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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及導電材料,尤其涉及一種低溫燒結型水性聚酯基導電漿料用納米銀粉及其制備方法。
技術介紹
1、近年來,集成電路、新型顯示技術、物聯網等電子信息制造產業進入快速發展階段,并逐漸趨于智能化、信息化和輕便化,因此開發新材料和新技術來取代傳統的錫鉛焊料和銅箔電路印刷技術迫在眉睫。導電漿料是納米導電油墨、印刷電路、印刷電子器件等領域的關鍵性材料。根據固化工藝不同,導電漿料可分為粘合劑中添加玻璃粉的高溫燒結型、使用聚酯基粘合劑的低溫燒結型及由紫外線照射的uv固化型。由于聚合物的密度最低且易加工,因此,使用聚合物和導電粒子混合形成的導電漿料兼具重量輕和導電性良好等特點。此外,低溫燒結型漿料固化溫度低、速度快,具有優異的常溫導電性、硬度及附著性,常被用于制作薄膜開關及印刷線路板,在柔性電子工業、電子包裝及異質結太陽能電池領域里應用廣泛。傳統的低溫燒結型聚酯基導電漿料通常選擇油溶性聚酯作為黏結相,在固化過程中易產生揮發性有機物,對大氣造成污染。因此,采用水性聚酯作為黏結相可減少環境污染,符合當前可持續發展的趨勢和綠色環保的理念。
2、除黏結相外,導電漿料還由功能相、溶劑和添加劑所組成。其中,功能相決定了導電漿料的電性能。由于納米銀粉顆粒具備較低的電阻率、穩定的物理化學性質且光學、電學特性優異,被認為是導電漿料的最佳功能相。目前,針對低溫燒結型聚酯基導電漿料用納米銀粉的制備主要以單分散劑為主,用量需達到硝酸銀質量的50%才能制備出表面光滑,分散性好的納米銀粉,且在后續過程中難以洗滌干凈,制備出的下游漿料端在燒結后也出現易于坍塌
3、因此,需提供一種分散性好、易洗滌、漿料燒結后不易坍塌的納米銀粉以適用于低溫燒結型水性聚酯基導電漿料。
技術實現思路
1、有鑒于此,本申請提供一種低溫燒結型水性聚酯基導電漿料用納米銀粉及其制備方法,用于解決如何實現納米銀粉分散性好、易洗滌、漿料燒結后不易坍塌的問題。
2、為達到上述技術目的,本申請采用以下技術方案:
3、第一方面,本申請提供一種低溫燒結型水性聚酯基導電漿料用納米銀粉的制備方法,包括以下步驟:
4、s1.將硝酸銀溶液、還原劑溶液同時加入至復配分散劑溶液中,攪拌反應,即得納米銀粉懸濁液;
5、s2.向納米銀粉懸濁液中加入絮凝劑溶液,攪拌反應,得到反應液;
6、s3.將反應液進行固液分離得固體組分,再經干燥、破碎后即得低溫燒結型水性聚酯基導電漿料用納米銀粉;
7、硝酸銀、還原劑、復配分散劑、絮凝劑的質量比為(1000-1500):(500-1000):(20-60):(3-8)。
8、優選的,復配分散劑包括丁二酸、聚丙烯酸、阿拉伯樹膠、瓜爾豆膠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、明膠、吐溫、檸檬酸、聚乙烯醇、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸鈉、曲拉通x-100、三乙醇胺、苯并三氮唑中的兩種或兩種以上。
9、優選的,還原劑包括甲醛、葡萄糖、抗壞血酸、水合肼和丙三醇中的一種或幾種。
10、優選的,絮凝劑包括蓖麻油酸、硬脂酸、月桂酸、花生酸中的一種或幾種。
11、優選的,復配分散劑溶液的ph值為9-12。
12、優選的,硝酸銀溶液的濃度為0.2-0.8?kg/l,還原劑溶液的濃度為0.1-0.5?kg/l,絮凝劑溶液的濃度為0.05-0.08?kg/l。
13、優選的,復配分散劑的質量為硝酸銀溶液、還原劑溶液及復配分散劑溶液總質量的2-8%。
14、優選的,步驟s3的具體操作為:將反應液經過24-36?h靜置沉降,待反應釜底部出現黑色納米銀粉沉淀即得固體組分,再采用濾紙目數≥600目的濾紙抽濾并清洗至電導率≤30?μs/cm,而后于50-80℃進行干燥,干燥后的銀粉采用氣磨機破碎,再使用60目過篩,即得低溫燒結型水性聚酯基導電漿料用納米銀粉。
15、第二方面,本申請提供一種納米銀粉。
16、第三方面,本申請提供一種導電漿料,其包括水性聚酯基樹脂及納米銀粉。
