【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及鉆井液，具體而言，涉及一種微納米封堵劑及其制備方法和制備的封堵鉆井液。
技術介紹
1、隨著油氣資源需求的迅猛增加和鉆探技術的進步，研究者紛紛加大了對深部地層油氣資源勘探開發的投入。對于一些油氣資源主要埋藏在深層，且地下條件異常復雜，因此深井和超深井油氣鉆探及配套的開發技術已成為制約油氣資源開發的關鍵因素。鉆井液作為鉆井工程的重要組成部分，其性能直接關系到深井、超深井的鉆井質量、鉆井成本和鉆井周期。隨著地層深度的增加，井下復雜情況越來越多，尤其是地層中存在的裂縫和裂隙，會導致鉆井液注入井筒后經裂縫裂隙進入地層，從而造成井壁巖石的強度降低，進而造成井壁垮塌等問題出現。
2、針對地層中所存在的裂縫和裂隙，常用的處理手段是在鉆井液中加入封堵劑，封堵劑通常為小顆粒狀或者纖維狀，其封堵原理為進入裂縫裂隙中緊密堆積，從而將井筒內部與地層隔斷，阻止鉆井液進入到地層中，但是，目前常規的封堵劑大多存在封堵效果差的問題，其原因在于，封堵劑顆粒在水基鉆井液中的分散性較差，小顆粒在鉆井液中容易聚集成團，即尺寸變大，如此，其無法有效進入到裂縫裂隙中進行封堵。
3、如何改善封堵劑的封堵性能，即，使得封堵劑在水基鉆井液中分散性好，在裂縫裂隙中又能緊密堆積，是本領域一個亟需處理的問題。
技術實現思路
1、為解決封堵劑在地層裂隙中堆積緊密度低而封堵效果差的問題，本專利技術的目的在于提供一種微納米封堵劑及其制備方法和制備的封堵鉆井液，該微納米封堵劑能夠在裂隙中堆積得更加緊密，具有良
2、為達到上述目的，本專利技術提供一種微納米封堵劑的制備方法，其包括如下步驟：
3、s1：使正硅酸乙酯、四丙基氫氧化銨和異丙醇鋁在水中進行凝膠化反應，得到透明凝膠；將所述透明凝膠烘干、破碎后再進行加熱和焙燒，得到多孔沸石；
4、s2：對聚對苯二甲酰對苯二胺進行改性，得到改性纖維材料；
5、s3：將所述改性纖維材料溶解于二甲基乙酰胺與氯化鋰的混合液中，再浸入所述多孔沸石，其中，改性纖維材料與多孔沸石的質量比為4-6：16-18，浸泡完成后取出、干燥，得到所述微納米封堵劑。
6、本專利技術制備方法的步驟s1，以正硅酸乙酯、異丙醇鋁和四丙基氫氧化銨為原料，制得的多孔沸石，其粒徑為200-500nm，其小于地層常規裂隙的尺寸1-2微米，即能夠順利進入到裂隙中進行封堵。
7、本專利技術制備方法的步驟s2，利用硅烷偶聯劑kh-792對聚對苯二甲酰對苯二胺進行親水改性，提升了其在水中的分散性能。具體地，硅烷偶聯劑kh-792為雙氨基型官能團硅烷，其在水中發生水解時，-si(och3)3基團被水解成強親水性的-si(oh)3，同時，分子鏈另一端的-(ch2)3nh(ch2)2nh2可以通過-nh2和-nh基團與聚對苯二甲酰對苯二胺表面的-cooh基團發生反應，從而把偶聯劑成功接枝到聚對苯二甲酰對苯二胺的表面，從而提升其親水性和分散性。如此改性后，由于聚對苯二甲酰對苯二胺即纖維材料具有良好的分散性，使得微納米封堵劑顆粒在水基鉆井液中不易發生聚集現象。
8、本專利技術制備方法的步驟s3，利用二甲基乙酰胺與氯化鋰的混合溶液將纖維材料負載到多孔沸石上，其具體原理為：在混合溶液中，二甲基乙酰胺與氯化鋰形成(dmacli)+大陽離子，使li+與cl-之間的電荷分布發生變化，cl-帶有更多的負電荷，從而cl-進攻聚對苯二甲酰對苯二胺分子鏈上酰胺鍵中的h質子的能力大大加強，并與之形成氫鍵結合從而破壞了聚對苯二甲酰對苯二胺結晶區網格，最終導致聚對苯二甲酰對苯二胺大分子鏈解離并被溶解，溶解后表現為澄清透明的溶液。當將多孔沸石放置于其中后，溶解后的聚對苯二甲酰對苯二胺進入到多孔沸石的孔隙中以及粘附于多孔沸石的表面。隨后對其進行熱烘，在熱處理下，二甲基乙酰胺溶液逐漸蒸發，導致(dmacli)+大陽離子與聚對苯二甲酰對苯二胺分子鏈間的氫鍵結合被破壞，使得聚對苯二甲酰對苯二胺結晶區重新生成，即被溶解的纖維開始再生，再生后的纖維材料的根部固定在孔隙中，自由端分布在多孔沸石的外部。
