【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)屬于催化劑制備領(lǐng)域，特別涉及一種用于電催化還原低濃度co的cu基催化劑制備方法，特別是帶有孿晶銅物種的多晶界cu基催化劑的制備方法及應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、在現(xiàn)代工業(yè)化社會(huì)快速發(fā)展的背景下，大量使用化石燃料導(dǎo)致大量co2排放，破壞了生態(tài)環(huán)境中的碳平衡，造成了全球氣候變暖等環(huán)境問(wèn)題，同時(shí)燃料的不完全燃燒也使得大量co排入到了大氣中，引起局部地區(qū)大氣co含量超標(biāo)，對(duì)暴露人群的健康造成威脅。尋找高效和穩(wěn)定的技術(shù)回收和利用煙氣中的低濃度的co，對(duì)于防控co污染，維持碳平衡和促進(jìn)碳資源的循環(huán)利用具有重要的意義。
2、利用可再生電力電催化還原co(corr)是將co轉(zhuǎn)化成乙醇、乙酸、正丙醇等高價(jià)值化學(xué)品的有效途徑。相對(duì)于電催化還原co2，電催化還原co的轉(zhuǎn)化率和法拉第效率更高，能耗更低，更有利于產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。
3、電催化劑對(duì)co電催化還原的效率和產(chǎn)物分布等性能起至關(guān)重要作用。cu基催化劑可將co電催化還原成多碳產(chǎn)物，是目前研究最廣泛的一類(lèi)corr催化劑，其主要包括單晶cu催化劑、雙金屬催化劑、氧化衍生cu催化劑和氮摻雜cu催化劑等。電催化還原低濃度co時(shí)往往伴隨著強(qiáng)烈的競(jìng)爭(zhēng)性析氫反應(yīng)(her)，如何提升低濃度co還原的法拉第效率，是目前開(kāi)發(fā)和設(shè)計(jì)corr催化劑必須解決的一個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題。
4、催化劑中的晶界具有促進(jìn)co分子吸附和耦合的作用，不僅可提高電催化還原co的活性和產(chǎn)物的選擇性，還可增加電流密度。特別地，具有納米孿晶結(jié)構(gòu)的cu基催化劑不僅具有豐富的晶界，可為co的吸附和轉(zhuǎn)化提供更多的活性位點(diǎn)，納米
5、本領(lǐng)域?yàn)樵黾哟呋瘎┎牧显谑褂眠^(guò)程中的穩(wěn)定性以及材料制造的便利性，常采用電沉積原位生長(zhǎng)法將催化劑負(fù)載在氣體擴(kuò)散層上，可避免使用nafion等有機(jī)膠粘附催化劑而帶來(lái)的催化層阻抗增大以及長(zhǎng)期使用穩(wěn)定性差等問(wèn)題。
6、目前已有利用電沉積法制備納米孿晶cu催化劑的報(bào)道，但其主要應(yīng)用于微電子器件
(cn?116631737?a)，而用于電催化還原低濃度co的納米孿晶cu催化劑尚未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于解決電催化還原低濃度co的法拉第效率低的問(wèn)題，提供了一種用于電催化還原低濃度co的多晶界cu基催化劑及制備方法。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專(zhuān)利技術(shù)采用以下技術(shù)方案：
3、本專(zhuān)利技術(shù)提供一種用于電催化還原低濃度co的多晶界cu基催化劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
4、(1)將一定量濃硫酸添加到水中，室溫下攪拌均勻，然后添加一定量的無(wú)水硫酸銅和氯化鈉，室溫下攪拌直至溶解完全；
5、(2)將一定量的明膠添加至步驟(1)制得的溶液中，在50～70℃水浴中加熱攪拌，直至明膠完全溶解；
6、(3)將步驟(2)制得的溶液置于電解槽中，再將電解槽置于50～70℃水浴中，以泡沫銅為陽(yáng)極，以氣體擴(kuò)散層為陰極，采用直流電電鍍的方法在氣體擴(kuò)散層上負(fù)載一定量的cu，電鍍完成后取出氣體擴(kuò)散層，用水洗滌后在真空條件下烘干，即得到所述氣體擴(kuò)散層負(fù)載多晶界cu基催化劑。
7、本專(zhuān)利技術(shù)制備方法中，步驟(1)中濃硫酸與水的體積比為1～10：100；無(wú)水硫酸銅與水的質(zhì)量比為10～20％；氯化鈉與水的質(zhì)量比為200～300ppm。
8、本專(zhuān)利技術(shù)制備方法中，步驟(2)中明膠與水的質(zhì)量比為50～1000ppm。
9、本專(zhuān)利技術(shù)制備方法中，步驟(3)中氣體擴(kuò)散層優(yōu)選帶有碳粉層的碳纖維紙。
10、本專(zhuān)利技術(shù)制備方法中，步驟(3)中采用恒定電壓的方式進(jìn)行直流電鍍，優(yōu)選的，電鍍電壓為2～5v，電流密度為10～15ma/cm2，電鍍時(shí)間為10～20min；電鍍時(shí)采用磁力或機(jī)械攪拌方式緩慢攪拌溶液。
11、本專(zhuān)利技術(shù)制備方法中，步驟(3)中電鍍后用水洗滌氣體擴(kuò)散層的次數(shù)不少于3次；真空烘干溫度為50～80℃，烘干時(shí)間為1～3h。
12、本專(zhuān)利技術(shù)制備方法中，配制溶液和洗滌用水均優(yōu)選超純水。
