【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及生物化學(xué)工程，更具體地，涉及一種(r)-3-羥基丁酸的制備方法。
技術(shù)介紹
1、3-羥基丁酸(簡稱為3-hb)是天然高聚物聚(r)-3-羥基丁酸(以下均簡稱為phb)的單體形式，天然狀態(tài)下以純的r構(gòu)型存在。3-羥基丁酸作為體內(nèi)的一種重要酮體，由長鏈脂肪酸在肝中降解產(chǎn)生，經(jīng)血液輸送到外周組織中并對機體的功能產(chǎn)生調(diào)節(jié)作用。已有文獻報道，3-羥基丁酸在保健品、食品和醫(yī)藥行業(yè)都有很大的應(yīng)用價值和前景，包括：加速減肥、刺激各種健康促進基因的表達、降低炎癥并發(fā)癥的發(fā)生、提高鍛煉表現(xiàn)和訓(xùn)練效率、增強代謝效率、為心臟提供最佳能量、降低心血管疾病的發(fā)病幾率、提高胰島素敏感性、預(yù)防癌癥和糖代謝紊亂引起的相關(guān)疾病、增加認知能力、預(yù)防老年癡呆、延長壽命等。
2、目前，利用phb制備(r)-3-羥基丁酸的方法主要有如下三種，但是分別存在著一些弊端：
3、(1)堿降解法：先使用強堿水解phb制備3-羥基丁酸鹽，然后使用酸中和，制得(r)-3-羥基丁酸。
4、(2)酸催化水解法：利用酸催化水解phb，但在該過程中，如果酸濃度低，不可避免的會導(dǎo)致水解時間過長。因此，為了加快phb水解，往往會加大酸的濃度(一般要求體系中氫離子濃度達到3.0mol/l才能夠加快體系中phb的水解)，一方面，可以加大氫離子同phb分子鏈中的酯鍵接觸幾率；另一方面，酸在酯鍵水解反應(yīng)過程可作為催化劑，催化劑的用量越大，反應(yīng)速度越快。但是，由于在水解反應(yīng)完成后需要使用的碳酸氫鈉等無機鹽將反應(yīng)液中和，將ph調(diào)節(jié)至一定范圍后，方能飲用，因此提
5、以上傳統(tǒng)的堿降解法與酸催化水解法，都不可避免會導(dǎo)致最終產(chǎn)品含有較多的鈉離子等陽離子或其他陰離子等，而無機鹽的增多，不僅影響3-羥基丁酸的口感，也會加大服用者對鹽的攝入量，給身體帶來負面影響。
6、(3)phb先醇解產(chǎn)生3-羥基丁酸酯，3-羥基丁酸酯再水解制備3-羥基丁酸。這種方法過程比較繁瑣，成本較高。
7、因此，亟需開發(fā)一種利用phb制備(r)-3-羥基丁酸的簡便、成本低的方法，而且所制得的(r)-3-羥基丁酸中無機鹽的含量低。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)旨在至少解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此，本專利技術(shù)提出一種(r)-3-羥基丁酸的制備方法。本專利技術(shù)利用phb作為原料，輔以微波加熱進行酸水解，在較短時間內(nèi)(僅需耗時42-56h)制得高純度的3-羥基丁酸，方法簡便易操作，且利用濃度較低的酸催化劑(質(zhì)量濃度為25-35％)即可完成水解，使得產(chǎn)物ph值不至于太低，因此無需使用過多的ph調(diào)節(jié)劑(如碳酸氫鈉)，從而降低了產(chǎn)物中的無機鹽含量，成本、能耗均降低，提高了(r)-3-羥基丁酸的收率和光學(xué)純度((r)-3-羥基丁酸的收率可達到83.46-84.03％，光學(xué)純度高達94.58-95.18％)。
2、本專利技術(shù)的第一方面提供一種(r)-3-羥基丁酸的制備方法。
3、具體地，一種(r)-3-羥基丁酸的制備方法，包括如下步驟：
4、先將聚(r)-3-羥基丁酸、極性溶劑、酸溶液混合，然后通過微波加熱，進行水解反應(yīng)，水解反應(yīng)完畢后，控制反應(yīng)體系ph值至2-3.5，制得所述(r)-3-羥基丁酸；
5、所述酸溶液中酸的質(zhì)量濃度為25-37％。
6、由于phb是高結(jié)晶度的聚酯，在酸性水解過程中，水分子與氫離子難以滲透至phb內(nèi)部，降低了水分子同氫離子與phb分子鏈上的酯鍵的接觸幾率，影響phb酸水解制備(r)-3-羥基丁酸的速度。因此，本專利技術(shù)采用phb作為原料，以酸溶液為催化劑，并通過使用微波加熱，利用極性溶劑具有微波吸能的特點，使得體系中的極性溶劑分子的運動更為迅速(尤其是水分子)。因此，在微波加熱條件下，水分子相對于傳統(tǒng)加熱方式能夠更好地提高水分子及氫離子的運動速度，更容易滲透入phb內(nèi)部，增加了與phb分子鏈中的酯鍵的接觸幾率，促進水解反應(yīng)的發(fā)生。而且，微波加熱還能夠破壞phb分子鏈之間的作用力，促進phb分子鏈之間松動，破壞其內(nèi)部結(jié)構(gòu)，有助于降低結(jié)晶度，使得水分子與氫離子更容易滲透至phb內(nèi)部，從而進一步加速phb的水解。因此，通過微波輔助水解反應(yīng)，即使原料phb的結(jié)晶度高，也能夠在較低濃度的酸溶液的催化下的水解，縮短水解反應(yīng)所需時間，降低能耗，且由于酸溶液的濃度較低，故減少了后續(xù)調(diào)節(jié)ph值所需的ph調(diào)節(jié)劑的用量，因此降低了產(chǎn)物中的含鹽量。
7、優(yōu)選地，所述酸溶液中酸的質(zhì)量濃度為25-35％。
8、進一步優(yōu)選地，所述酸溶液的質(zhì)量濃度為28-31％。
9、優(yōu)選地，當(dāng)所述聚(r)-3-羥基丁酸的加入量為40g時，所述酸溶液的加入量為0.1-5ml。
10、進一步優(yōu)選地，當(dāng)所述聚(r)-3-羥基丁酸的加入量為40g時，所述酸溶液的加入量為1-2ml。
11、優(yōu)選地，所述聚(r)-3-羥基丁酸的數(shù)均分子量為30萬-50萬道爾頓，和/或，所述聚(r)-3-羥基丁酸的分子量分散度1.0-3.0，和/或，所述聚(r)-3-羥基丁酸的結(jié)晶度65.0-70.0％。
