【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一、：本專利技術(shù)涉及稀貴金屬回收，尤其是涉及一種生產(chǎn)精碲的裝置及其方法。
技術(shù)介紹
0、二、
技術(shù)介紹
：
1、目前，以亞碲酸鈉為主要成分的碲渣原料，生產(chǎn)符合yst?222-2010碲錠標準中te9999牌號的精碲，主要采用以下工藝方法：
2、1、濕法提純生產(chǎn)電積液：碲渣濕法球磨-水浸-工業(yè)硫化鈉凈化-稀硫酸中和-濕氧化碲煅燒-干二氧化碲造液-分析純硫化鈉凈化得到新電積液。其各步驟原理如下：
3、濕法球磨-水浸：利用亞碲酸鈉溶于水的性質(zhì)，通過過濾使碲進入液中和其他雜質(zhì)分離；
4、工業(yè)硫化鈉凈化：利用負二價硫離子，可以和浸出液中的鉛、銅、鉍陽離子反應(yīng)生成溶解度更低的硫化物，通過過濾使雜質(zhì)從溶液中分離出來，得到純度較高的凈化液；
5、稀硫酸中和：利用亞碲酸鈉易水解生成二氧化碲的性質(zhì)，使碲從液體分離出來；
6、濕氧化碲煅燒：利用二氧化硒容易揮發(fā)的性質(zhì)，使硒、碲分離產(chǎn)出高純度的二氧化碲；
7、干二氧化碲造液：利用二氧化碲易溶于片堿溶液，使重新進入溶液；
8、分析純硫化鈉凈化：與工業(yè)硫化鈉凈化原理相同。
9、現(xiàn)有的濕法提純生產(chǎn)電積液的工藝存在以下弊端：
10、凈化浸出液時需加入過量的硫化鈉進行除雜，導(dǎo)致凈化液中含有硫化鈉。中和生產(chǎn)濕二氧化碲時，二氧化碲含有20～40％的水份。因此，濕二氧化碲中必有硫化鈉殘留，另外由于凈化除雜不徹底，新造液時需再加入硫化鈉除雜，會進一步增加電積液中硫化鈉的濃度。電積液中硫化鈉的存在有以下危害：
11、a、在新造電積液時，加入分析純硫化鈉生成的鉛、銅、鉍硫化物顆粒較小，懸浮在新造電積液中，壓濾時會造成穿濾現(xiàn)象，導(dǎo)致新造電積液含雜質(zhì)較高。工業(yè)生產(chǎn)中常常將新造電積液靜止72h左右，將上清抽至電積槽，此時電積液中雜質(zhì)含量一般在(5-20)mg/l，導(dǎo)致造液時間較長。
12、b、根據(jù)碲電積陰離子放電順序可知，負二價硫離子大于負一價氫氧根離子。因此，在傳統(tǒng)碲電積過程中，陽極會析出硫，導(dǎo)致電積時有大量的黃色物質(zhì)生成或漂浮或沉淀造成碲電積槽內(nèi)較臟。
13、2、電積產(chǎn)出碲粉，洗滌烘干后鑄錠產(chǎn)出碲錠：碲電積生產(chǎn)工藝主要傳統(tǒng)電積工藝和旋流電積工藝，其中傳統(tǒng)電積工藝采用不循液工藝，旋流電積工藝采用電積液循環(huán)工藝，下面分別進行介紹：
14、1)傳統(tǒng)電積工藝：碲傳統(tǒng)電積工藝在電積過程中，電積液是不循環(huán)的，電積液在電積的過程中呈緩慢流動狀態(tài)。主要原因為：①碲電積過程中有氧氣放出，新生成的氧氣會和亞碲酸鈉反應(yīng)生成高價態(tài)的碲酸鈉，而碲酸鈉微溶于水，導(dǎo)致碲的直收率變低；若電積過程電流密度控制較小，氧氣的生成速度會小，氧氣在溶液中滯留時間長，亞碲酸鈉被氧化的量會進一步增加；如果電積過程強化循液時，將會加強氧氣在電積內(nèi)部的流動，從而加速反應(yīng)的進行。②在電積過程鉛、銅、鉍的硫化物還會繼續(xù)沉淀，如果電積過程采用循液的方式，將進一步阻止硫化物的沉淀，造成碲粉中雜質(zhì)含量的升高。因此，碲電積不能采用循液方式。
15、因此，碲電積不同于銀電解、銅電積采用循液的模式，碲電積以不循液方式進行。
16、該工藝方法存在以下弊端：
17、a、生產(chǎn)效率低：因電積液不循環(huán)，導(dǎo)致陰極板區(qū)域碲離子濃度低，電積效率低。
18、b、碲粉質(zhì)量差：電積過程中電積液不循環(huán)，電積液中的碲離子主要通過電場作用向陰極移動。隨著電積時間的延長，電積液中濃差極化變大，陰極區(qū)碲離子濃度較低時，所產(chǎn)碲粉質(zhì)量差。
19、c、電積直收率低：碲電積過程會生成氧氣、碲粉、氫氧化鈉，氫氧化鈉的生成會電積液中堿濃度增大，當溶液中片堿濃度達到一定量的時候，部分新生成的碲粉會轉(zhuǎn)化為可溶性的亞碲酸鈉和碲化鈉，從而造成碲粉的反溶。
20、d、在電積初期(1天)會有雜質(zhì)析出，導(dǎo)致陽極板表面變的不光滑，需要先更換陽極板。
21、e、在電積中期由于有硫、硫化鈉和氫氧化鈉共同作用下，碲開始出現(xiàn)反溶現(xiàn)象。
