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【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本申請涉及偏釩酸銨生產(chǎn),尤其涉及一種由低品位釩渣制備偏釩酸銨的方法。
技術(shù)介紹
1、拜耳法氧化鋁生產(chǎn)流程副產(chǎn)一種含釩復鹽,行業(yè)俗稱“釩渣”,利用釩渣制備的偏釩酸銨具有很高的經(jīng)濟價值。但由于拜耳法氧化鋁母液成分復雜,在母液循環(huán)利用的同時,其中的碳酸鈉和草酸鹽會不斷富集,濃度達到過飽和后就會與釩渣一塊析出,導致釩渣的品位(五氧化二釩含量)降低,雜質(zhì)成分升高。
2、傳統(tǒng)工藝是直接對釩渣加水加酸溶出,過濾后加入銨鹽制備偏釩酸銨,該工藝存在以下幾個問題,一是堿含量高,直接加酸溶出,不僅耗酸量大,而且造成堿資源的浪費;二是釩渣加酸溶出后,釩溶液中的硫酸鈉、草酸鈉含量極高,造成偏釩酸銨品質(zhì)差;三是釩渣品位低,加酸溶出后溶液釩含量低、雜質(zhì)含量高,不僅生產(chǎn)效率,且制備的偏釩酸銨雜質(zhì)含量高;四是釩渣中的草酸鹽未分離出來,導致提釩廢水中的草酸鹽含量高,廢水蒸發(fā)效率低,難以處理。因此,如何資源化利用低品位釩渣的同時,降低偏釩酸銨產(chǎn)品的雜質(zhì)含量,是目前亟須解決的技術(shù)問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本申請?zhí)峁┝艘环N由低品位釩渣制備偏釩酸銨的方法,以解決如下技術(shù)問題:如何資源化利用低品位釩渣的同時,降低偏釩酸銨產(chǎn)品的雜質(zhì)含量。
2、本申請?zhí)峁┝艘环N由低品位釩渣制備偏釩酸銨的方法,所述方法包括:
3、將低品位釩渣進行焙燒,以分解所述低品位釩渣中的草酸鈉,得到焙燒物;
4、使用設(shè)定濃度的稀碳酸鈉溶液將所述焙燒物進行化漿,得到第一混合料漿;
5、將所述第一混合料漿
6、將高品位釩渣與溶劑進行混合,得到第二混合料漿;
7、調(diào)節(jié)所述第二混合料漿的ph至設(shè)定ph,以進行釩酸根轉(zhuǎn)化反應,得到第三混合料漿;
8、將所述第三混合料漿進行固液分離,得到含釩濾液;
9、向具有第一設(shè)定溫度的所述含釩濾液中加入可溶性銨鹽,以進行偏釩酸銨沉淀反應,得到具有第二設(shè)定溫度的第四混合料漿;以及
10、將所述第四混合料漿進行固液分離,得到偏釩酸銨。
11、可選的,所述焙燒的加熱溫度為250℃~350℃,所述焙燒的保溫時間為30min~60min。
12、可選的,所述設(shè)定濃度為1%~5%。
13、可選的,所述化漿的溫度為30℃~50℃,所述化漿的攪拌時間為30min~60min。
14、可選的,以質(zhì)量分數(shù)計,所述高品位釩渣包括以下化學組分:五氧化二釩:20%~35%,碳酸鈉:3%~5%,草酸鈉:1%~3%,鋁酸鈉:40%~60%。
15、可選的,在所述得到高品位釩渣和碳酸鈉溶液之后,所述方法還包括:
16、將碳酸鈉溶液進行蒸發(fā)結(jié)晶,得到副產(chǎn)碳酸鈉和蒸餾水;所述碳酸鈉溶液中碳酸鈉的質(zhì)量濃度為200g/l~250g/l;
17、將所述蒸餾水作為溶劑,循環(huán)用于所述高品位釩渣與溶劑的混合步驟。
18、可選的,所述調(diào)節(jié)所述第二混合料漿的ph使用濃硫酸,所述設(shè)定ph為7~10。
19、可選的,所述釩酸根轉(zhuǎn)化反應的溫度為50℃~80℃,所述釩酸根轉(zhuǎn)化反應的時間為60min~90min。
20、可選的,所述第一設(shè)定溫度為45℃~60℃;和/或
21、所述第二設(shè)定溫度為30℃~38℃。
22、可選的,所述可溶性銨鹽包括:硫酸銨、氯化銨及碳酸氫銨中的一種或多種,所述可溶性銨鹽的與所述含釩濾液中五氧化二釩的質(zhì)量比為(2~4):1。
23、本申請實施例提供的上述技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點:
