【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于高純石英砂材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝及裝置。
技術(shù)介紹
1、高純石英砂是石英玻璃、石英坩堝及石英陶瓷等石英制品的關(guān)鍵原材料，廣泛用于光伏、半導(dǎo)體等高技術(shù)制造領(lǐng)域。石英砂中的雜質(zhì)含量以及羥基含量等決定了石英制品的性能。
2、石英砂中的雜質(zhì)元素主要有fe、al、mg、ca、na、k、ti、li等，這些雜質(zhì)以鋁土礦、長石、云母、鐵質(zhì)等多種形態(tài)存在于石英原石中，也有部分雜質(zhì)元素存在于石英晶體的晶格中。這些雜質(zhì)的存在，一方面影響石英制品的高溫性能，同時(shí)在光伏和半導(dǎo)體晶體硅制備過程中容易污染晶體硅，影響其光轉(zhuǎn)換效率和半導(dǎo)體性能。一方面，因?yàn)槭⒃写嬖诖罅康囊合唷庀嗟劝w，如不能有效去除，這些包裹體在石英坩堝或石英玻璃制備過程中，容易在其中產(chǎn)生眾多的小氣泡，影響這些制品的高溫性能或者光學(xué)性能。
3、目前，高純石英砂提純普遍采用水淬、酸洗、浮選、磁選等工藝去除石英砂中大部分的長石、云母、鐵質(zhì)等雜質(zhì)，并且為了進(jìn)一步去除包裹體或者晶體內(nèi)部殘留少量的na、k、fe、mg等雜質(zhì)元素，在最后都會(huì)采用氯化焙燒工藝。某種程度，氯化焙燒工藝決定了最終高純石英砂的品質(zhì)。目前，采用的氯化焙燒工藝主要以旋轉(zhuǎn)的石英玻璃管為載具，石英砂從頭部加入尾部出料的連續(xù)處理方式，采用的氯化劑主要為hcl和cl2中的一種或者兩種。氣體從尾部通入，頭部排出，與石英砂進(jìn)行接觸，并與石英砂中的雜質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)，產(chǎn)生雜質(zhì)元素的氯化物，這些氯化物部分通過氣體排出，達(dá)到除雜的效果。
4、目前的石英砂氯化焙燒工藝
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的第一個(gè)目的在于，提供一種高純石英砂氯化工藝，解決石英砂傳統(tǒng)氯化工藝溫度低、時(shí)間短、雜質(zhì)元素去除效率低以及石英砂中產(chǎn)生大量羥基等問題。
2、本專利技術(shù)的第二個(gè)目的在于，提供一種高純石英砂氯化工藝設(shè)備，為制備低羥基超高純石英砂的提供產(chǎn)業(yè)化關(guān)鍵保障。
3、為了實(shí)現(xiàn)上述第一個(gè)目的，本專利技術(shù)采取的技術(shù)方案如下：
4、一種低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝，包括如下步驟：
5、（1）將石英砂裝入石英坩堝中，然后送入密閉的焙燒爐膛內(nèi)；
6、（2）將爐膛內(nèi)的溫度預(yù)熱至100~200℃，然后將爐膛內(nèi)氣體抽空；
7、（3）繼續(xù)將爐膛內(nèi)的溫度升溫至1400~1600℃，隨后向爐膛內(nèi)注入干燥的cl2進(jìn)行氯化焙燒；
8、（4）氯化焙燒30~120min后，停止輸送cl2，并隨后將爐膛內(nèi)氣體抽空；
9、（5）將焙燒的石英砂快速冷卻至50℃以下后，經(jīng)高頻超聲波強(qiáng)化水洗、干燥后即得。
10、具體地，本專利技術(shù)所制備得到的低羥基高純石英砂總雜質(zhì)含量≤15ppm，羥基含量≤10ppm，顯著低于現(xiàn)有技術(shù)。
11、具體地，步驟（2）中，通過預(yù)熱的方式可以將石英砂以及爐內(nèi)水分蒸發(fā)出來并排走，減少羥基成分。
12、具體地，步驟（3）中，cl2在進(jìn)入爐膛前，通過濃硫酸脫除其中的水分，以避免高溫氯化過程中使石英砂的羥基含量提高。
13、具體地，步驟（3）中，cl2的純度不低于99.9%，cl2通入的體積與石英砂原料質(zhì)量比為0.5-2l/kg，通入的流速控制在1-10l/min。焙燒時(shí)間、cl2濃度根據(jù)進(jìn)入氯化焙燒爐中石英砂的特性及雜質(zhì)含量自由調(diào)整，能夠保證雜質(zhì)元素充分氯化去除。
