【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及鎂基電池電極材料的，具體涉及一種超薄共形pedot涂層包覆的vse2自支撐結構電極、其制備方法及應用。
技術介紹
1、在近些年來，零排放電動汽車、用于可再生能源生產的大規模固定式存儲和便攜式消費電子產品等市場不斷增長，對鋰離子電池的需求呈指數級增長，預計至少在未來幾十年內會持續。然而，鋰的天然豐度較低，導致鋰最終會短缺，更嚴重的是鋰枝晶引發的安全擔憂，因此，開發新的電池系統至關重要。多價系統已經顯示出作為可行候選者的潛力，可以通過采用相對安全的金屬陽極來補充未來的能源需求。金屬鎂具有低還原電位(-2.356v與she)，體積容量為3833mah?cm-3，比容量為2205mah?g-1，特別是，地殼中鎂的天然豐度高達2.3％，使得可充電鎂電池在生產成本方面具有優勢，并且與鋰金屬不同，鎂具有很弱的枝晶傾向，可充鎂電池本質上比鋰離子電池更安全。
2、盡管存在上述優勢，但可充鎂電池中高電荷密度的mg2+十分“笨重”，因此使傳統的嵌入方法會成為鎂電池的障礙，與其相容的正極材料的也嚴重缺乏。這些問題是實用道路上的巨大阻礙，由此促使了人們發展雙離子策略，在系統中引入了活躍的li離子，利用mg負極的優勢結合li離子快速傳輸的特性形成了鎂鋰混合電池。這種“串聯”方式是促進正極快速動力學的可行途徑，為mg負極與更多實用性正極的有效匹配帶來更多可能。
3、過渡金屬硫族化合物由于其引人入勝的特性在電化學能源相關領域具有廣泛的研究意義，是最受歡迎的二維層狀材料家族之一。每個單層中的金屬原子夾在兩個硫族化合物之間，從
4、然而，分層vse2在存儲客體離子時存在一些具有挑戰性的問題，包括由于在充放電過程中的體積變化以及結構破壞，離子擴散的動力學緩慢和應變大，導致容量快速衰減。當前技術中，制備層狀vse2納米材料，特別是vse2納米片是一種解決方案。然而，由于相鄰納米片之間的范德華相互作用，vse2納米片易于聚集，從而延長了li離子擴散的距離，減少了在層狀vse2表面或邊緣的儲存活性位點。并且不可忽視的一點是，其制造步驟繁瑣，成本還極高。現有技術表明，在電極材料表面實施涂層包覆，可有效緩解電極機械失效與界面不穩定性的問題。遺憾的是，大多涂層(碳涂層，氧化物涂層)機械性能差，并且無法實現涂層包覆厚度的精確控制。
5、因此，發展一種簡單快捷高效的vse2電極制備方法，并提供一種可被精確調控的電極包覆層以抑制機械失效問題是至關重要的。
技術實現思路
1、本專利技術的目的之一在于提供一種超薄共形pedot(聚3,4-乙烯二氧噻))涂層包覆的vse2自支撐結構電極的制備方法，制備方法簡單，可控。
2、本專利技術的目的之二在于提供一種超薄共形pedot涂層包覆的vse2自支撐結構電極，具有高導電、高比容量，并通過pedot涂層包覆解決離子反復插脫層間引起的機械退化問題，從而更適應鎂鋰混合電池的應用。
3、本專利技術的目的之三在于提供一種超薄共形pedot涂層包覆的vse2自支撐結構電極的應用。
4、本專利技術實現目的之一所采用的方案是：一種超薄共形pedot涂層包覆的vse2自支撐結構電極的制備方法，包括以下步驟：
5、s1：真空抽濾法制備碳納米管膜集流體：將多壁碳納米管加入溶劑中，并超聲處理以獲得充分分散的多壁碳納米管懸浮液，然后進行真空抽濾得到碳納米管膜片，干燥后得到碳納米管膜集流體；
6、s2：常壓化學氣相沉積生長vse2鱗片：使用具有單獨溫度控制的兩區管式爐，將se粉至于上游溫區，將vcl3粉置于上游溫區與下游溫區之間，將碳納米管膜集流體置于vcl3粉下游處，在一定載氣量的惰性氣氛下將上游溫區和下游溫區分別加熱至350-370℃和600-650℃并保持一定時間，隨后自然冷卻，最終得到直接生長在碳納米管膜集流體表面的vse2一體電極，
7、s3：分子層沉積pedot包覆層：在步驟s2制備的一體電極表面采用edot單體和氧化劑反復交替脈沖噴入沉積，得到pedot涂層包覆的vse2自支撐結構一體電極。
8、優選地，所述步驟s1中，溶劑為n-甲基吡咯烷酮、水、乙醇中的至少一種。
9、優選地，所述步驟s1中，多壁碳納米管在溶劑中的濃度為0.1-0.2mg/ml。
10、優選地，所述步驟s1中，干燥溫度為80-120℃。
11、優選地，所述步驟s2中，vcl3粉和se粉的質量比例為1：5-10。
12、優選地，所述步驟s2中，將碳納米管膜集流體置于vcl3粉下游處2-5cm處。
13、優選地，所述步驟s2中，還包括腔室的清掃處理，具體步驟為：在加熱前，采用流量為200-300sccm的95％?n2+5％?h2進行混合載氣吹掃，此時，將腔室雙溫區從室溫在10分鐘內升至120-150℃，保持20-30min，隨后將載氣流量降低至50-60sccm，并升溫進行反應，生長時間為10-30min。
14、通過控制vcl3和se前驅體的用量以及生長時間，可直接對電極活性物質的負載量進行調控。