22、2)旋流電積工藝：旋流電積技術(shù)是在傳統(tǒng)電積技術(shù)上發(fā)展起來的一種新型多金屬提純與分離技術(shù)，目前在碲電積運用方面較少，2019年大冶有色金屬公司冶煉廠的技術(shù)人員發(fā)表了一篇《旋流電積技術(shù)在碲電積工藝中的試驗探究》，該文章簡單介紹了碲旋流電積技術(shù)，其主要設(shè)備有循環(huán)槽、電解槽、流量計、離心泵、直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源，其電積槽結(jié)構(gòu)和傳統(tǒng)的有較大區(qū)別。該工藝可解決濃度極化的影響。
23、因此，如何解決碲電積效率低、碲粉質(zhì)量差、電積直收率低等問題，成為碲精煉技術(shù)人員急需解決的技術(shù)問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
0、三、
技術(shù)實現(xiàn)思路
：
1、本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題是：根據(jù)目前碲電積技術(shù)存在的不足之處(例如：碲電積效率低、碲粉質(zhì)量差、電積直收率低等問題)，本專利技術(shù)提供一種生產(chǎn)精碲的裝置及其方法。利用本專利技術(shù)技術(shù)方案，能夠有效解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的碲電積效率低、碲粉質(zhì)量差和電積直收率低等問題。
2、為了解決上述問題，本專利技術(shù)采取的技術(shù)方案是：
3、本專利技術(shù)提供一種生產(chǎn)精碲的裝置，所述裝置包括電積槽(1)、低位循液槽(2)、循液泵(3)、精密過濾器(4)、高位循液槽(5)和整流器(6)，其特征在于：所述電積槽(1)設(shè)有進液管(1a)和出液管(1b)，所述進液管(1a)設(shè)在電積槽(1)內(nèi)電積液面上方，所述出液管(1b)設(shè)在電積槽(1)內(nèi)電積液底部，所述低位循液槽(2)設(shè)在電積槽(1)下方，所述高位循液槽(5)設(shè)在電積槽上方；電積槽(1)設(shè)有的進液管(1a)和高位循液槽(5)連通，電積槽(1)設(shè)有的出液管(1b)和低位循液槽(2)連通(電積液進出電積槽均通過自重流入和流出，其流量大小由浸出液管道上的閥門控制)；所述低位循液槽(2)一端與電積槽(1)連通，另一端與循液泵(3)連通；所述循液泵(3)一端與低位循液槽(2)連通，另一端與精密過濾器(4)連通；精密過濾器(4)一端與循液泵(3)連通，另一端與高位循液槽(5)連通；所述高位循液槽(5)一端與電積槽(1)連通，另一端與精密過濾器(4)連通；所述整流器(6)一端與電積槽的陽極相連，另一端與電積槽的陰極相連。
4、另外，提供一種利用上述裝置生產(chǎn)精碲的方法，所述方法包括以下步驟：
5、a、將碲渣和水加入球磨機進行球磨，球磨后所得料漿打入浸出釜中，采用2～3倍的水稀釋；稀釋后加熱升溫至90～95℃，接著加入工業(yè)級硫化鈉，在90～95℃下恒溫反應(yīng)2h；反應(yīng)后過濾，所得濾渣返熔煉系統(tǒng)，濾液為凈化液；
6、b、所得凈化液重新升溫至80～90℃，接著加入稀硫酸，調(diào)整溶液的ph為5～6，在此條件下反應(yīng)1h，得到濕二氧化碲和中和液，中和液外排；
7、c、所得濕二氧化碲返投至中和釜中，加入熱水進行洗滌，洗滌后將料漿放置抽濾罐中，靜置沉淀2～5min，然后去除表面的黑色漂浮物，抽濾至二氧化碲出現(xiàn)裂紋；
8、接著在抽濾罐中再次加入同樣量、同樣溫度的熱水，(用摟耙)對濕二氧化碲本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
1.一種生產(chǎn)精碲的裝置，其特征在于：所述裝置包括電積槽(1)、低位循液槽(2)、循液泵(3)、精密過濾器(4)、高位循液槽(5)和整流器(6)，其特征在于：所述電積槽(1)設(shè)有進液管(1A)和出液管(1B)，所述進液管(1A)設(shè)在電積槽(1)內(nèi)電積液面上方，所述出液管(1B)設(shè)在電積槽(1)內(nèi)電積液底部，所述低位循液槽(2)設(shè)在電積槽(1)下方，所述高位循液槽(5)設(shè)在電積槽上方；電積槽(1)設(shè)有的進液管(1A)和高位循液槽(5)連通，電積槽(1)設(shè)有的出液管(1B)和低位循液槽(2)連通；所述低位循液槽(2)一端與電積槽(1)連通，另一端與循液泵(3)連通；所述循液泵(3)一端與低位循液槽(2)連通，另一端與精密過濾器(4)連通；精密過濾器(4)一端與循液泵(3)連通，另一端與高位循液槽(5)連通；所述高位循液槽(5)一端與電積槽(1)連通，另一端與精密過濾器(4)連通；所述整流器(6)一端與電積槽的陽極相連，另一端與電積槽的陰極相連。
