【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于電解水制氫，涉及電解水制氫用到了鉑族催化劑，尤其涉及一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層的制備方法。
技術(shù)介紹
1、電解水陰極反應(yīng)中的析氫反應(yīng)(her)由于水源廣泛且零污染物排放，是一種很有前景的供氫途徑。根據(jù)目前報(bào)道，國內(nèi)外研發(fā)團(tuán)隊(duì)已開發(fā)出各種體系催化劑用于催化her。其中，以具有優(yōu)異h吸附特性的pt基材料，被公認(rèn)為是最有效的her催化劑，也是目前工業(yè)應(yīng)用中較為成熟的催化劑。目前質(zhì)子交換膜電解槽(pem)結(jié)構(gòu)中，氣體擴(kuò)散層(gdl)通過覆蓋的方式與催化層(cl)表面實(shí)現(xiàn)緊密貼合，不利于界面高效傳質(zhì)；并且傳統(tǒng)cl的制備需要用到大量粘結(jié)劑，降低了pt基催化劑本身的電子導(dǎo)電性，對(duì)pt基催化劑存在不同程度的毒化作用；此外，涂層式cl容易導(dǎo)致納米pt基催化劑聚集/溶解，從而帶來pem性能下降，嚴(yán)重限制其在her中的大規(guī)模應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是提供一種一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層的制備方法，以實(shí)現(xiàn)催化層(cl)和氣體擴(kuò)散層(gdl)合二為一和多級(jí)孔道的調(diào)節(jié)，制得的一體化氣體擴(kuò)散催化層擁有良好的催化劑固定和分散作用，防止催化劑聚集/溶解并可以避免粘結(jié)劑使用而帶來的毒化作用。
2、以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足。
3、為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)采用如下的技術(shù)方案：
4、一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層的制備方法，包括如下步驟：
5、(1)將鋅基有機(jī)金屬骨架(zn-mof)、聚丙烯腈與n，n-二甲基甲酰胺混合，攪拌至
6、(2)使用靜電紡絲機(jī)在對(duì)靜電紡絲前驅(qū)液進(jìn)行紡絲，收集獲得zn-mof纖維層；
7、(3)將所述zn-mof纖維層置于惰性氣體中高溫炭化，炭化溫度為700-1000℃，獲得含zn的n摻雜碳纖維層；
8、(4)含zn的n摻雜碳纖維層置于20-60℃鉑族金屬鹽溶液中浸漬2-24h，取出烘干即獲得所述鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層。
9、在本專利技術(shù)中，所述惰性氣體中混有氫氣，所述氫氣在混合氣體中的質(zhì)量比例為5-15％。在惰性氣體中混入氫氣有利于保證zn的還原。
10、在本專利技術(shù)中，所述紡絲的電壓為8-16kv。通過控制紡絲電壓能獲得不同粗細(xì)纖維的zn-mof纖維層。
11、在本專利技術(shù)中，所述鋅基有機(jī)金屬骨架的合成采用鋅鹽，二甲基咪唑加入甲醇溶劑獲得。通過調(diào)整甲醇與水的溶液比例(v甲醇：v水)可以構(gòu)筑不同形貌的鋅基有機(jī)金屬骨架，即在鋅基有機(jī)金屬骨架中能形成不同孔徑的多級(jí)孔道。所述鋅鹽為硝酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅和乙酸鋅中的一種或多種，以及其水合鋅鹽。
12、在本專利技術(shù)中，所述靜電紡絲前驅(qū)液加入硼酸、硫代乙酰胺和三苯基磷中的一種或多種。這樣可以調(diào)整zn-mof纖維層中的元素種類，進(jìn)而衍生出不同元素bn摻雜、sn摻雜、pn摻雜)摻雜的多孔炭基纖維層。
13、在本專利技術(shù)中，所述鉑族金屬鹽溶液中含有一種、兩種或者兩種以上鉑族金屬離子。這樣，本專利技術(shù)可以在催化層中構(gòu)建鉑族金屬的雙金屬或者多金屬合金位點(diǎn)。
14、在本專利技術(shù)中，所述鉑族金屬鹽溶液為鉑族金屬的二氯化鹽、三氯化鹽、四氯化鹽、硝酸鹽或者鹽酸四氯化金屬鹽水合物的水溶液。
15、采用上述技術(shù)方案，本專利技術(shù)制備的一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層實(shí)現(xiàn)了將催化層(cl)和氣體擴(kuò)散層(gdl)合二為一和多級(jí)孔道的調(diào)節(jié)，可調(diào)節(jié)的多級(jí)孔道用來固定和分散納米顆粒，可以在很大程度上保護(hù)催化活性金屬不被聚集/溶解；并且可調(diào)節(jié)的多級(jí)孔道結(jié)構(gòu)，還利于氣體和水的有效傳輸，實(shí)現(xiàn)催化過程中三相界面的高效傳質(zhì)。在制備過程中，還可引入氮，硼，磷，硫等雜原子，改善金屬-載體之間的相互作用，促進(jìn)界面的電子轉(zhuǎn)移，進(jìn)一步提高pt基負(fù)載催化劑的活性。本方法制備的催化層中，鉑族金屬催化劑顆粒大小尺寸分布均勻、催化穩(wěn)定性好，可實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)，在能源轉(zhuǎn)換領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
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1.一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層的制備方法，其特征在于：所述惰性氣體中混有氫氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層的制備方法，其特征在于：所述氫氣在混合氣體中的質(zhì)量比例為5-15％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層的制備方法，其特征在于：所述紡絲的電壓為8-16kV。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層的制備方法，其特征在于：所述鋅基有機(jī)金屬骨架的合成采用鋅鹽、2-甲基咪唑加入甲醇溶劑獲得。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層的制備方法，其特征在于：所述鋅鹽為氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅、和乙酸鋅中的一種或多種，或/和所述鋅鹽的水合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層的制備方法，其特征在于：所述鋅基有機(jī)金屬骨架與所述聚丙烯腈的質(zhì)量比為(5-15)：10。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層的制備方
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層的制備方法，其特征在于：所述鉑族金屬鹽溶液中含有一種、兩種或者兩種以上鉑族金屬離子。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層的制備方法，其特征在于：所述鉑族金屬離子來源于鉑族元素的鹽或鹽的水合物的水溶液。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層的制備方法，其特征在于：所述惰性氣體中混有氫氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層的制備方法，其特征在于：所述氫氣在混合氣體中的質(zhì)量比例為5-15％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層的制備方法，其特征在于：所述紡絲的電壓為8-16kv。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層的制備方法，其特征在于：所述鋅基有機(jī)金屬骨架的合成采用鋅鹽、2-甲基咪唑加入甲醇溶劑獲得。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一體化鉑族金屬氣體擴(kuò)散催化層的制備方法，其特征在于：所...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：徐建華，韓盧，陳雪理，趙力濤，付福華，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：華燚新能源材料上海有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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