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【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于新能源電池材料表征,具體涉及一種多用途低成本的鋰電池電極材料截面制備方法。
技術介紹
1、當前鋰電池廣泛應用在航空航天、交通運輸、能源儲存以及移動通信等領域,這些應用場景對電池的能量密度、循環壽命以及成本都提出了更高的要求。正負極電極材料是決定鋰電池性能的關鍵因素,在鋰電池循環充放電測試時,正負極電極材料會隨著鋰離子的脫出和嵌入過程發生體積膨脹與收縮。在長時循環工況下,電極材料顆粒會因頻繁的體積膨脹收縮而出現裂紋,這將造成材料結構的不穩定,引起界面副反應加劇,從而影響電池使用壽命。因此亟需探究正負極材料顆粒內部結構演化機理,為提升正負極材料性能與結構優化合成提供指導。利用掃描電子顯微鏡或光學顯微鏡等表征方法來實現正負極材料顆粒內部結構演化與成分變化的離位表征或原位觀測,都需要獲得一個平整的電極材料顆粒樣品截面。
2、電極材料截面加工的方法主要包括金相研磨拋光、cp(離子研磨)以及fib(聚焦離子束)。其中金相研磨拋光利用冷鑲或熱鑲樹脂材料包覆,加工工藝較為復雜且樣品制備效果易受加工溫度、磨拋試劑以及導電性等因素影響,獲得的樣品截面平整度差且耗時較長;cp(離子研磨)是當前電極材料截面制備的主流方法,可實現較大范圍的電極材料截面加工,但加工成本較高;fib(聚焦離子束)適用于單個或幾個顆粒的小面積樣品制備,同時受限于加工時間與昂貴的成本,無法應用于較大區域的電極材料截面制備。綜上利用氬離子束制備電極材料截面可以獲得較為理想的電極材料顆粒截面,但受限于加工成本與制備時間等因素,應考慮如何充分發揮現有其他氬離
3、因此,針對當前電極材料截面不平整、制備時間長、價格昂貴以及無法滿足多樣化的電極材料表面制備需求等問題,需要一種制備用途多樣且成本較低的電極材料截面制備方法來解決上述技術需求。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種多用途低成本的鋰電池電極材料截面制備方法。本專利技術提供的鋰電池電極材料截面制備方法能夠滿足原位與離位觀測的電極樣品材料制備,且能提供較好的電極材料截面平整度。本專利技術將離子減薄儀應用于鋰電池電極材料截面樣品制備,拓展了該設備的應用領域。
2、為了實現上述專利技術目的,本專利技術提供以下技術方案:
3、本專利技術提供了一種多用途低成本的鋰電池電極材料截面制備方法,包括:
4、將鋰電池電極材料的集流體固定在導電銅片上,然后對鋰電池電極材料的活性材料進行氬離子束拋光;
5、或者:將鋰電池電極材料的活性材料固定在導電銅片上,然后對鋰電池電極材料的集流體進行氬離子束拋光,直至暴露出活性材料,再對所述暴露出的活性材料進行氬離子束拋光;
6、或者:將開孔的集流體涂覆活性材料,得到鋰電池電極材料;
7、將所述鋰電池電極材料的活性材料固定在導電銅片上,再對所述集流體開孔處的活性材料進行氬離子束拋光;
8、所述氬離子束拋光包括依次進行的粗加工和精加工;
9、所述粗加工的參數包括:加工時間20~30min,電壓6~10kv和離子束角度3~10°;
10、所述精加工的參數包括:加工時間30~90min,電壓3~6kv和離子束角度3~10°;
11、所述粗加工的電壓高于精加工的電壓。
12、優選地,所述鋰電池電極材料為三元多晶正極材料、三元單晶正極材料或硅碳負極材料。
13、優選地,所述鋰電池電極材料的獲取包括拆解電池。
14、優選地,所述拆解電池中電池的類型包括紐扣電池、圓柱電池或軟包電池。
15、優選地,所述氬離子束拋光在離子減薄儀中進行。
16、優選地,所述氬離子束拋光時鋰電池電極材料的自轉速度為3r/min。
17、優選地,所述粗加工的參數包括:加工時間20~30min,電壓8~10kv和離子束角度3~8°。
18、優選地,所述精加工的參數包括:加工時間60~90min,電壓3~6kv和離子束角度3~4°。
19、優選地,當所述鋰電池電極材料為lini0.8co0.1mn0.1o2(ncm811)正極材料時,所述粗加工的加工時間為30min,電壓為6kv,離子束角度為3~4°,自轉速度為3r/min;所述精加工的加工時間為60~90min,電壓為3kv,離子束角度為3~4°,自轉速度為3r/min。
20、優選地,當所述鋰電池電極材料為硅碳負極材料時,所述粗加工的加工時間為20min,電壓為10kv,離子束角度為8°,自轉速度為3r/min;所述精加工的加工時間為20min,電壓為6kv,離子束角度為4°,自轉速度為3r/min。
