【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種1-苯基-2-吡咯烷酮的制備方法，屬于有機單體合成。
技術介紹
1、1-苯基-2-吡咯烷酮（npp）是一種重要的精細化學品及中間體，具有多種應用，如醫(yī)藥、農藥等領域，npp作為有機合成的中間體顯示出其在化學合成中的重要作用。在工業(yè)應用方面，npp與丁二烯和苯乙烯形成的共聚物被用作油墨分散劑、燃料油表面分散劑、橡膠改性添加劑。此外，它還可以作為輔助劑提高農藥功效，添加到洗滌劑中用作乳化劑和織物軟化劑。目前，制備npp的方法主要有4種，包括鹵代苯和吡咯烷酮的n-烷基化反應、吡咯烷酮和苯直接烷基化、苯胺和一氯丁酰胺為原料成環(huán)、γ-丁內酯和苯胺先開環(huán)后閉環(huán)反應。
2、鹵代苯和吡咯烷酮的n-烷基化反應以氯苯為原料，雖然氯苯成本低，但是由于活性較低，收率僅為3%；以溴苯和碘苯為原料，收率雖提高到85%-98%，但是溴和碘的成本較高且反應時間長。吡咯烷酮和苯直接烷基化，收率較低為16%。苯胺和一氯丁酰胺為原料成環(huán)，收率為31%，不僅收率較低且產物分離困難。γ-丁內酯和苯胺先開環(huán)后閉環(huán)反應，以磷酸作催化劑時合成npp的產率為96.2%；硅藻土作載體浸漬于磷鎢酸制備成固載雜多酸，以此為催化劑產率為96%；在氫氣氣氛下直接合成，收率為89%，同時生成了1分子的1-環(huán)己基-2-吡咯烷酮。因此以γ-丁內酯與苯胺反應最具有制備意義。
3、張志德等人（精細化工，2004，21（11）：869-871）以磷酸作催化劑，γ-丁內酯與苯胺反應合成npp。研究了原料配比、催化劑用量、反應時間、反應溫度及產品的分離提純對np
4、張玲鈺等人（化學試劑，2017，39（4）：427-430）采用固定床技術，以so42-/mxoy型固體超強酸為催化劑，γ-丁內酯和苯胺反應合成了npp，研究固定床工藝條件對npp轉化率的影響。實驗結果表明，以so42-/mxoy型固體超強酸為催化劑固定床合成npp的最佳實驗條件為n（γ-丁內酯）：n（苯胺）=1.2：1，反應溫度為300℃，進料速度為1.2ml/min，npp的轉化率最高為98.7%。但是固體超強酸催化劑易受污染，一旦受到污染，其催化活性將會迅速降低，受到污染后很難進行再生；且固體超強酸催化劑的制備工藝較為復雜，穩(wěn)定性相對較差，容易在反應條件下失去活性；另外該反應的溫度高，能耗大。
5、胡珊玲等人（化工科技，2006，14（6）：9-12）采用微波輻射技術，將硅藻土作載體浸漬于磷鎢酸制備成固載雜多酸催化劑，以γ-丁內酯和苯胺為原料合成npp，研究了微波工藝條件對反應產率的影響。當磷鎢酸負載量17.6%，催化劑質量分數1.5%，微波功率325w，輻射時間14min，n（γ-丁內酯）：n（苯胺）=1.0：1.25時，在此條件下npp產率達96%以上。但由于浸漬磷鎢酸催化劑主要是吸附固載，磷鎢酸與載體作用力弱，反應過程中容易脫落，導致催化劑活性成分流失，使用壽命較短。
技術實現思路
1、為了克服目前1-苯基-2-吡咯烷酮制備工藝中存在的問題，本專利技術提供了一種1-苯基-2-吡咯烷酮的制備方法，具體涉及一種通過管式反應器連續(xù)合成1-苯基-2-吡咯烷酮的新方法。該方法采用的催化劑高選擇性且綠色環(huán)保；合成方法快速、高效，縮短了反應周期；降低了合成過程中的反應溫度；操作壓力較低；而且工藝操作簡單，過程便于調控。
2、本專利技術具體方案如下：
3、一種1-苯基-2-吡咯烷酮的制備方法，包括以下步驟：
4、以γ-丁內酯和苯胺為原料，分別通過計量泵輸送入管道后通過“t”型混合器混合；以去離子水作為反應催化劑，將去離子水通過計量泵打入混合器，并在每個輸送管道引入單向閥，防止反應過程中溶液倒流；γ-丁內酯、苯胺和去離子水在混合器中混合均勻，得到混合物料；調節(jié)背壓閥對整個反應體系進行背壓，混合物料進入油浴控溫的管式反應器反應段進行充分反應，反應產物通過冰水浴冷凝移除熱量后在尾端收集，得到1-苯基-2-吡咯烷酮。
5、優(yōu)選的，所述γ-丁內酯、苯胺的摩爾比為1：0.8~1.2。
6、優(yōu)選的，所述去離子水作為催化劑進料量為0.3-0.4?ml/min；所述γ-丁內酯的進料量為0.46-0.77?ml/min；所述苯胺的進料量為0.54-0.88?ml/min。
