本發明專利技術涉及PQQ技術領域，具體為吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型及制備方法，所述吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型使用Cu?Kα射線測得的X?射線粉末衍射分析，在衍射角2θ為9.3±0.2、11.8±0.2、12.7±0.2、13.6±0.2、15.1±0.2、16.1±0.2、26.5±0.2、27.5±0.2、28.5±0.2、38.1±0.2處有特征衍射峰，通過優化結晶工藝條件提供一種熱分解溫度較高，玻璃化轉變溫度較低的吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型，更好的滿足實際應用需求。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及pqq，具體為一種吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型及制備方法。
技術介紹
1、pqq（吡咯喹啉醌）具有多種生理功能，在食品、醫藥及化妝品等行業有廣泛的應用前景。化學組成相同的物質，在不同的物理化學條件下，能結晶成兩種或者多種不同結構的晶體的現象，也稱為多晶型或同質現象，各種多晶型體具有不同的物理性質，如外觀、熔點、硬度、溶解速率、化學穩定性、機械穩定性等差異，如中國專利（授權公告號為cn105315278b）公開了吡咯喹啉醌a晶型及其制備方法，結晶度高，吸濕性小，能形成規整晶體形態，但是該晶型的玻璃化轉變溫度較高，熱分解溫度較低，限制了其實際應用。
技術實現思路
1、為了解決上述問題，本專利技術提供了一種吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型，通過優化結晶工藝條件提供一種熱分解溫度較高，玻璃化轉變溫度較低的吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型，更好的滿足實際應用需求。
2、本專利技術一方面提供了一種吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型，所述吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型使用cu-kα射線測得的x-射線粉末衍射分析，在衍射角2θ為9.3±0.2、11.8±0.2、12.7±0.2、13.6±0.2、15.1±0.2、16.1±0.2、26.5±0.2、27.5±0.2、28.5±0.2、38.1±0.2處有特征衍射峰。
3、本專利技術提供的吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型的x-射線粉末衍射具有如圖1、圖2的2θ和d值數據。
4、進一步的，所述吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型的晶體學參數參見表1。
5、表1
>6、7、進一步的，所述吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型的玻璃化溫度為102.60℃。
8、進一步的，所述吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型的熱失重分析圖譜在100～200℃失重10.36%，在368.93℃開始分解。
9、進一步的，所述吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型的紅外光譜圖譜在3423?cm-1（羧基）、3285cm-1、3240?cm-1、1712?cm-1、1643?cm-1（吡啶環、芳香環）、1357?cm-1、1326?cm-1（亞甲基、次甲基）處具有特征峰。
10、進一步的，所述吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型1h-nmr譜圖中8.25ppm、7.18ppm是喹啉醌二鈉鹽晶體的h質子的化學位移。
11、進一步的，所述吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型13c-nmr譜圖中174.8ppm、174.1ppm、172.5ppm、168.9ppm、131.9ppm、128.8ppm、125.1ppm、124.5ppm、113.5ppm、112.3ppm是喹啉醌二鈉鹽晶體的c質子的化學位移，參見13c-nmr譜圖（圖8）。
12、本專利技術另一方面提供了一種吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型的制備方法，步驟如下：
13、（1）稱取吡咯喹啉醌樣品于試劑瓶中，加入溶劑震蕩溶解；
14、（2）將試劑瓶口密封并預留溶劑揮發口；
15、（3）低溫靜置后即得吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型。
16、作為一種優選的技術方案，所述溶劑選自乙腈、甲醇、乙醇、水中的至少一種。
17、優選的，所述溶劑為乙腈和水的組合，所述乙腈和水的質量比為（5-7）：1。
18、優選的，所述吡咯喹啉醌樣品的質量與溶劑的體積之比為（3-5?mg）：1ml。
19、作為一種優選的技術方案，所述步驟（2）具體為：將試劑瓶用封口膜封口后，用牙簽在膜上扎孔作為溶劑揮發口。
20、優選的，所述扎孔密度為1-2個/cm2。
21、作為一種優選的技術方案，所述低溫靜置的溫度為0-5℃，時間為5-10天。
22、本專利技術通過對吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型的制備方法進行優化，尤其是采用乙腈和水復配作為溶劑，并控制乙腈和水的質量比為（5-7）：1，能夠獲得玻璃化溫度為102.60℃，熱分解溫度為368.93℃的吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型。
23、進一步的，通過優化吡咯喹啉醌樣品的質量與溶劑的體積之比，配合溶劑揮發口設計，確保在0-5℃下低溫靜置5-10天能夠獲得吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型。
24、本專利技術提供的制備方法工藝簡單，易于操作，重現性好，適合大規模工業化生產。
25、有益效果
26、1、本專利技術提供了一種吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型，通過優化結晶工藝條件提供一種熱分解溫度較高，玻璃化轉變溫度較低的吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型，更好的滿足實際應用需求。