14、具體地，步驟（2）和步驟（4）中，將爐膛內(nèi)氣體抽空直至爐膛內(nèi)氣壓≤0.1atm。
15、具體地，步驟（3）中，焙燒溫度采用最高1600℃的超高溫氯化焙燒，一方面使得石英砂中晶格、晶界以及包裹體中的雜質(zhì)能夠快速遷移到表面從而加強(qiáng)與的cl2反應(yīng)；另一方面，高溫能夠使得氯化產(chǎn)生的氯化鈣、氯化鎂、氯化鈉、氯化鋰等高沸點(diǎn)的氯化物能夠氣化排出，從而提高這些雜質(zhì)的去除率。
16、具體地，步驟（5）中，采用風(fēng)冷方式將焙燒的石英砂快速冷卻至50℃以下，通入的冷空氣經(jīng)過凈化處理。
17、具體地，步驟（5）中，所述的高頻超聲波強(qiáng)化水洗的超聲頻率≥40hz，水洗的時(shí)間為5-20min。超聲波強(qiáng)化清洗，不僅能夠充分去除氣化不充分、未達(dá)到氣化溫度而以固態(tài)殘留于石英表面的氯化產(chǎn)物，還能去除石英顆粒裂隙中的雜質(zhì)元素。
18、為了實(shí)現(xiàn)上述第二個(gè)目的，本專利技術(shù)采取的技術(shù)方案如下：
19、一種低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝的裝置，包括焙燒爐、石英坩堝、布風(fēng)板、蓋板、導(dǎo)氣管和氯氣通道；所述的石英坩堝能夠取放于焙燒爐的爐膛內(nèi)；所述的布風(fēng)板設(shè)置于所述石英坩堝的底部，所述氯氣通道一端穿過石英坩堝底部并與布風(fēng)板連接，另一端從焙燒爐引出并與外部的cl2供氣系統(tǒng)連接，用于向石英坩堝內(nèi)注入干燥的cl2；所述蓋板蓋合于所述的石英坩堝頂部開口處，導(dǎo)氣管一端穿過蓋板與石英坩堝內(nèi)部連通，另一端從焙燒爐引出并與外部的抽風(fēng)系統(tǒng)連接，用于將石英坩堝內(nèi)廢氣抽出并處理后外排。
20、進(jìn)一步地，所述的焙燒爐的底部設(shè)置為活動(dòng)底座，活動(dòng)底座的下方設(shè)有軌道；所述的石英坩堝通過一組支撐塊放置于活動(dòng)底座上，并能夠沿著軌道方向滑動(dòng)，從而進(jìn)入或移出焙燒爐的爐膛內(nèi)。
21、進(jìn)一步地，所述導(dǎo)氣管、氯氣通道位于焙燒爐內(nèi)的部分均為石英管；所述布風(fēng)板為石英板，中部均勻開設(shè)有布風(fēng)孔。
22、有益效果
23、（1）本專利技術(shù)采用通過超高溫氯化工藝，高效去除石英沙晶格、晶界以及包裹體中的難以去除的雜質(zhì)元素，并避免了傳統(tǒng)氯化工藝處理的石英砂羥基含量大幅增加的問題，使得用該石英砂制備的石英坩堝或者石英玻璃雜質(zhì)含量低并且微氣泡含量大幅度降低，提高石英制品的力學(xué)性能、光學(xué)性能以及耐高溫等性能，結(jié)合超聲波強(qiáng)化水洗，去除殘留的氯化產(chǎn)物和裂隙雜質(zhì)。本專利技術(shù)石英砂經(jīng)過高溫氯化焙燒，并結(jié)合超聲波強(qiáng)化水洗工藝，石英砂中雜質(zhì)元素含量≤15ppm，石英砂中羥基含量也較傳統(tǒng)氯化工藝有大幅度降低（≤10ppm），是光伏和半導(dǎo)體行業(yè)用石英坩堝、耐高溫石英玻璃用優(yōu)質(zhì)的低羥基超高純石英砂，為制備低羥基超高純本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝，其特征在于，所制備得到的低羥基高純石英砂總雜質(zhì)含量≤15ppm，羥基含量≤10ppm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝，其特征在于，步驟（3）中，Cl2在進(jìn)入爐膛前，通過濃硫酸脫除其中的水分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝，其特征在于，步驟（3）中，Cl2的純度不低于99.9?vt%，Cl2通入的體積與石英砂原料質(zhì)量比為0.5-2L/kg，通入的流速控制在1-10L/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝，其特征在于，步驟（2）和步驟（4）中，將爐膛內(nèi)氣體抽空直至爐膛內(nèi)氣壓≤0.1atm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝，其特征在于，步驟（5）中，采用風(fēng)冷方式將焙燒的石英砂快速冷卻至50℃以下，通入的冷空氣經(jīng)過凈化處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝，其特征在于，
