【技術實現步驟摘要】
技術介紹
1、全無機金屬鹵化物鈣鈦礦cspbx3(x＝cl、br、i)納米晶發光材料由于其高量子產率、高色純度、光譜可調、易于制備等特點，在顯示、照明、太陽能電池等領域有著廣泛應用。
2、2015年，kovalenko教授課題組首次使用熱注入法制備出cspbx3納米晶，發光范圍可覆蓋整個可見光區，膠態下量子效率高達50％～90％。但當萃取鈣鈦礦cspbx3(x＝cl、br、i)納米晶時，隨著膠態轉變為固態粉末，由于表面配體的脫落熒光急劇猝滅。此外，鈣鈦礦納米晶在光、熱、水、氧等環境因素影響下也非常不穩定，發光易于猝滅。為了解決這一問題，研究人員將cspbbr3內嵌進sba-15、mcm-41、msu-h等一系列不同孔徑的介孔硅中，形成cspbbr3@介孔硅的復合結構，通過介孔材料對鈣鈦礦納米晶的表面鈍化，得到的樣品具有較高的發光量子效率。同時，研究人員也將鈣鈦礦前驅體原料(csbr、pbbr2)與mcm-41復合并煅燒，通過控制反應溫度，進一步提升了(cspbbr3@介孔硅)發光材料的水穩定性和熱穩定性。
3、盡管cspbbr3@介孔硅發光材料表現出優良的發光性質和較好的穩定性。然而其制備過程以及樣品本身存在諸多問題。例如：先制備鈣鈦礦量子點再將量子點與介孔硅復合的方法過程復雜：如果采用熱注入法，會使用大量有機溶劑，而且操作復雜；如果采用反溶劑法，過程也會使用大量有機溶劑；而不利于批量化制備；而將鈣鈦礦前驅體原料(csbr、pbbr2)與模板直接復合煅燒的方法存在以下問題：比如，產物的發光性能不足、產物
技術實現思路
1、針對現有技術問題，本專利技術提供了一種鈣鈦礦納米晶復合發光材料的制備方法，該制備方法采用前驅體依次與介孔硅和水解硅復合再低溫煅燒的途徑，所得鈣鈦礦納米晶發光材料具有高量子產率和良好的穩定性。反應可控性好、無需添加有機配體，具有制備簡單、綠色環保、成本低廉、適合大規模生產的特點。
2、為實現上述目的，本專利技術的第一方面提供了一種高效穩定鈣鈦礦納米晶復合發光材料，包括鈣鈦礦納米晶及介孔硅和水解硅，其中鈣鈦礦納米晶為發光核心，介孔硅和水解硅為鈣鈦礦納米晶的包覆層；其中鈣鈦礦為cspbbr3或cs4pbbr6，介孔硅為孔徑范圍為(2-20nm)多孔硅氧化物材料，水解硅為含硅前驅體teos或aptes水解得到的二氧化硅。
3、本專利技術的第二方面提供了如第一方面所述的鈣鈦礦納米晶復合發光材料的制備方法，其包括以下步驟：
4、步驟(1)：將csbr，pbbr2分別溶解在水和dmf(或dmso)中，分別溶解之后，在pbbr2的dmf(或dmso)溶液中加入適量介孔硅，繼續攪拌均勻；后將csbr的水溶液加入到以上pbbr2和介孔硅的dmf(或dmso)溶液中，并繼續攪拌；
5、優選地，csbr和pbbr2前驅體的摩爾比為(0.5～6)∶1；
6、優選地，csbr的量與水的體積比為1mmol/ml：(1～10ml)；
7、優選地，pbbr2的量與dmf(或dmso)的體積比為1mmol/ml：(4～15ml)；
8、優選地，pbbr2的量與介孔硅的質量比為0.367g：(0.5～4g)；
9、優選地，所述攪拌的時間皆為2～10min；
10、步驟(2)：在步驟(1)所得混合溶液中，再加入適量aptes或teos，室溫下攪拌5～30min，自然蒸發干燥或者在20～70℃之間緩慢烘干，經過研磨得到煅燒前驅體；
11、優選地，aptes的量與pbbr2的量相比為(0.5～2ml):1mmol；
12、優選地，teos的量與pbbr2的量相比為(1～4ml):1mmol；
13、步驟(3)：將步驟(2)所得煅燒前驅體低溫煅燒，隨爐冷卻，得到鈣鈦礦納米晶復合發光材料。
14、優選地，煅燒溫度區間為400～800℃；
15、優選地，煅燒的時間范圍是20～120min；
16、本專利技術的第三方面提供了一種鈣鈦礦納米晶復合發光材料的應用，所述鈣鈦礦納米晶復合發光材料用于制備光致發光器件、激光光學器件或非線性光學器件。
17、相比于現有技術，本專利技術具有以下優點：
18、1.本專利技術所述的制備方法操作簡單、成本低廉、易于批量制備，適用于工業生產，可大幅度降低發光材料的生產成本。
19、2.本專利技術所述的鈣鈦礦納米晶復合發光材料的制備過程中，不需要添加有機配體，節省原料。
20、3.通過本專利技術方法制備的鈣鈦礦納米晶復合發光材料半峰寬窄，發光色純度高，對水、光、熱均有較好的穩定性，可以滿足實際應用的要求，在寬色域led顯示、激光、非線性光學等領域均有廣闊的應用前景。