17、本申請的有益效果如下:本申請以混合分散劑為主,采用硝酸銀溶液、還原劑溶液和絮凝劑反應制備出分散性好、產率高、表面光滑、粒徑小、松裝密度和振實密度高的納米銀粉,所制備的納米銀粉的納米尺寸在200-400?nm之間,納米銀粉的松裝密度≥1.95?g/ml、振實密度≥4.02?g/ml、比表面積≥1.56?m2/g,馬爾文激光粒度儀測試粒徑分布d50≤0.34?μm、d90≤0.84?μm、d100≤2.7?μm,單批次1?kg-5?kg的銀粉產率均≥99.2%,可達到分散性好、易洗滌、漿料燒結后不易坍塌的效果,有利于制備低溫燒結型水性聚酯基導電漿料。
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1.一種低溫燒結型水性聚酯基導電漿料用納米銀粉的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的低溫燒結型水性聚酯基導電漿料用納米銀粉的制備方法,其特征在于,所述復配分散劑包括丁二酸、聚丙烯酸、阿拉伯樹膠、瓜爾豆膠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、明膠、吐溫、檸檬酸、聚乙烯醇、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸鈉、曲拉通X-100、三乙醇胺、苯并三氮唑中的兩種或兩種以上。
3.根據權利要求1所述的低溫燒結型水性聚酯基導電漿料用納米銀粉的制備方法,其特征在于,所述還原劑包括甲醛、葡萄糖、抗壞血酸、水合肼和丙三醇中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的低溫燒結型水性聚酯基導電漿料用納米銀粉的制備方法,其特征在于,所述絮凝劑包括蓖麻油酸、硬脂酸、月桂酸、花生酸中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的低溫燒結型水性聚酯基導電漿料用納米銀粉的制備方法,其特征在于,所述復配分散劑溶液的pH值為9-12。
6.根據權利要求1所述的低溫燒結型水性聚酯基導電漿料用納米銀粉的制備方法,其特征在于,所述硝酸銀溶液的濃度為0.2-0.8
7.根據權利要求1所述的低溫燒結型水性聚酯基導電漿料用納米銀粉的制備方法,其特征在于,所述復配分散劑的質量為所述硝酸銀溶液、還原劑溶液及復配分散劑溶液總質量的2-8%。
8.根據權利要求1所述的低溫燒結型水性聚酯基導電漿料用納米銀粉的制備方法,其特征在于,步驟S3的具體操作為:將所述反應液經過24-36?h靜置沉降,得到的固體組分,再采用濾紙目數≥600目的濾紙抽濾并清洗至電導率≤30?μS/cm,而后于50-80℃進行干燥,再破碎后使用60目過篩,即得所述低溫燒結型水性聚酯基導電漿料用納米銀粉。
9.一種如權利要求1-8任一項所述的制備方法得到的納米銀粉。
10.一種導電漿料,其特征在于,其包括水性聚酯基樹脂及如權利要求9所述的納米銀粉。
...【技術特征摘要】
1.一種低溫燒結型水性聚酯基導電漿料用納米銀粉的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的低溫燒結型水性聚酯基導電漿料用納米銀粉的制備方法,其特征在于,所述復配分散劑包括丁二酸、聚丙烯酸、阿拉伯樹膠、瓜爾豆膠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、明膠、吐溫、檸檬酸、聚乙烯醇、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸鈉、曲拉通x-100、三乙醇胺、苯并三氮唑中的兩種或兩種以上。
3.根據權利要求1所述的低溫燒結型水性聚酯基導電漿料用納米銀粉的制備方法,其特征在于,所述還原劑包括甲醛、葡萄糖、抗壞血酸、水合肼和丙三醇中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的低溫燒結型水性聚酯基導電漿料用納米銀粉的制備方法,其特征在于,所述絮凝劑包括蓖麻油酸、硬脂酸、月桂酸、花生酸中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的低溫燒結型水性聚酯基導電漿料用納米銀粉的制備方法,其特征在于,所述復配分散劑溶液的ph值為9-12。
6.根據權利要求1所述的低溫燒...
【專利技術屬性】
技術研發人員:范怡,盧北虎,彭戴,許順磊,徐子潔,
申請(專利權)人:中船黃岡貴金屬有限公司,
類型:發明
國別省市:
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