9、根據本專利技術的具體實施方式，優選地，s1中，正硅酸乙酯、四丙基氫氧化銨、異丙醇鋁的質量比為12-14：2-4：5-7。
10、根據本專利技術的具體實施方式，優選地，s1中，所述凝膠化反應溫度為35-45℃，反應時間為15-25min。
11、根據本專利技術的具體實施方式，優選地，s1中，所述加熱的溫度160-180℃，時間為8-9h。
12、根據本專利技術的具體實施方式，優選地，s1中，所述焙燒的溫度560-600℃，加熱時間為4-5h。
13、根據本專利技術的具體實施方式，優選地，所述多孔沸石的粒徑為200-500nm。多孔沸石的粒徑是在s1的破碎過程中進行控制的。
14、根據本專利技術的具體實施方式，優選地，s2中，所述聚對苯二甲酰對苯二胺的改性方法包括：將聚對苯二甲酰對苯二胺依次在丙酮中、硅烷偶聯劑溶液中做超聲處理，得到所述改性纖維材料。
15、根據本專利技術的具體實施方式，優選地，所述改性方法還包括：將超聲處理后的聚對苯二甲酰對苯二胺進行洗滌和干燥。
16、根據本專利技術的具體實施方式，優選地，所述硅烷偶聯劑溶液包括kh-792硅烷偶聯劑、kh-902硅烷偶聯劑、kh-571硅烷偶聯劑中的至少一種，優選為質量濃度為25-28wt％的kh-792硅烷偶聯劑。
17、根據本專利技術的具體實施方式，優選地，超聲處理的超聲功率為70-90w，處理時間為3-4h。
18、根據本專利技術的具體實施方式，優選地，s3中，多孔沸石、改性纖維材料與所述二甲基乙酰胺與氯化鋰的混合液的質量比為4-6：16-18：34-36。
19、根據本專利技術的具體實施方式，優選地，s3中，所述二甲基乙酰胺與氯化鋰的混合液中二甲基乙酰胺與氯化鋰的質量比為1：9-11。
20、根據本專利技術的具體實施方式，優選地，s3中，所述多孔沸石的浸泡時間為2-3h。
21、根據本專利技術的具體實施方式，優選地，s3中，干燥溫度為60-70℃，干燥時間為40-60min。
22、根據本專利技術的具體實施方式，優選地，所述微納米封堵劑的制備方法包括如下步驟：
23、本實施例用于制備微納米封堵劑，包括如下步驟：
24、s1、合成多孔沸石：
25、s11、將20-25重量份的水、12-14重量份的正硅酸乙酯和5-7重量份的異丙醇鋁加入到三口燒瓶中攪拌；
26、s12、向三口燒瓶中加入2-4重量份的四丙基氫氧化銨，水浴攪拌，得到透明凝膠；
27、s13、將步驟s12所得透明凝膠烘干后磨碎，然后轉移至水熱釜中，于160-180℃下加熱8-9h；
28、s14、將經步驟s13處理后的物質轉移至馬弗爐內，于560-600℃下煅燒4-5h，得到粒徑為200-500nm的多孔沸石；
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【技術保護點】
1.一種微納米封堵劑的制備方法，其包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的微納米封堵劑的制備方法，其中，S1中，正硅酸乙酯、四丙基氫氧化銨、異丙醇鋁的質量比為12-14：2-4：5-7。
3.根據權利要求1所述的微納米封堵劑的制備方法，其中，S1中，所述凝膠化反應溫度為35-45℃，反應時間為15-25min。