7、優(yōu)選的，所述混合物料在管式反應器中的反應溫度為240-260?℃，反應時間為40-60min。
8、優(yōu)選的，調節(jié)背壓閥使體系壓力處于2-3?mpa。
9、優(yōu)選的，所述管式反應器為蛇形管式反應器，蛇形管內徑為0.2-0.4?cm，管長4-6m。
10、優(yōu)選的，所述管式反應器入口端通過不銹鋼管與混合器連接，出口端通過不銹鋼管與冷凝罐連接。
11、與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：
12、（1）本專利技術通過蛇形管式反應器，當反應體系穩(wěn)定在一定壓力時，γ-丁內酯和苯胺在去離子水催化下，連續(xù)合成1-苯基-2-吡咯烷酮，取代了傳統的酸性催化劑，降低了催化劑制備成本，且沒有催化劑固廢產生，更加綠色環(huán)保。
13、（2）本專利技術將反應溫度降低到240℃，縮短反應時間至40min，降低了反應總能耗。
14、（3）本專利技術利用管式反應器，使反應在2mpa的條件下進行，低壓有利于減少設備成本及降低安全風險。
15、（4）本專利技術實驗過程中可隨時調節(jié)原料計量泵，便于調控進料流速，操作簡便；采用兩種混合器，使各物料混合更均勻、彼此之間接觸更充分。
16、（5）本專利技術采用蛇形管式反應器，盤旋式管道增加物料在反應區(qū)的受熱面積，使物料在反應溫度下充分反應，合成反應時間低于60min，產品收率達到96%以上，提高了反應效率和原料的利用率。
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1.一種1-苯基-2-吡咯烷酮的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述γ-丁內酯、苯胺的摩爾比為1：0.8~1.2。
3.?根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述γ-丁內酯的進料量為0.46-0.77?mL/min；所述苯胺的進料量為0.54-0.88?mL/min。
4.?根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述去離子水作為催化劑進料量為0.3-0.4?mL/min。
5.?根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合物料在管式反應器中的反應溫度為240-260?℃，反應時間為?40-60min。
6.?根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述調節(jié)背壓閥對整個反應體系進行背壓的壓力為2-3?MPa。
7.?根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述管式反應器為蛇形管式反應器，蛇形管內徑為0.2-0.4?cm，管長4-6?m。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述管式反應器入口端通過不銹鋼管與
...【技術特征摘要】
1.一種1-苯基-2-吡咯烷酮的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述γ-丁內酯、苯胺的摩爾比為1：0.8~1.2。
3.?根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述γ-丁內酯的進料量為0.46-0.77?ml/min；所述苯胺的進料量為0.54-0.88?ml/min。
4.?根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述去離子水作為催化劑進料量為0.3-0.4?ml/min。
5.?根據權利要求1所...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：劉賽，劉雷芳，李國棟，鄭萬強，李洪亮，藺夢雨，周成陽，李迎朝，姚慧玲，周明麗，
申請(專利權)人：山東瑞博龍化工科技股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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