【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及汞離子檢測(cè)，尤其涉及一種水體中痕量汞離子的富集與檢測(cè)方法。
技術(shù)介紹
1、汞是一種具有極高毒性的重金屬元素，對(duì)人體和環(huán)境都構(gòu)成嚴(yán)重危害。汞離子(hg2+)在人體內(nèi)積累會(huì)引起中樞神經(jīng)系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)等多個(gè)系統(tǒng)的損害，甚至可能導(dǎo)致嚴(yán)重的健康問題，如神經(jīng)系統(tǒng)疾病、腎臟損傷等。此外，汞離子還容易通過食物鏈富集，對(duì)水生生物和陸地生物造成危害，進(jìn)而對(duì)整個(gè)生態(tài)系統(tǒng)造成破壞。鑒于汞離子的高毒性和易累積性，對(duì)其進(jìn)行準(zhǔn)確、快速的檢測(cè)對(duì)于環(huán)境保護(hù)和人類健康具有重要意義。通過檢測(cè)環(huán)境中的汞離子濃度，可以評(píng)估汞污染的程度，及時(shí)采取治理措施，防止汞污染對(duì)生態(tài)系統(tǒng)和人類健康造成進(jìn)一步危害。同時(shí)，汞離子檢測(cè)也是食品安全檢測(cè)的重要環(huán)節(jié)，可以確保食品中汞離子的含量在安全范圍內(nèi)，保障消費(fèi)者的健康。
2、痕量物質(zhì)一般指試樣中含量少于0.01％的物質(zhì)，如果它的含量低于分析方法的測(cè)定下限，就必須采用預(yù)富集的辦法，從大量母體物質(zhì)中搜集欲測(cè)定的痕量元素至一較小的體積，從而提高其含量至測(cè)定下限以上，這種分析方法稱為痕量富集。當(dāng)水體中的汞離子濃度低于0.01％時(shí)，采用一般的檢測(cè)方法無法對(duì)其濃度進(jìn)行精確測(cè)量，需要對(duì)其進(jìn)行富集，之后對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)。現(xiàn)有技術(shù)中，一般采用萃取法對(duì)其進(jìn)行富集，但富集過程中存在汞離子富集程度不足以及存在汞離子狀態(tài)不穩(wěn)定難以檢測(cè)精準(zhǔn)的技術(shù)問題，因此，提供一種檢測(cè)精度高的富集與檢測(cè)方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種水體中痕量汞離子的富集與檢測(cè)方
2、為了實(shí)現(xiàn)上述專利技術(shù)目的，本專利技術(shù)提供以下技術(shù)方案：
3、本專利技術(shù)提供了一種水體中痕量汞離子的富集與檢測(cè)方法，包括以下步驟：
4、(1)將待測(cè)水樣進(jìn)行預(yù)處理，所述預(yù)處理包括采用濾膜進(jìn)行過濾，過濾后采用硝酸進(jìn)行酸洗，得到預(yù)處理后的待測(cè)水樣；
5、(2)將預(yù)處理后的待測(cè)水樣與絡(luò)合劑、表面活性劑混合，得到第一混合液；
6、(3)在所述第一混合液中加入緩沖液，混合后得到第二混合液；
7、(4)將所述第二混合液進(jìn)行水浴，水浴后進(jìn)行離心；
8、(5)離心結(jié)束后，進(jìn)行冰浴，待測(cè)水樣分為水相與表面活性劑相；
9、(6)向表面活性劑相中加入消泡劑，得到富集后的待測(cè)水樣；
10、(7)將所述富集后的待測(cè)水樣配制為標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用原子熒光光譜法進(jìn)行檢測(cè)；
11、所述待測(cè)水樣與表面活性劑、絡(luò)合劑的比例為10～20:1～2:1～2；
12、所述配制為標(biāo)準(zhǔn)溶液為向所述富集后的待測(cè)水樣中加入還原劑，之后加入稀鹽酸定容，得到可引入原子熒光光譜儀的待測(cè)水樣；
13、所述還原劑為氯化亞錫，所述氯化亞錫的濃度為5～10g/l；所述還原劑與富集后的待測(cè)水樣的比例為0.5～1:1。
14、進(jìn)一步的，所述緩沖液為三羥甲基氨基甲烷。
15、進(jìn)一步的，所述表面活性劑為triton?x-100。
16、進(jìn)一步的，所述第二混合液的ph為5～9。
17、進(jìn)一步的，所述絡(luò)合劑為雙硫腙或吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(apdc)。
18、進(jìn)一步的，所述水浴的溫度為30～40℃，時(shí)間為10～20min。
19、進(jìn)一步的，所述離心的轉(zhuǎn)速為2500～3000r/min，時(shí)間為15～20min。
20、進(jìn)一步的，所述冰浴的時(shí)間為15～20min。
21、進(jìn)一步的，所述消泡劑為磷酸三丁酯，所述待測(cè)水樣與消泡劑的用量比為100:0.5～1。
22、進(jìn)一步的，所述濾膜的孔徑為0.2～0.4μm，所述硝酸的濃度為1～1.5g/ml。
23、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的技術(shù)方案具有如下的有益效果：