12、進一步優(yōu)選地，所述聚(r)-3-羥基丁酸的數(shù)均分子量為40萬-50萬道爾頓，和/或，所述聚(r)-3-羥基丁酸的分子量分散度2.0-3.0，和/或，所述聚(r)-3-羥基丁酸的結(jié)晶度68.0-69.0％。
13、優(yōu)選地，所述微波加熱為采用微波爐進行加熱，和/或，所述微波加熱的溫度為85-105℃，和/或，所述微波加熱的時間為35-65h。
14、進一步優(yōu)選地，所述微波加熱為采用微波爐進行加熱，和/或，所述微波加熱的溫度為90-100℃，和/或，所述微波加熱的時間為40-60h。
15、優(yōu)選地，所述微波爐的功率≥1000w。
16、進一步優(yōu)選地，所述微波爐的功率≥2000w。
17、更優(yōu)選地，所述微波爐的功率為2000-3000w。
18、優(yōu)選地，所述微波加熱的步驟包括：采用微波爐加熱升溫至85-105℃，密封，保溫0.5-1h，降溫至20-30℃，所述升溫和保溫期間均使用微波爐控溫。
19、優(yōu)選地，所述進行水解反應(yīng)至體系變?yōu)槌吻逋该饕海瑒t為水解反應(yīng)完畢。
20、優(yōu)選地，所述極性溶劑為水。
21、優(yōu)選地，所述調(diào)節(jié)ph值至2-3。
22、優(yōu)選地，所述調(diào)節(jié)ph值為采用ph調(diào)節(jié)劑進行調(diào)節(jié)，所述ph調(diào)節(jié)劑為碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、碳酸氫鉀、碳酸氫鈣中的至少一種。由于本專利技術(shù)的水解反應(yīng)過程中，酸用量較低，因此體系ph值不至于太低，無需添加大量ph調(diào)節(jié)劑才能夠使得產(chǎn)物達到飲用標(biāo)準(zhǔn)，從而降低了產(chǎn)物中的含鹽量。
23、優(yōu)選地，所述將調(diào)節(jié)ph值至2-3之后，進行過濾，收集濾液進行脫色，再次過本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
1.一種(R)-3-羥基丁酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸溶液中酸的質(zhì)量濃度為28-31％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，當(dāng)所述聚(R)-3-羥基丁酸的加入量為40g時，所述酸溶液的加入量為0.1-5mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚(R)-3-羥基丁酸的數(shù)均分子量為30萬-50萬道爾頓，和/或，所述聚(R)-3-羥基丁酸的分子量分散度為1.0-3.0，和/或，所述聚(R)-3-羥基丁酸的結(jié)晶度為65.0-70.0％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述微波加熱為采用微波爐進行加熱，和/或，所述微波加熱的溫度為85-105℃，和/或，所述微波加熱的時間為35-65h。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述微波爐的功率≥1000W。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述微波加熱的步驟包括：采用微波爐加熱升溫至85-105℃，密封，保溫0.5-1h，降溫至20-30
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述極性溶劑為水。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述調(diào)節(jié)pH值為采用pH調(diào)節(jié)劑進行調(diào)節(jié)，所述pH調(diào)節(jié)劑為碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、碳酸氫鉀、碳酸氫鈣中的至少一種。
10.權(quán)利要求1-9任一項所述的(R)-3-羥基丁酸的制備方法在制備食品、藥物中的應(yīng)用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種(r)-3-羥基丁酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸溶液中酸的質(zhì)量濃度為28-31％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，當(dāng)所述聚(r)-3-羥基丁酸的加入量為40g時，所述酸溶液的加入量為0.1-5ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚(r)-3-羥基丁酸的數(shù)均分子量為30萬-50萬道爾頓，和/或，所述聚(r)-3-羥基丁酸的分子量分散度為1.0-3.0，和/或，所述聚(r)-3-羥基丁酸的結(jié)晶度為65.0-70.0％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述微波加熱為采用微波爐進行加熱，和/或，所述微波加熱的溫度為85-105...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：戴宏海，薛凌云，董愛愛，陳鎮(zhèn)聰，呂金艷，司徒衛(wèi)，余柳松，
申請(專利權(quán))人：珠海麥得發(fā)生物科技股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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