【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于石油開采泡沫封堵劑，尤其涉及一種納米修飾的co2多鏈烷基脒、co2響應泡沫封堵劑及制備方法和應用。
技術介紹
1、目前，在國際能源緊缺，國際社會倡導節能減排，以及我國石油開采難的背景下，我國各大油田均在積極地進行技術升級。co2驅油技術成熟，已在國外得到規模化應用，其可在低滲油藏的開采過程中提高采收率可達10%以上，對我國能源開發有著積極的意義。但co2驅油技術在現場應用的過程中，由于儲層裂縫的存在，勢必造成co2沿裂縫氣竄，這不僅會降低co2對原油的采收效率，導致開采效果不理想，還會導致co2外排造成環境污染。
2、現有技術中，以環保、不污染地層為前提的解決措施通常是以泡沫封堵劑封堵裂縫，但常規封堵劑存在發泡量低、泡沫穩定性差、耐溫抗鹽性差等問題，封堵效果并不理想。
技術實現思路
1、針對以上技術問題，本專利技術提供一種納米修飾的co2多鏈烷基脒、co2響應泡沫封堵劑及制備方法和應用。本專利技術提供的納米修飾的co2多鏈烷基脒由多鏈烷基脒的活性吸附中心（叔碳或叔氮）與部分帶負電的納米二氧化硅-碳酸鈣通過靜電吸附所得，對co2有特異性吸收作用，發泡量高，泡沫穩定性和耐溫抗鹽性好，且環保易降解，可用于制成co2措施作業的泡沫封堵劑，防止氣竄，提高采收率。
2、為達到上述專利技術目的，本專利技術采用了如下的技術方案：
3、本專利技術第一方面提供了一種納米修飾的co2響應多鏈烷基脒，其結構式如下所示：
4、
5、其
6、該納米修飾的co2響應多鏈烷基脒由多鏈烷基脒的活性吸附中心（叔碳或叔氮）與部分帶負電的納米二氧化硅（sio2）-碳酸鈣（caco3）通過靜電吸附所得。其中多鏈烷基脒對co2具有特異性吸收作用，是一種co2響應多鏈烷基脒。與單鏈的烷基醚相比，一方面，該多鏈烷基脒對co2的刺激響應更靈敏，另一方面，該多鏈烷基脒的質子化作用與co2的結合生成多鏈烷基脒碳酸氫鹽，后者具有更多的長鏈親油尾基(r=c14h28)，從而具有更低的表面張力，發泡效果更好，發泡量和泡沫穩定性更高，進而能夠提高原油采出率。在多鏈烷基脒的活性吸附中心（叔碳或叔氮）上吸附部分帶負電的納米二氧化硅，同時結合納米級碳酸鈣的立方體結構，即可達到增加強度和改性的雙重作用，提高其耐溫抗鹽性，并進一步提高其穩定性。以該納米修飾的co2響應多鏈烷基脒為主成分或唯一成分制成的co2響應泡沫封堵劑能夠實現高強度封堵地質儲層裂縫的目的。
7、本專利技術第二方面提供了上述納米修飾的co2響應多鏈烷基脒在制備co2響應泡沫封堵劑中的應用。
8、本專利技術第三方面提供了一種co2響應泡沫封堵劑，由上述納米修飾的co2響應多鏈烷基脒制成。
9、優選地，所述納米修飾的co2響應多鏈烷基脒為所述co2響應泡沫封堵劑的主成分或唯一成分。
10、本專利技術第四方面提供了上述納米修飾的co2響應多鏈烷基脒的制備方法，包括以下步驟：
11、s1、由n,n-二甲基乙酰胺二甲縮醛與1,14-十四烷基二胺在催化劑作用下，通過酰胺縮醛法反應生成多鏈烷基脒；
12、s2、將經納米碳酸鈣改性的納米二氧化硅與所述多鏈烷基脒混合，超聲分散均勻后升溫至60~70℃，然后在攪拌狀態下保溫反應3~4?h，即得所述納米修飾的co2響應多鏈烷基脒。
13、該制備方法首先以多元胺為原料通過酰胺縮醛法生成多鏈烷基脒（系統命名為4,19-雙(14-氨基十四烷基)-2,3,20,21-四甲基-2,4,19,21-四氮雜二十二烷），該步驟的反應機理如下：