24、(1)本專利技術(shù)在對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行汞離子富集前，對(duì)其進(jìn)行過濾，去除可能存在的雜質(zhì)，避免對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響；此外，待測(cè)樣品中可能存在的有機(jī)物質(zhì)可能會(huì)與汞離子形成絡(luò)合物，這會(huì)影響后續(xù)對(duì)汞離子離子的測(cè)定，通過使用硝酸進(jìn)行預(yù)處理，可以破壞這些有機(jī)物，防止它們與金屬雜質(zhì)離子形成絡(luò)合物，還可將汞離子從化合物形式轉(zhuǎn)為離子形式，便于后續(xù)的檢測(cè)，從而提高測(cè)定的準(zhǔn)確性和精密度；
25、(2)本專利技術(shù)采用絡(luò)合劑雙硫腙或吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(apdc)、表面活性劑triton?x-100等試劑更大程度的對(duì)水體中的汞離子進(jìn)行富集，提升檢測(cè)的準(zhǔn)確性；
26、(3)本專利技術(shù)還限定了在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)采用還原劑對(duì)汞離子進(jìn)行還原，使得汞離子轉(zhuǎn)變?yōu)橐讬z測(cè)的狀態(tài)，進(jìn)而提高檢測(cè)的精準(zhǔn)度。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種水體中痕量汞離子的富集與檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水體中痕量汞離子的富集與檢測(cè)方法，其特征在于，所述緩沖液為三羥甲基氨基甲烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水體中痕量汞離子的富集與檢測(cè)方法，其特征在于，所述表面活性劑為TritonX-100。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水體中痕量汞離子的富集與檢測(cè)方法，其特征在于，所述第二混合液的pH為5～9。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水體中痕量汞離子的富集與檢測(cè)方法，其特征在于，所述絡(luò)合劑為雙硫腙或吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水體中痕量汞離子的富集與檢測(cè)方法，其特征在于，所述水浴的溫度為30～40℃，時(shí)間為10～20min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水體中痕量汞離子的富集與檢測(cè)方法，其特征在于，所述離心的轉(zhuǎn)速為2500～3000r/min，時(shí)間為15～20min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水體中痕量汞離子的富集與檢測(cè)方法，其特征在于，所述冰浴的時(shí)間為15～20min。
9.根據(jù)權(quán)
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水體中痕量汞離子的富集與檢測(cè)方法，其特征在于，所述濾膜的孔徑為0.2～0.4μm，所述硝酸的濃度為1～1.5g/mL。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種水體中痕量汞離子的富集與檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水體中痕量汞離子的富集與檢測(cè)方法，其特征在于，所述緩沖液為三羥甲基氨基甲烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水體中痕量汞離子的富集與檢測(cè)方法，其特征在于，所述表面活性劑為tritonx-100。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水體中痕量汞離子的富集與檢測(cè)方法，其特征在于，所述第二混合液的ph為5～9。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水體中痕量汞離子的富集與檢測(cè)方法，其特征在于，所述絡(luò)合劑為雙硫腙或吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(apdc)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水體中痕量汞離子的富集與檢測(cè)方法，其特征在于，...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：何夢(mèng)媛，袁文卓，毛蘭秀，鄭波，魏遠(yuǎn)航，肖俁，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：信陽師范大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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