15、優選地，所述步驟s3中，氧化劑為mocl5、recl5、sbcl5中的至少一種，氧化劑的加熱溫度為180-200℃，脈沖壓強為1-3pa，edot單體的加熱溫度為100-120℃，脈沖壓強為5-10pa.，沉積溫度為130-160℃。
16、優選地，沉積溫度為150℃。
17、氧化劑的加入量為過量加入。
18、本專利技術實現目的之二所采用的方案是：一種超薄共形pedot涂層包覆的vse2自支撐結構電極，采用所述的方法制得。
19、本專利技術實現目的之三所采用的方案是：所述的超薄共形pedot涂層包覆的vse2自支撐結構電極在鎂鋰混合電池作為正極材料的應用。
20、分子層沉積pedot包覆層的具體步驟為：將生長的一體電極轉移至分子層沉積反應腔室內，升溫至沉積溫度，并對裝有氧化劑和edot單體的源瓶瓶進行加熱，以獲得足夠的蒸汽壓，隨后先向腔室中脈沖噴入edot單體，隨后用惰性載氣吹掃，再脈沖噴入氧化劑，隨后再用惰性載氣吹掃，如此交替反復至沉積結束，獲得pedot涂本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種超薄共形PEDOT涂層包覆的VSe2自支撐結構電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的超薄共形PEDOT涂層包覆的VSe2自支撐結構電極的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，溶劑為N-甲基吡咯烷酮、水、乙醇中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的超薄共形PEDOT涂層包覆的VSe2自支撐結構電極的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，多壁碳納米管在溶劑中的濃度為0.1-0.2mg/mL。
4.根據權利要求1所述的超薄共形PEDOT涂層包覆的VSe2自支撐結構電極的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，干燥溫度為80-120℃。
5.根據權利要求1所述的超薄共形PEDOT涂層包覆的VSe2自支撐結構電極的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，VCl3粉和Se粉的質量比例為1：5-10。
6.根據權利要求1所述的超薄共形PEDOT涂層包覆的VSe2自支撐結構電極的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，將碳納米管膜集流體置于VCl3粉下游處2-5cm處。
7.根據權利要求1所述
8.根據權利要求1所述的超薄共形PEDOT涂層包覆的VSe2自支撐結構電極的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中，氧化劑為MoCl5、ReCl5、SbCl5中的至少一種，氧化劑的加熱溫度為180-200℃，脈沖壓強為1-3Pa，EDOT單體的加熱溫度為100-120℃，脈沖壓強為5-10Pa，沉積溫度為130-160℃。
9.一種超薄共形PEDOT涂層包覆的VSe2自支撐結構電極，其特征在于：采用權利要求1-8中任一項所述的方法制得。
10.如權利要求9所述的超薄共形PEDOT涂層包覆的VSe2自支撐結構電極在鎂鋰混合電池作為正極材料的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種超薄共形pedot涂層包覆的vse2自支撐結構電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的超薄共形pedot涂層包覆的vse2自支撐結構電極的制備方法，其特征在于：所述步驟s1中，溶劑為n-甲基吡咯烷酮、水、乙醇中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的超薄共形pedot涂層包覆的vse2自支撐結構電極的制備方法，其特征在于：所述步驟s1中，多壁碳納米管在溶劑中的濃度為0.1-0.2mg/ml。
4.根據權利要求1所述的超薄共形pedot涂層包覆的vse2自支撐結構電極的制備方法，其特征在于：所述步驟s1中，干燥溫度為80-120℃。
5.根據權利要求1所述的超薄共形pedot涂層包覆的vse2自支撐結構電極的制備方法，其特征在于：所述步驟s2中，vcl3粉和se粉的質量比例為1：5-10。
6.根據權利要求1所述的超薄共形pedot涂層包覆的vse2自支撐結構電極的制備方法，其特征在于：所述步驟s2中，將碳納米管膜集流體置于vcl3粉下游處2-5cm處。
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【專利技術屬性】
技術研發人員：李照東，李九龍，姜有全，王麗容，陳超宇，劉勝，
申請(專利權)人：武漢大學，
類型：發明
國別省市：
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