21、本專利技術提供了一種多用途低成本的鋰電池電極材料截面制備方法,包括:將鋰電池電極材料的集流體固定在導電銅片上,然后對鋰電池電極材料的活性材料進行氬離子束拋光;或者:將鋰電池電極材料的活性材料固定在導電銅片上,然后對鋰電池電極材料的集流體進行氬離子束拋光,直至暴露出活性材料,再對所述暴露出的活性材料進行氬離子束拋光;或者:將開孔的集流體涂覆活性材料,得到鋰電池電極材料,將所述鋰電池電極材料的活性材料固定在導電銅片上,再對所述集流體開孔處的活性材料進行氬離子束拋光;所述氬離子束拋光包括依次進行的粗加工和精加工;所述粗加工的參數包括:加工時間20~30min,電壓6~10kv和離子束角度3~10°;所述精加工的參數包括:加工時間30~90min,電壓3~6kv和離子束角度3~10°;所述粗加工的電壓高于精加工的電壓。當制備的鋰電池電極材料截面用于離位表征時,本專利技術將鋰電池電極材料的集流體固定在導電銅片上,然后對鋰電池電極材料的活性材料進行氬離子束拋光;當鋰電池電極材料截面需要用于電池組裝進行原位觀察時,本專利技術將所述鋰電池電極材料的活性材料固定在導電銅片上,再對所述集流體開孔處的活性材料進行氬離子束拋光,或者將鋰電池電極材料的活性材料固定在導電銅片上,然后對鋰電池電極材料的集流體進行氬離子束拋光,直至暴露出活性材料,再對所述暴露出的活性材料進行氬離子束拋光,通過上述步驟能夠滿足原位與離位觀測的電極樣品材料制備;采用氬離子束拋光技術對鋰電池電極材料依次進行粗加工和精加工,在高電壓下進行粗加工,其氬離子束能量較高,能夠快速切割鋰電池電極材料的硬表面縮短加工時間,然后在低電壓下進行精加工能夠降低拋光劃痕,進而提高表面平整度。實驗結果表明,本專利技術提供的鋰電池電極材料截面制備方法制備得到的截面平整光滑,顆粒內部的裂紋與形貌清晰可見,有利于后續對樣品截面的掃描電鏡分析或原位光學顯微鏡觀測。
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1.一種多用途低成本的鋰電池電極材料截面制備方法,包括:
2.根據權利要求1所述的鋰電池電極材料截面制備方法,其特征在于,所述鋰電池電極材料為三元多晶正極材料、三元單晶正極材料或硅碳負極材料。
3.根據權利要求1所述的鋰電池電極材料截面制備方法,其特征在于,所述鋰電池電極材料的獲取包括拆解電池。
4.根據權利要求1所述的鋰電池電極材料截面制備方法,其特征在于,所述拆解電池中電池的類型包括紐扣電池、圓柱電池或軟包電池。
5.根據權利要求1所述的鋰電池電極材料截面制備方法,其特征在于,所述氬離子束拋光在離子減薄儀中進行。
6.根據權利要求1所述的鋰電池電極材料截面制備方法,其特征在于,所述氬離子束拋光時鋰電池電極材料的自轉速度為3r/min。
7.根據權利要求1所述的鋰電池電極材料截面制備方法,其特征在于,所述粗加工的參數包括:加工時間20~30min,電壓8~10kV和離子束角度3~8°。
8.根據權利要求1所述的鋰電池電極材料截面制備方法,其特征在于,所述精加工的參數包括:加工時間60~90min
9.根據權利要求1所述的鋰電池電極材料截面制備方法,其特征在于,當所述鋰電池電極材料為LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料時,所述粗加工的加工時間為30min,電壓為6kV,離子束角度為3~4°,自轉速度為3r/min;所述精加工的加工時間為60~90min,電壓為3kV,離子束角度為3~4°,自轉速度為3r/min。
10.根據權利要求1所述的鋰電池電極材料截面制備方法,其特征在于,當所述鋰電池電極材料為硅碳負極材料時,所述粗加工的加工時間為20min,電壓為10kV,離子束角度為8°,自轉速度為3r/min;所述精加工的加工時間為20min,電壓為6kV,離子束角度為4°,自轉速度為3r/min。
...【技術特征摘要】
1.一種多用途低成本的鋰電池電極材料截面制備方法,包括:
2.根據權利要求1所述的鋰電池電極材料截面制備方法,其特征在于,所述鋰電池電極材料為三元多晶正極材料、三元單晶正極材料或硅碳負極材料。
3.根據權利要求1所述的鋰電池電極材料截面制備方法,其特征在于,所述鋰電池電極材料的獲取包括拆解電池。
4.根據權利要求1所述的鋰電池電極材料截面制備方法,其特征在于,所述拆解電池中電池的類型包括紐扣電池、圓柱電池或軟包電池。
5.根據權利要求1所述的鋰電池電極材料截面制備方法,其特征在于,所述氬離子束拋光在離子減薄儀中進行。
6.根據權利要求1所述的鋰電池電極材料截面制備方法,其特征在于,所述氬離子束拋光時鋰電池電極材料的自轉速度為3r/min。
7.根據權利要求1所述的鋰電池電極材料截面制備方法,其特征在于,所述粗加工的參數包括:加工時間20~30min,電壓8...
【專利技術屬性】
技術研發人員:欒偉玲,姚志恒,高照晨,崔妍,陳瑩,姚逸鳴,
申請(專利權)人:華東理工大學,
類型:發明
國別省市:
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