【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種改性納米α-氧化鋁及其制備方法，屬于新材料。
技術介紹
1、氧化鋁是一種應用非常廣泛的化工無機物，化學式al2o3，是一種高硬度的化合物，熔點為2054℃，沸點為2980℃。目前已知的氧化鋁存在多達十二種晶型，互為同質異晶體，其中主要有三種晶型，即α-氧化鋁、β-氧化鋁和γ-氧化鋁。
2、其中α氧化鋁作為具有最穩定的晶型結構的氧化鋁應用范圍最為廣泛，但是單一的α氧化鋁在實際應用過程中各項性能存在一定的局限性，將α氧化鋁和其它材料復合改性，能獲得性能優異的改性α氧化鋁，提升實際使用效果。
3、目前大多數復合改性的氧化鋁材料是直接使用氧化鋁與其它復合材料及添加劑在一定的條件下完成復合，但這樣得到的納米α-氧化鋁顆粒往往存在分散性差、不易添加、難以改性、需要煅燒至1200℃及以上的高溫等缺點。還有一部分復合改性的氧化鋁材料是通過鋁鹽與酸、堿、醇反應，調節ph值進得到，但這種方法的步驟操作復雜、能耗高，容易對環境造成污染，且復合性差、性能不穩定。
4、cn?113479918?b將球形無定形氧化鋁前驅體和納米鋁粉通過研磨法混合得到混合料，混合料再進行微波加熱煅燒，煅燒溫度為950～1030℃，保溫時間為60～90min。該專利技術的目的在于通過微波水熱法降低前驅體的形成溫度，縮短反應時間，改善粉體的球形形貌和粒度均勻性，得到光滑致密的球形氧化鋁前驅體；通過微波煅燒技術，實現快速均勻加熱，減少煅燒過程中球形形貌向蠕蟲狀結構的轉變；同時，通過在微波煅燒過程中加入納米鋁粉晶種的方法進一步降
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種低成本、無污染的改性納米α-氧化鋁及其制備方法。
2、為了解決上述技術問題，本專利技術的技術方案如下：
3、一種改性納米α-氧化鋁的制備方法，包括以下步驟：
4、s1、將改性劑、有機酸、燒結助劑充分混合，得到預溶液；
5、s2、將鋁石粉加入預溶液中，超聲后進行水熱反應，得到混合物；
6、s3、將混合物進行噴霧干燥、煅燒、純化、干燥得到改性納米α-氧化鋁；
7、所述改性劑為硝酸鈰、醋酸鈰、碳酸鈰、四氯化硅、偏硅酸、硅酸鈉、硝酸鋯、醋酸鋯、鈦酸丁酯中的一種或多種。
8、在其中一個優選的實施例中，所述有機酸為羧酸、草酸、蘋果酸、檸檬酸、抗壞血酸等、苯甲酸、水楊酸、咖啡酸、甘氨酸、谷氨酸、尿素中的一種或幾種。
9、所述有機酸提供h+離子酸性環境，從而有利于改性反應的完成。
10、在其中一個優選的實施例中，所述有機酸預先加熱溶解在超純水中。
11、所述有機酸預先溶解在超純水，有利于溶解電離h+離子，加熱提升溶解度，加速溶解，從而有利于改性反應的完成。
12、在其中一個優選的實施例中，加熱至溫度為75℃～100℃。
13、溫度過低溶解度低，電離出的h+離子少，不利于溶液ph值的調節；溫度過高，水溶液蒸發，可能會導致晶體析出，過高的溫度會導致酸性物質分解，導致無法產生h+形成良好反應環境。
14、同時，高溫作用在于使得溶解物質保持較高活性，后續更易與高純鋁石粉末發生接觸反應，使得反應更加快速均勻。
15、加熱方式采取潔凈室內采取潔凈高低溫環境箱加熱或冷卻，保證水的潔凈，從而保證物料和產品的純度。
16、在其中一個優選的實施例中，所述有機酸性和超純水的質量比為1：(2～10)。
17、水過多會導致濃度(h+)過低，反應不佳；水過少會導致溶解不充分，里面含有過多未溶解電離的酸性物料，影響復合改性劑與鋁石粉的反應程度，水量過少可能會引起水熱反應的壓力不足，導致反應不充分。
18、在其中一個優選的實施例中，鋁石粉與有機酸的質量比為(2～0.5)：1。
19、有機酸是為了改變鋁石粉的雙電層結構，過多過少都會影響其溶液穩定性和球磨效率。
20、在其中一個優選的實施例中，改性劑與鋁石粉的質量比為(0.2～1.5):10。
21、改性劑是為了改善其表面能，過多過少都會影響其分散性。
22、在其中一個優選的實施例中，所述燒結助劑為氧化鋁、氟化鋅、硫酸鈣、氯化銨、硝酸銨、硼酸中的一種或多種。
23、燒結助劑是為了降低煅燒反應溫度，同時提升復合改性材料的潔凈度。
24、在其中一個優選的實施例中，所述燒結助劑與鋁石粉的質量比為(0.1～0.5):10。
25、在其中一個優選的實施例中，鋁石粉為高純薄水鋁石、擬薄水鋁石、三水鋁石、一水鋁石、軟鋁石和硬鋁石中的一種或多種。
26、在其中一個優選的實施例中，若預溶液溶解不充分，將預溶液放入球磨機中球磨、超聲，目的在于使溶質在溶液內細化并保持良好的分散效果。
27、在其中一個優選的實施例中，所述水熱反應的溫度為100℃～150℃，優選為130℃；壓力為0.3～0.5mpa；時間為6～24h。