13、本專(zhuān)利技術(shù)提供一種用上述制備方法制得的氣體擴(kuò)散層負(fù)載多晶界cu基催化劑(具有豐富孿晶結(jié)構(gòu)及晶界)。
14、所述催化劑為緊密負(fù)載在氣體擴(kuò)散層上的具有孿晶結(jié)構(gòu)的多晶界cu顆粒；cu顆粒的平均粒徑小于2μm；氣體擴(kuò)散層上cu負(fù)載量為1～4mg/cm2。
15、所述催化劑可用于常溫常壓下電催化還原n2中含有的低濃度co，co還原產(chǎn)物主要為乙醇、乙酸和甲烷；co濃度為5％時(shí)，產(chǎn)物的總法拉第效率高于15％。
16、本專(zhuān)利技術(shù)提供的技術(shù)方案，至少具有以下技術(shù)效果：
17、(1)本專(zhuān)利技術(shù)采用電沉積的方法使cu催化劑顆粒原位生長(zhǎng)在氣體擴(kuò)散層上，催化劑制備完成后即得到可直接使用的氣體擴(kuò)散電極，制備過(guò)程簡(jiǎn)單、成本低；
18、(2)本專(zhuān)利技術(shù)中制備的cu基催化劑具有孿晶結(jié)構(gòu)和豐富的晶界，可提高電催化過(guò)程中電子傳遞效率，降低co還原所需電位；
19、(3)本專(zhuān)利技術(shù)中制備的多晶界cu基催化劑有利于co分子的吸附和耦合，從而提高c2+產(chǎn)物的法拉第效率。
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1.一種用于電催化還原低濃度CO的多晶界Cu基催化劑的制備方法，其特征在于，制備方法包括以下步驟：
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中濃硫酸與水的體積比為1～10：100；無(wú)水硫酸銅與水的質(zhì)量比為10～20％；氯化鈉與水的質(zhì)量比為200～300ppm。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中明膠與水的質(zhì)量比為50～1000ppm。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中氣體擴(kuò)散層優(yōu)選帶有碳粉層的碳纖維紙。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中采用恒定電壓的方式進(jìn)行直流電鍍，優(yōu)選的，電鍍電壓為2～5V，電流密度為10～15mA/cm2，電鍍時(shí)間為10～20min；電鍍時(shí)采用磁力或機(jī)械攪拌方式緩慢攪拌溶液。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中電鍍后用水洗滌氣體擴(kuò)散層的次數(shù)不少于3次；真空烘干溫度為50～80℃，烘干時(shí)間為1～3h。
7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，配制溶液和洗滌用水均優(yōu)選超純水。
8.按
9.按照權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法得到的多晶界Cu基催化劑。
10.按照權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法得到的多晶界Cu基催化劑的應(yīng)用，用于常溫常壓下電催化還原N2中含有的低濃度CO，CO還原產(chǎn)物主要為乙醇、乙酸和甲烷；CO濃度為5％時(shí)，產(chǎn)物的總法拉第效率高于15％。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種用于電催化還原低濃度co的多晶界cu基催化劑的制備方法，其特征在于，制備方法包括以下步驟：
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中濃硫酸與水的體積比為1～10：100；無(wú)水硫酸銅與水的質(zhì)量比為10～20％；氯化鈉與水的質(zhì)量比為200～300ppm。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中明膠與水的質(zhì)量比為50～1000ppm。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中氣體擴(kuò)散層優(yōu)選帶有碳粉層的碳纖維紙。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中采用恒定電壓的方式進(jìn)行直流電鍍，優(yōu)選的，電鍍電壓為2～5v，電流密度為10～15ma/cm2，電鍍時(shí)間為10～20min；電鍍時(shí)采用磁力或機(jī)械攪拌方式緩慢攪拌溶液。
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：樊星，由旭，周開(kāi)嶺，趙靖強(qiáng)，趙艷，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：北京工業(yè)大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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