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1.一種鈣鈦礦納米晶復合發光材料，其特征在于：所述鈣鈦礦納米晶復合發光材料包括鈣鈦礦納米晶及介孔硅和水解硅，所述鈣鈦礦納米晶為發光核心，所述介孔硅和水解硅為鈣鈦礦納米晶的包覆層所述介孔硅為中間層，所述水解硅為外層。
2.根據權利要求1所述的鈣鈦礦復合發光材料，其特征在于：所述鈣鈦礦納米晶為CsPbBr3或Cs4PbBr6中的一種或兩種；所述介孔硅為孔徑范圍為(2-20nm)的多孔含硅氧化物材料；所述水解硅為利用含硅前驅體水解得到的二氧化硅。
3.根據權利要求1所述的鈣鈦礦復合發光材料，其特征在于：所述介孔硅為MCM-41、SBA-15、介孔硅膠中的一種或多種。
4.一種鈣鈦礦納米晶復合發光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述CsBr和PbBr2前驅體的摩爾比為(0.5～6)∶1。
6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述CsBr的量與水的體積比為1mmol：(1～10ml)。
7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在
8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中PbBr2的量與介孔硅的質量比為1mmol：(0.5～4g)。
9.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述水解硅前驅體為3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES和四乙氧基硅烷TEOS中的一種或兩種。
10.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中APTES的量與PbBr2的量相比為(0.5～2ml):1mmol。
11.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中TEOS的量與PbBr2的量相比為(1～4ml):1mmol。
12.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中加入水解硅前驅體后的攪拌時間為5～30min。
13.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中粉末前驅體的煅燒溫度區間為400～800℃。
14.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中粉末前驅體的煅燒時間范圍是20～180min。
15.根據權利要求1所述的鈣鈦礦納米晶復合發光材料，其特征在于，所述鈣鈦礦納米晶復合發光材料用于制作光致發光器件、激光光學器件或非線性光學器件。
...【技術特征摘要】
1.一種鈣鈦礦納米晶復合發光材料，其特征在于：所述鈣鈦礦納米晶復合發光材料包括鈣鈦礦納米晶及介孔硅和水解硅，所述鈣鈦礦納米晶為發光核心，所述介孔硅和水解硅為鈣鈦礦納米晶的包覆層所述介孔硅為中間層，所述水解硅為外層。
2.根據權利要求1所述的鈣鈦礦復合發光材料，其特征在于：所述鈣鈦礦納米晶為cspbbr3或cs4pbbr6中的一種或兩種；所述介孔硅為孔徑范圍為(2-20nm)的多孔含硅氧化物材料；所述水解硅為利用含硅前驅體水解得到的二氧化硅。
3.根據權利要求1所述的鈣鈦礦復合發光材料，其特征在于：所述介孔硅為mcm-41、sba-15、介孔硅膠中的一種或多種。
4.一種鈣鈦礦納米晶復合發光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述csbr和pbbr2前驅體的摩爾比為(0.5～6)∶1。
6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述csbr的量與水的體積比為1mmol：(1～10ml)。
7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述pbbr2的量與dmf(或dmso)的體積比為1mmol：(4～15ml)。...
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