4.根據權利要求1所述的微納米封堵劑的制備方法，其中，S1中，所述加熱的溫度160-180℃，時間為8-9h。
5.根據權利要求1所述的微納米封堵劑的制備方法，其中，S1中，所述焙燒的溫度560-600℃，加熱時間為4-5h。
6.根據權利要求1所述的微納米封堵劑的制備方法，其中，所述多孔沸石的粒徑為200-500nm。
7.根據權利要求1所述的微納米封堵劑的制備方法，其中，在S2中，所述聚對苯二甲酰對苯二胺的改性方法包括：將聚對苯二甲酰對苯二胺依次在丙酮中、硅烷偶聯劑溶液中做超聲處理，得到所述改性纖維材料；
8.根據權利要求7所述的微納米封堵劑的制備方法，其中，所述硅烷偶聯劑溶液包括KH
9.根據權利要求7所述的微納米封堵劑的制備方法，其中，超聲處理的超聲功率為70-90W，處理時間為3-4h。
10.根據權利要求1所述的微納米封堵劑的制備方法，其中，S3中，多孔沸石、改性纖維材料與所述二甲基乙酰胺與氯化鋰的混合液的質量比為4-6：16-18：34-36。
11.根據權利要求1所述的微納米封堵劑的制備方法，其中，S3中，所述二甲基乙酰胺與氯化鋰的混合液中二甲基乙酰胺與氯化鋰的質量比為1：9-11。
12.根據權利要求1所述的微納米封堵劑的制備方法，其中，S3中，所述多孔沸石的浸泡時間為2-3h。
13.根據權利要求1所述的微納米封堵劑的制備方法，其中，S3中，干燥溫度為60-70℃，干燥時間為40-60min。
14.一種由權利要求1-13任一項所述的微納米封堵劑的制備方法得到的微納米封堵劑。
15.一種封堵鉆井液，其由權利要求14所述的微納米封堵劑制備而成。
16.根據權利要求15所述的封堵鉆井液，以重量份數計，其原料包括：權利要求14所述的微納米封堵劑3-5份，膨潤土4-6份，氫氧化鈉0.5-1.5份，羧甲基纖維素鈉2-4份，黃原膠7-9份，重晶石60-80份。
...【技術特征摘要】
1.一種微納米封堵劑的制備方法，其包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的微納米封堵劑的制備方法，其中，s1中，正硅酸乙酯、四丙基氫氧化銨、異丙醇鋁的質量比為12-14：2-4：5-7。
3.根據權利要求1所述的微納米封堵劑的制備方法，其中，s1中，所述凝膠化反應溫度為35-45℃，反應時間為15-25min。
4.根據權利要求1所述的微納米封堵劑的制備方法，其中，s1中，所述加熱的溫度160-180℃，時間為8-9h。
5.根據權利要求1所述的微納米封堵劑的制備方法，其中，s1中，所述焙燒的溫度560-600℃，加熱時間為4-5h。
6.根據權利要求1所述的微納米封堵劑的制備方法，其中，所述多孔沸石的粒徑為200-500nm。
7.根據權利要求1所述的微納米封堵劑的制備方法，其中，在s2中，所述聚對苯二甲酰對苯二胺的改性方法包括：將聚對苯二甲酰對苯二胺依次在丙酮中、硅烷偶聯劑溶液中做超聲處理，得到所述改性纖維材料；
8.根據權利要求7所述的微納米封堵劑的制備方法，其中，所述硅烷偶聯劑溶液包括kh-792硅烷偶聯劑、kh-902硅烷偶聯劑、kh-571硅烷偶聯劑中的至少一種，優選為質量濃度為25-28wt％的kh-...
【專利技術屬性】
技術研發人員：佘朝毅，陳力力，胡錫輝，范宇，郭建華，李文哲，楊建，唐宜家，
申請(專利權)人：中國石油天然氣股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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