【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及分析檢測，具體涉及一種利用py-gc/ms快速鑒別莨紗綢產品真偽的方法。
技術介紹
1、莨紗綢的傳統加工工藝主要是將薯莨色素提取液浸染絲綢，然后暴曬，重復二十多次后，最后將河泥涂于綢面，反應30-60min后洗去多余河泥、曬干而成。莨紗綢涂泥面為油光滑亮的黑色涂層，反面為棕色，具有特殊風格及使用舒適性，深受消費者喜愛。莨紗綢由于其特殊的制備方法，因此正面黑色涂層含有特定的成分。
2、由于莨紗綢的生產工藝繁瑣、純手工制作，其加工也僅局限于兩廣地區，每年成品產量有限，這使得莨紗綢的市場售價較高。市面上也因此出現了各種各樣的莨紗綢仿制品，最常見的是將化學合成染料與糊料混合制成色漿，刮涂在織物表面，形成外觀類似于莨紗綢的假冒產品。其產量大，成本低，外觀和手感逼真，對消費者和莨紗綢產業造成了嚴重傷害。因此，準確高效的莨紗綢產品鑒別方法十分重要。
3、目前，雖然開發出了繭絲綢產品的化學顯色鑒別法，如文獻----基于酚醛反應顯色原理的莨紗綢鑒別方法研究.絲綢,2024,61(7):84-90所述；但是容易被浸有薯莨染液(薯莨色素提取液)的假莨紗綢產品蒙混過關。在市場上，莨紗綢的鑒別主要靠有經驗的廠家及零售商依據產品視覺和手感效果進行真假區分，難以被消費者掌握。
4、熱裂解-氣相色譜/質譜聯用技術(py-gc/ms)是一種將熱裂解技術與氣相色譜-質譜相結合的分析方法。在高溫狀態下，將樣品高溫分解成小分子揮發物，通過氣相色譜-質譜儀中分析分析其裂解產物特征，進而對樣品進行鑒定。py-gc/ms技術
5、目前尚無py-gc/ms用于紗綢鑒定的方法。
技術實現思路
1、本專利技術要解決的技術問題是提供一種利用py-gc/ms快速鑒別莨紗綢產品真偽的方法。
2、為解決上述技術問題，本專利技術提供一種利用py-gc/ms快速鑒別莨紗綢產品真偽的方法，包括以下步驟：
3、1)、樣品前處理：
4、以真假莨紗綢產品作為待測樣品，刮取待測樣品黑色面的涂層物質(沉積物)，作為待測成分；
5、2)、py-gc/ms測試：
6、選用配備nist17譜庫的熱裂解氣相色譜/質譜聯用儀；
7、將待測成分放入熱裂解器(熱裂解器的樣品杯)內；熱裂解條件：熱裂解溫度為500～600℃，裂解時間18±2s，接口溫度為300±20℃；待測成分經過熱裂解后，形成氣體化的裂解產物；
8、利用氣相色譜/質譜聯用儀對待測成分的裂解產物進行gc/ms測定(即，對裂解產物的化學成分進行定性及定量分析)；
9、并利用氣相色譜/質譜聯用儀自帶的nist17譜庫對gc/ms色譜峰進行結構鑒定；
10、3)、結果判定：
11、當nist17譜庫根據待測成分的py-gc/ms譜圖給出待測樣品的熱裂解產物同時包括鄰苯二酚(c6h6o2)、吲哚(c8h7n)及3-甲基鄰苯二酚(c7h8o2)時，判定待測樣品為莨紗綢產品；
12、反之，判定待測樣品為莨紗綢仿制品。
13、作為本專利技術的利用py-gc/ms快速鑒別莨紗綢產品真偽的方法的改進：
14、所述步驟2)的gc/ms測定：
15、氣相色譜柱選用中等極性柱db-5ms(30m×250μm×0.25μm，固定相為苯基亞芳基聚合物)；進樣口溫度300℃；分流比20:1；氦氣(純度≥99.999％)，載氣流速為1ml/min(恒流模式)；柱溫程序為初始溫度40℃，保持5min，以10℃/min升溫至300℃，繼續保持5min；
16、質譜條件：離子源為ei源；離子源溫度為230℃；四級桿溫度為150℃；質譜接口溫度為300℃；電子轟擊能量為70ev；質量掃描范圍為m/z?15～450。
17、作為本專利技術的利用py-gc/ms快速鑒別莨紗綢產品真偽的方法的進一步改進，步驟3)中：
18、以保留時間為5～35min內的色譜峰峰面積計算，同時滿足以下條件：鄰苯二酚所對應的峰面積百分比為3.0％～6.0％、吲哚所對應的峰面積百分比為1.0％～2.5％、3-甲基鄰苯二酚所對應的峰面積百分比為0.2％～1.0％時，判定待測樣品為莨紗綢產品；
19、反之，判定待測樣品為莨紗綢仿制品。