14、
15、對于該多鏈烷基脒，該制備方法采用經納米級碳酸鈣改性的納米二氧化硅對其以表面修飾的方式進行改性，使多鏈烷基脒與nano-sio2-caco3靜電吸附，即可形成納米修飾的co2響應多鏈烷基脒。
16、優選地，s1中所述多鏈烷基脒制備方法為：將1,14-十四烷基二胺溶于甲醇中，得1,14-十四烷基二胺溶液；將所述n,n-二甲基乙酰胺二甲縮醛與所述催化劑混合，然后以每分鐘加入23.5%~43.5%v/v的速率滴入所述1,14-十四烷基二胺溶液中，滴加完畢后在惰性氛圍、80~90℃下反應至少4?h；反應結束后，將反應混合液除去甲醇，所得液體產物即為所述多鏈烷基脒。其中每分鐘加入23.6%~43.5%是指每分鐘加入n,n-二甲基乙酰胺二甲縮醛與催化劑的混合物總體積的23.6%~43.5%.
17、優選地，s1中所述1,14-十四烷基二胺與所述n,n-二甲基乙酰胺二甲縮醛的物質的量之比為1:（0.46~0.68）。
18、優選地，s1中所述催化劑選自l-脯氨酸、對甲苯磺酸或三氟甲磺酸。相比常規酸性催化劑，如：硫酸、鹽酸、氧化鋁等，其活性更強，可大幅提高反應效率，減少副產物生成，保證產物中的多鏈烷基脒的產率。
19、進一步優選地，s1中所述n,n-二甲基乙酰胺二甲縮醛與所述催化劑的物質的量之比為（1.5~2.5）:1。
20、可選地，將反應混合液除去甲醇的方法可采用旋轉蒸發等方式在40~60℃下除去。
21、優選地，每摩爾所述1,14-十四烷基二胺用420~546?ml所述甲醇溶解。
22、優選地，s2中所述經納米碳酸鈣改性的納米二氧化硅的制備方法為：將1~1.5份碳酸鈣在水中分散均勻，加入1.5~2份納米二氧化硅，超聲分散，然后升溫至55~65℃，在攪拌狀態下保溫反應至少20?h，即得所述經納米碳酸鈣改性的納米二氧化硅的分散液。
23、進一步優選地，所述攪拌狀態的轉速為300~400?r/min。
24、優選地，s2中所述經納米碳酸鈣改性的納米二氧化硅的分散液中經納米碳酸鈣改性的納米二氧化硅的質量與所述多鏈烷基脒的質量比為（1~2）:（3~5）。
25、可選地，s2中所述超聲分散的時間為20~30?min。
26、優選地，s2中所述攪拌狀態的攪拌速度為400~500?r/min。
27、本專利技術的有益效果在于：
28、（1）本專利技術提供的納米修飾的co2響應多鏈烷基脒通過多鏈烷基脒的質子化作用與co2結合生成多鏈烷基脒碳酸氫鹽，與目前常用的單鏈相比，本專利技術的多鏈烷基脒可吸附更多的co2，對co2的刺激響應更靈敏；同時，多鏈烷基脒碳酸氫鹽具有長鏈親油尾基(r=c14h28)，具有更低的表面張力，更高的表面活性，從而具有更好的發泡量和泡沫穩定性，發泡效果更好，可大幅提高泡沫封堵效果；
29、（2）本專利技術提供的納米修飾的co2響應多鏈烷基脒的制備方法首先采用多元胺在催化劑作用下通過縮醛反應合成得到多鏈烷基脒，再經納米碳酸鈣改性的納米二氧化硅(nano-sio2-caco3)對其進行改性，利用納米碳酸鈣的立方體結構進一步填補二氧化硅的四面體空間結構，形成更為致密且牢固的空間網狀結構，從而能夠大幅提高泡沫的穩定性和耐溫抗鹽性。因此，經本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種納米修飾的CO2響應多鏈烷基脒，其特征在于，其結構式如下所示：