24、本申請?zhí)峁┝艘环N由低品位釩渣制備偏釩酸銨的方法,該方法包括:將低品位釩渣進行焙燒,以分解所述低品位釩渣中的草酸鈉,得到焙燒物;使用設(shè)定濃度的稀碳酸鈉溶液將所述焙燒物進行化漿,得到第一混合料漿;將所述第一混合料漿進行固液分離,得到高品位釩渣和碳酸鈉溶液;將高品位釩渣與溶劑進行混合,得到第二混合料漿;調(diào)節(jié)所述第二混合料漿的ph至設(shè)定ph,以進行釩酸根轉(zhuǎn)化反應,得到第三混合料漿;將所述第三混合料漿進行固液分離,得到含釩濾液;向具有第一設(shè)定溫度的所述含釩濾液中加入可溶性銨鹽,以進行偏釩酸銨沉淀反應,得到具有第二設(shè)定溫度的第四混合料漿;以及將所述第四混合料漿進行固液分離,得到偏釩酸銨。首先通過焙燒低品位釩渣,從而使低品位釩渣草酸鈉分解為碳酸鈉,降低草酸鈉對產(chǎn)品純度的影響,同時避免提釩廢水中的草酸鹽含量高;其次通過稀碳酸鈉溶液洗滌低品位釩渣,可以有效分離出低品位釩渣中的碳酸鈉,從而將低品位釩渣變?yōu)楦咂肺烩C渣,并可以得到碳酸鈉副產(chǎn)品,生產(chǎn)效率極大提高;其次在釩酸根轉(zhuǎn)化反應中,料漿中的鋁在加酸溶出過程中會轉(zhuǎn)換成膠體狀的氫氧化鋁,可以吸附含釩濾液的雜質(zhì)元素,從而提高偏釩酸銨的純度;最后通過偏釩酸銨沉淀反應,得到99級偏釩酸銨。從而資源化利用低品位釩渣的同時,降低偏釩酸銨產(chǎn)品的雜質(zhì)含量。
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1.一種由低品位釩渣制備偏釩酸銨的方法,所述方法包括:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述焙燒的加熱溫度為250℃~350℃,所述焙燒的保溫時間為30min~60min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述設(shè)定濃度為1%~5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述化漿的溫度為30℃~50℃,所述化漿的攪拌時間為30min~60min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,以質(zhì)量分數(shù)計,所述高品位釩渣包括以下化學組分:五氧化二釩:20%~35%,碳酸鈉:3%~5%,草酸鈉:1%~3%,鋁酸鈉:40%~60%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在所述得到高品位釩渣和碳酸鈉溶液之后,所述方法還包括:
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述調(diào)節(jié)所述第二混合料漿的pH使用濃硫酸,所述設(shè)定pH為7~10。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述釩酸根轉(zhuǎn)化反應的溫度為50℃~80℃,所述釩酸根轉(zhuǎn)化反應的時間為60min~90min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述可溶性銨鹽包括:硫酸銨、氯化銨及碳酸氫銨中的一種或多種,所述可溶性銨鹽的與所述含釩濾液中五氧化二釩的質(zhì)量比為(2~4):1。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種由低品位釩渣制備偏釩酸銨的方法,所述方法包括:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述焙燒的加熱溫度為250℃~350℃,所述焙燒的保溫時間為30min~60min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述設(shè)定濃度為1%~5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述化漿的溫度為30℃~50℃,所述化漿的攪拌時間為30min~60min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,以質(zhì)量分數(shù)計,所述高品位釩渣包括以下化學組分:五氧化二釩:20%~35%,碳酸鈉:3%~5%,草酸鈉:1%~3%,鋁酸鈉:40%~60%。
6.根據(jù)權(quán)利要求...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:李雅麗,師博,劉潮瀅,狄元康,黃恩杰,田興凱,馮晨輝,韓玉晶,孫亦樵,王宇鯤,王浩然,侯鑫巍,詹海英,
申請(專利權(quán))人:中鋁山東有限公司,
類型:發(fā)明
國別省市:
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