28、在合適的溫度、時間和壓力下，本專利技術的反應劇烈活化；一方面能增大凝膠中的三維網絡結構，使得層間與顆粒間距增大；另一方面能促使有機酸性化合物和復合物質與成型的三維網絡結構膠狀物結合；且在合適的溫度、時間和壓力下制備得到的顆粒細化、均勻、分散，便于后續煅燒，減少煅燒所帶來的顆粒之間的作用力和硬團聚。
29、在其中一個優選的實施例中，所述噴霧干燥的工藝為：內部壓強為0.5mpa以上，干燥的蒸汽的溫度為110℃～120℃；噴嘴內徑為0.5～1.0mm；噴霧原料的固含量為10％～20％；邊攪拌邊使用蠕動泵抽取樣品；進風溫度為110℃～120℃；蠕動進料速率為480-520ml/h。
30、在其中一個優選的實施例中，煅燒的工藝為：從室溫升至200℃，升溫速率為0.5℃～3℃/min；在從200升至450℃，升溫速率為3℃～5℃/min；再從450升至750℃，升溫速率為5℃～10℃/min；再從750升至1000℃，升溫速率為10℃～25℃/min；保溫，保溫溫度為800℃～1000℃，保溫時間為60～120min。
31、隨爐體降溫制得復合改性納米氧化鋁。
32、在其中一個優選的實施例中，煅燒所用設備為帶氧氣氣流的管式爐。
33、在其中一個優選的實施例中，純化為對煅燒后的所得的粉體進行多次水洗、醇洗、離心過濾。
34、在其中一個優選的實施例中，干燥的溫度為100～150℃，干燥后的水含量不高于5wt％。
35、在其中一個優選的實施例中，制備得到的改性納米α-氧化鋁的粒徑為100-150nm。
36、本專利技術還要求保護上述制備方法制備得到的改性納米α-氧化鋁。
【技術保護點】
1.一種改性納米α-氧化鋁的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機酸為羧酸、草酸、蘋果酸、檸檬酸、抗壞血酸等、苯甲酸、水楊酸、咖啡酸、甘氨酸、谷氨酸、尿素中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機酸預先加熱溶解在超純水中；優選的，加熱至溫度為75℃～100℃。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機酸性和超純水的質量比為1：(2～10)；鋁石粉與有機酸的質量比為(2～0.5)：1。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，改性劑與鋁石粉的質量比為(0.2～1.5):10。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述燒結助劑為氧化鋁、氟化鋅、硫酸鈣、氯化銨、硝酸銨、硼酸中的一種或多種；優選的，所述燒結助劑與鋁石粉的質量比為(0.1～0.5):10。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，鋁石粉為高純薄水鋁石、擬薄水鋁石、三水鋁石、一水鋁石、軟鋁石和硬鋁石中的一種或多種。
8.根據
9.根據權利要求1-8任一項所述的制備方法，其特征在于，煅燒的工藝為：從室溫升至200℃，升溫速率為0.5℃～3℃/min；在從200升至450℃，升溫速率為3℃～5℃/min；再從450升至750℃，升溫速率為5℃～10℃/min；再從750升至1000℃，升溫速率為10℃～25℃/min；保溫，保溫溫度為800℃～1000℃，保溫時間為60～120min。
10.根據權利要求1-9任一項所述的制備方法制備得到的改性納米α-氧化鋁。
...【技術特征摘要】
1.一種改性納米α-氧化鋁的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機酸為羧酸、草酸、蘋果酸、檸檬酸、抗壞血酸等、苯甲酸、水楊酸、咖啡酸、甘氨酸、谷氨酸、尿素中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機酸預先加熱溶解在超純水中；優選的，加熱至溫度為75℃～100℃。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機酸性和超純水的質量比為1：(2～10)；鋁石粉與有機酸的質量比為(2～0.5)：1。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，改性劑與鋁石粉的質量比為(0.2～1.5):10。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述燒結助劑為氧化鋁、氟化鋅、硫酸鈣、氯化銨、硝酸銨、硼酸中的一種或多種；優選的，所述燒結助劑與鋁石粉的質量比...
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。