、50~60份磷酸三鈉溶液。

    18、進一步的,步驟3中,復合粉末的制備方法為,將分散液a和分散液b按質量比1:(1~1.5)混合,160~200℃下水熱反應18~24h,用乙醇、水清洗數次,干燥后,在400~500℃下煅燒2~3h,得到復合粉末。

    19、進一步的,步驟4中,混合漿料中,按重量百分數計,5~10%復合粉末、90~95%莫來石前驅體溶膠。

    20、進一步的,步驟4中,煅燒溫度為1200~1500℃,煅燒時間為3~5h。

    21、與現有技術相比,本專利技術所達到的有益效果是:本專利技術將碳化硅粉末、碳化硅纖維、石墨、金屬硅粉和結合劑混合、壓制成型后得到初產品。為了進一步提高產品的抗熱氧老化性能,本專利技術制備了一種混合漿料,并將其涂覆在初產品表面。所述涂覆漿料包括莫來石前驅體溶膠和復合粉體,其中莫來石前驅體溶膠以六水合氯化鋁、正硅酸乙酯和1,2-環氧丙烷為原料制備;復合粉體利用沉淀法在三氧化二釔粉末外層制備鈰酸鑭殼層;將混合漿料涂覆在初產品表面,煅燒后莫來石前驅體溶膠會先生成莫來石層,附著在碳化硅材料的表面,隨著煅燒時間地增加,復合粉末的殼層鈰酸鑭由于熱穩定性能較差,會逐漸出現大量裂紋,將內部的三氧化二釔釋放;在高溫下,三氧化二釔作為燒結助劑與莫來石接觸后,進一步形成低溫共熔相,降低了液相生成的溫度,使得原本以固相反應為主的燒結過程中有了液相參與,在液相的毛細管力和表面張力的作用下,固相晶粒重排,使得表面涂層致密化,因此有效阻隔了碳化硅材料與外界氧化因子發生反應,從而有效提高抗熱氧老化性能。

    22、本專利技術中,具有殼核結構的復合粉體能夠在煅燒初期組織內部的三氧化二釔與莫來石前驅體溶膠發生反應,從而有效保證了莫來石層的形成。需要補充說明的是,需要將復合粉末的用量控制在5~10%。當復合粉末用量過高時,鈰酸鑭的含量也隨之升高,在實際應用過程中,高溫會引發鈰酸鑭不斷地分裂,涂層內部出現大量空隙,嚴重降低涂層的致密性,在實際使用過程中,氧氣會通過空隙滲入涂層,與電熱元件本體直接接觸發生氧化反應,造成性能下降、使用壽命縮短等影響。

    本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種耐高溫碳化硅電熱元件的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:

    2.根據權利要求1所述的一種耐高溫碳化硅電熱元件的制備方法,其特征在于:步驟1中,各組分用量,按重量百分數計,70~80%碳化硅粉末、5~20%碳化硅纖維、3~5%石墨、1~2%金屬硅粉、0.5~3%結合劑。

    3.根據權利要求1所述的一種耐高溫碳化硅電熱元件的制備方法,其特征在于:步驟2中,鋁溶膠中水、乙醇、六水合氯化鋁用量摩爾比為(10~14):(2~3):1;硅溶膠中,乙醇、正硅酸乙酯、水用量摩爾比為(3~4):4:(3~4)。

    4.根據權利要求1所述的一種耐高溫碳化硅電熱元件的制備方法,其特征在于:步驟2中,水浴溫度為50~65℃,攪拌反應時間為1~2h;硅溶膠攪拌反應時間為0.5~1h。

    5.根據權利要求1所述的一種耐高溫碳化硅電熱元件的制備方法,其特征在于:步驟2中,莫來石前驅體溶膠中,正硅酸乙酯、六水合氯化鋁和1,2-環氧丙烷的摩爾比為1:3:(6~9)。

    6.根據權利要求1所述的一種耐高溫碳化硅電熱元件的制備方法,其特征在于:步驟3中,分散液A中各組分用量,按重量計,0.3~0.5份三氧化二釔粉末、10~20份無水乙醇、0.1~0.2份十二烷基苯磺酸鈉;分散液B中各組分用量,按重量計,2~3份硝酸鑭、30~40份去離子水、0.2~0.4份硝酸鈰、50~60份磷酸三鈉溶液。

    7.根據權利要求1所述的一種耐高溫碳化硅電熱元件的制備方法,其特征在于:步驟3中,復合粉末的制備方法為,將分散液A和分散液B按質量比1:(1~1.5)混合,160~200℃下水熱反應18~24h,用乙醇、水清洗數次,干燥后,在400~500℃下煅燒2~3h,得到復合粉末。

    8.根據權利要求1所述的一種耐高溫碳化硅電熱元件的制備方法,其特征在于:步驟4中,混合漿料中,按重量百分數計,5~10%復合粉末、90~95%莫來石前驅體溶膠。

    9.根據權利要求1所述的一種耐高溫碳化硅電熱元件的制備方法,其特征在于:步驟4中,煅燒溫度為1200~1500℃,煅燒時間為3~5h。

    10.根據權利要求1~9中任一項所述的一種耐高溫碳化硅電熱元件的制備方法制備得到的耐高溫碳化硅電熱元件。

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    【技術特征摘要】

    1.一種耐高溫碳化硅電熱元件的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:

    2.根據權利要求1所述的一種耐高溫碳化硅電熱元件的制備方法,其特征在于:步驟1中,各組分用量,按重量百分數計,70~80%碳化硅粉末、5~20%碳化硅纖維、3~5%石墨、1~2%金屬硅粉、0.5~3%結合劑。

    3.根據權利要求1所述的一種耐高溫碳化硅電熱元件的制備方法,其特征在于:步驟2中,鋁溶膠中水、乙醇、六水合氯化鋁用量摩爾比為(10~14):(2~3):1;硅溶膠中,乙醇、正硅酸乙酯、水用量摩爾比為(3~4):4:(3~4)。

    4.根據權利要求1所述的一種耐高溫碳化硅電熱元件的制備方法,其特征在于:步驟2中,水浴溫度為50~65℃,攪拌反應時間為1~2h;硅溶膠攪拌反應時間為0.5~1h。

    5.根據權利要求1所述的一種耐高溫碳化硅電熱元件的制備方法,其特征在于:步驟2中,莫來石前驅體溶膠中,正硅酸乙酯、六水合氯化鋁和1,2-環氧丙烷的摩爾比為1:3:(6~9)。

    6.根據權利要求1所述的一種耐高溫碳化硅電熱元件的制備方法,其特征在于...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:談倬偉,談卓君,王才榮,徐衛江,
    申請(專利權)人:宜興市榮利鎢鉬制品有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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