20、作為本專利技術的利用py-gc/ms快速鑒別莨紗綢產品真偽的方法的進一步改進，選用7890b-5977a型氣相色譜/質譜聯用儀(美國agilent公司)，其自帶py-3030d型微爐式裂解器(日本frontier公司)。
21、作為本專利技術的利用py-gc/ms快速鑒別莨紗綢產品真偽的方法的進一步改進，所述步驟2)中，待測成分的用量為1mg。即，將1mg待測成分放入熱裂解器內。
22、作為本專利技術的利用py-gc/ms快速鑒別莨紗綢產品真偽的方法的進一步改進：
23、將待測樣品直接進行檢測，所得結果命名為水洗前待測品結果；
24、將待測樣品先在純水中漂洗5±1分鐘，而后自然風干至恒重；然后將上述水洗后待測品進行檢測，所得結果命名為水洗后待測樣品結果；
25、水洗后待測樣品結果中的鄰苯二酚、吲哚、3-甲基鄰苯二酚的峰面積百分比中的任一相對于水洗前待測品結果有明顯降低(降低超過20％)時，則判定待測樣品為莨紗綢仿制品；
26、反之，判定待測樣品為莨紗綢產品。
27、本專利技術的原理：將待測樣品表面的黑色涂層物質刮下，在一定條件下進行py-gc/ms分析，依據py-gc/ms譜圖特征進行真假莨紗綢產品的定性鑒別。由于莨紗綢產品使用純天然的薯莨色素及河泥為原料，其產品表面含有薯莨色素及河泥的有效成分(薯莨單寧及河泥腐殖質)。通過py-gc/ms儀器在一定條件下將樣品表面涂層物質熱裂解成小分子成分，再進行gc/ms分析，依據樣品的gc/ms譜圖是否含有薯莨單寧及河泥腐殖質特征裂解產物(鄰苯二酚、吲哚、3-甲基鄰苯二酚)，以及特征產物的相對含量是否滿足判定標準，判定待測樣品是否為真莨紗綢產品。
28、在本專利技術中，熱裂解溫度是最關鍵的因素之一，溫度過低時特征裂解產物難以產生，而溫度過高時特征產物裂解過度、含量低、信號弱。本專利技術經反復驗證，熱裂解溫度以500～600℃最優。
29、采用本專利技術的方法能便捷、高效、客觀地鑒別莨紗綢的真偽。本專利技術根據莨紗綢表面涂層的化學成分特征，通過熱裂解-氣相色譜色譜/質譜聯用技術(py-gc/ms)對織物表面的沉積物進行分析，明確了莨紗綢表面成分的熱裂解產物的特征，提出了利用該方法鑒別莨紗綢真偽的依據。研究結果表明，莨紗綢產品的熱裂解產物為鄰苯二酚、吲哚及苯4-甲基兒茶酚；最后，利用代表性莨紗綢樣品對該方法進行了驗證，明確了該方法準確、可行。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.利用Py-GC/MS快速鑒別莨紗綢產品真偽的方法，其特征在于包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的利用Py-GC/MS快速鑒別莨紗綢產品真偽的方法，其特征在于：
3.根據權利要求2所述的利用Py-GC/MS快速鑒別莨紗綢產品真偽的方法，其特征在于所述步驟3)中：
4.根據權利要求1～3任一所述的利用Py-GC/MS快速鑒別莨紗綢產品真偽的方法，其特征在于：選用7890B-5977A型氣相色譜/質譜聯用儀，其自帶PY-3030D型微爐式裂解器。
5.根據權利要求1～4任一所述的利用Py-GC/MS快速鑒別莨紗綢產品真偽的方法，其特征在于：所述步驟2)中，待測成分的用量為1mg。
6.根據權利要求1～5任一所述的利用Py-GC/MS快速鑒別莨紗綢產品真偽的方法，其特征在于：
【技術特征摘要】
1.利用py-gc/ms快速鑒別莨紗綢產品真偽的方法，其特征在于包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的利用py-gc/ms快速鑒別莨紗綢產品真偽的方法，其特征在于：
3.根據權利要求2所述的利用py-gc/ms快速鑒別莨紗綢產品真偽的方法，其特征在于所述步驟3)中：
4.根據權利要求1～3任一所述的利用py-gc/ms快速鑒別莨紗綢...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬明波，郭勝南，馬江容，周文龍，
申請(專利權)人：浙江理工大學，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。