2.一種利用權(quán)利要求1所述裝置生產(chǎn)精碲的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)精碲的方法
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)精碲的方法，其特征在于：步驟b中所述稀硫酸的質(zhì)量百分濃度為30～40％，所述稀硫酸的加入量為碲析出量的0.5～0.7倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)精碲的方法，其特征在于：步驟c中所述熱水的溫度為50～90℃；所述熱水的加入量占濕二氧化碲質(zhì)量的1/3～1/2。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)精碲的方法，其特征在于：步驟d中造碲電積液時反應(yīng)溫度為90～95℃、恒溫反應(yīng)時間為4h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)精碲的方法，其特征在于：步驟e中精密過濾器過濾顆粒物的直徑≤1um。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)精碲的方法，其特征在于，步驟e電積過程中定期關(guān)閉循環(huán)液，定期關(guān)閉循環(huán)液的時間為：每3～5天關(guān)閉1次，每次關(guān)閉循環(huán)液2h。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)精碲的方法，其特征在于：步驟e電積后產(chǎn)生的廢電積液量占電積槽液體總量的1/5～1/3。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)精碲的方法，其特征在于：步驟e電積過程中，定期抽出底部雜質(zhì)含量高的電積液由電積槽出液管輸送至低位循液槽中，加入稀硫酸調(diào)整電積液游離堿小于60g/l；并采用精密過濾器過濾其中的懸浮的雜質(zhì)。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種生產(chǎn)精碲的裝置，其特征在于：所述裝置包括電積槽(1)、低位循液槽(2)、循液泵(3)、精密過濾器(4)、高位循液槽(5)和整流器(6)，其特征在于：所述電積槽(1)設(shè)有進液管(1a)和出液管(1b)，所述進液管(1a)設(shè)在電積槽(1)內(nèi)電積液面上方，所述出液管(1b)設(shè)在電積槽(1)內(nèi)電積液底部，所述低位循液槽(2)設(shè)在電積槽(1)下方，所述高位循液槽(5)設(shè)在電積槽上方；電積槽(1)設(shè)有的進液管(1a)和高位循液槽(5)連通，電積槽(1)設(shè)有的出液管(1b)和低位循液槽(2)連通；所述低位循液槽(2)一端與電積槽(1)連通，另一端與循液泵(3)連通；所述循液泵(3)一端與低位循液槽(2)連通，另一端與精密過濾器(4)連通；精密過濾器(4)一端與循液泵(3)連通，另一端與高位循液槽(5)連通；所述高位循液槽(5)一端與電積槽(1)連通，另一端與精密過濾器(4)連通；所述整流器(6)一端與電積槽的陽極相連，另一端與電積槽的陰極相連。
2.一種利用權(quán)利要求1所述裝置生產(chǎn)精碲的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述生產(chǎn)精碲的方法，其特征在于：步驟a中碲渣和水的加入質(zhì)量比為1：1；所述工業(yè)級硫化鈉的加入量占碲渣質(zhì)...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉超，秦興宇，劉向波，
申請(專利權(quán))人：河南豫光金鉛股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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