27、2、本專利技術通過對吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型的制備方法進行優化，尤其是采用乙腈和水復配作為溶劑，并控制乙腈和水的質量比為（5-7）：1，能夠獲得玻璃化溫度為102.60℃，熱分解溫度為368.93℃的吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型。
28、3、本專利技術通過優化吡咯喹啉醌樣品的質量與溶劑的體積之比，配合溶劑揮發口設計，確保在0-5℃下低溫靜置5-10天能夠獲得吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型。
29、4、本專利技術提供的制備方法工藝簡單，易于操作，重現性好，適合大規模工業化生產。
30、5、本專利技術提供的吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型可廣泛應用于食品、化妝品、飼料、藥物及化學分析領域。
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【技術保護點】
1.一種吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型，其特征在于，所述吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型使用Cu-Kα射線測得的X-射線粉末衍射分析，在衍射角2θ為9.3±0.2、11.8±0.2、12.7±0.2、13.6±0.2、15.1±0.2、16.1±0.2、26.5±0.2、27.5±0.2、28.5±0.2、38.1±0.2處有特征衍射峰。
2.根據權利要求1所述的吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型，其特征在于，所述吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型的玻璃化溫度為102.60℃。
3.根據權利要求1所述的吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型，其特征在于，所述吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型的熱失重分析圖譜在100～200℃失重10.36%，在368.93℃開始分解。
4.根據權利要求1所述的吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型，其特征在于，所述吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型的紅外光譜圖譜在3423?cm-1、3285?cm-1、3240?cm-1、1712?cm-1、1643?cm-1、1357?cm-1、1326?cm-1處具有特征峰。
5.根據權利要求1所述的吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型，其特征在于，所述吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型1H-NMR譜圖中8.25ppm、7.18ppm是喹啉醌二鈉鹽晶體的H質子的化學位移。
6.根據權利要求1所述的吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型，其特征在于，所述吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型13C-NMR譜圖中174.8ppm、174.1ppm、172.5ppm、168.9ppm、131.9ppm、128.8ppm、125.1ppm、124.5ppm、113.5ppm、112.3ppm是喹啉醌二鈉鹽晶體的C質子的化學位移。
7.一種根據權利要求1-6任一項所述的吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型的制備方法，其特征在于，步驟如下：
8.根據權利要求7所述的吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型的制備方法，其特征在于，所述溶劑選自乙腈、甲醇、乙醇、水中的至少一種。
9.根據權利要求7所述的吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型的制備方法，其特征在于，所述低溫靜置的溫度為0-5℃，時間為5-10天。
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【技術特征摘要】
1.一種吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型，其特征在于，所述吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型使用cu-kα射線測得的x-射線粉末衍射分析，在衍射角2θ為9.3±0.2、11.8±0.2、12.7±0.2、13.6±0.2、15.1±0.2、16.1±0.2、26.5±0.2、27.5±0.2、28.5±0.2、38.1±0.2處有特征衍射峰。
2.根據權利要求1所述的吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型，其特征在于，所述吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型的玻璃化溫度為102.60℃。
3.根據權利要求1所述的吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型，其特征在于，所述吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型的熱失重分析圖譜在100～200℃失重10.36%，在368.93℃開始分解。
4.根據權利要求1所述的吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型，其特征在于，所述吡咯喹啉醌二鈉鹽晶型的紅外光譜圖譜在3423?cm-1、3285?cm-1、3240?cm-1、1712?cm-1、1643?cm-1、1357?cm-1、1326?cm-1處具有特征峰...
【專利技術屬性】
技術研發人員：朱理平，徐良平，邱崇順，王濱，
申請(專利權)人：諸城市浩天藥業有限公司，
類型：發明
國別省市：
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