8.一種低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝的裝置，其特征在于，包括焙燒爐（7）、石英坩堝（1）、布風(fēng)板（2）、蓋板（3）、導(dǎo)氣管（4）和氯氣通道（6）；所述的石英坩堝（1）能夠取放于焙燒爐（7）的爐膛內(nèi)；所述的布風(fēng)板（2）設(shè)置于所述石英坩堝（1）的底部，所述氯氣通道（6）一端穿過石英坩堝（1）底部并與布風(fēng)板（2）連接，另一端從焙燒爐（7）引出并與外部的Cl2供氣系統(tǒng)連接，用于向石英坩堝（1）內(nèi)注入干燥的Cl2；所述蓋板（3）蓋合于所述的石英坩堝（1）頂部開口處，導(dǎo)氣管（4）一端穿過蓋板（3）與石英坩堝（1）內(nèi)部連通，另一端從焙燒爐（7）引出并與外部的抽風(fēng)系統(tǒng)連接，用于將石英坩堝（1）內(nèi)廢氣抽出并處理后外排。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝的裝置，其特征在于，所述的焙燒爐（7）的底部設(shè)置為活動(dòng)底座，活動(dòng)底座的下方設(shè)有軌道（8）；所述的石英坩堝（1）通過一組支撐塊（5）放置于活動(dòng)底座上，并能夠沿著軌道（8）方向滑動(dòng)，從而進(jìn)入或移出焙燒爐（7）的爐膛內(nèi)。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝的裝置，其特征在于，所述導(dǎo)氣管（4）、氯氣通道（6）位于焙燒爐（7）內(nèi)的部分均為石英管；所述布風(fēng)板（2）為石英板，中部均勻開設(shè)有布風(fēng)孔。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝，其特征在于，所制備得到的低羥基高純石英砂總雜質(zhì)含量≤15ppm，羥基含量≤10ppm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝，其特征在于，步驟（3）中，cl2在進(jìn)入爐膛前，通過濃硫酸脫除其中的水分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝，其特征在于，步驟（3）中，cl2的純度不低于99.9?vt%，cl2通入的體積與石英砂原料質(zhì)量比為0.5-2l/kg，通入的流速控制在1-10l/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝，其特征在于，步驟（2）和步驟（4）中，將爐膛內(nèi)氣體抽空直至爐膛內(nèi)氣壓≤0.1atm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝，其特征在于，步驟（5）中，采用風(fēng)冷方式將焙燒的石英砂快速冷卻至50℃以下，通入的冷空氣經(jīng)過凈化處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低羥基高純石英砂超高溫氯化工藝，其特征在于，步驟（5）中，所述的高頻超聲波強(qiáng)化水洗的超聲頻率≥40khz，水洗的時(shí)間為5-20min。
...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：唐明亮，胡增涵，鄭海，姜埡東，周權(quán)，陸春華，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：南京工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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