2.權利要求1所述的納米修飾的CO2響應多鏈烷基脒在制備CO2響應泡沫封堵劑中的應用。
3.一種CO2響應泡沫封堵劑，其特征在于，由權利要求1所述的納米修飾的CO2響應多鏈烷基脒制成。
4.根據權利要求3所述的CO2響應泡沫封堵劑，其特征在于，所述納米修飾的CO2響應多鏈烷基脒為所述CO2響應泡沫封堵劑的主成分或唯一成分。
5.權利要求1所述的納米修飾的CO2響應多鏈烷基脒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，S1中所述多鏈烷基脒制備方法為：將1,14-十四烷基二胺溶于甲醇中，得1,14-十四烷基二胺溶液；將所述N,N-二甲基乙酰胺二甲縮醛與所述催化劑混合，然后以每分鐘加入23.6%~43.5%v/v的速率滴入所述1,14-十四烷基二胺溶液中，滴加完畢后在惰性氛圍、80~90℃下反應至少4?h；反應結束后，將反應混合液除去甲醇，所得液體產物即為所述多鏈烷基脒；和/或
7.根據權利要求6所述的
8.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，S2中所述經納米碳酸鈣改性的納米二氧化硅的制備方法為：將1~1.5份碳酸鈣在水中分散均勻，加入1.5~2份納米二氧化硅，超聲分散，然后升溫至55~65℃，在攪拌狀態下保溫反應至少20?h，即得所述經納米碳酸鈣改性的納米二氧化硅的分散液。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌狀態的轉速為300~400?r/min。
10.根據權利要求5~9任一項所述的制備方法，其特征在于，S2中所述經納米碳酸鈣改性的納米二氧化硅的分散液中經納米碳酸鈣改性的納米二氧化硅的質量與所述多鏈烷基脒的質量比為（1~2）:（3~5）；和/或
...【技術特征摘要】
1.一種納米修飾的co2響應多鏈烷基脒，其特征在于，其結構式如下所示：
2.權利要求1所述的納米修飾的co2響應多鏈烷基脒在制備co2響應泡沫封堵劑中的應用。
3.一種co2響應泡沫封堵劑，其特征在于，由權利要求1所述的納米修飾的co2響應多鏈烷基脒制成。
4.根據權利要求3所述的co2響應泡沫封堵劑，其特征在于，所述納米修飾的co2響應多鏈烷基脒為所述co2響應泡沫封堵劑的主成分或唯一成分。
5.權利要求1所述的納米修飾的co2響應多鏈烷基脒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，s1中所述多鏈烷基脒制備方法為：將1,14-十四烷基二胺溶于甲醇中，得1,14-十四烷基二胺溶液；將所述n,n-二甲基乙酰胺二甲縮醛與所述催化劑混合，然后以每分鐘加入23.6%~43.5%v/v的速率滴入所述1,14-十四烷基二胺溶液中，滴加完畢后在惰性氛圍、80~90℃...
【專利技術屬性】
技術研發人員：周立宏，周傳臣，白小平，劉存輝，侯慶鋒，王歡，劉逸鋒，朱卓巖，沈海鳳，劉潔，石昀，趙宇昊，任霞霞，毛艷妮，朱琳，王雪，楊明莉，張婧，謝富強，宋松剛，
申請(專利權)人：天津大港油田濱港集團博弘石油化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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