【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于高分子化合物合成領域，尤其涉及一種助劑聚噁二唑聚合物及其合成方法和應用。
技術介紹
1、芳香族聚噁二唑是指主鏈含有苯環和噁二唑環的高分子材料，是一種耐高溫聚合物，起始分解溫度在500℃以上，高溫下只分解不熔融，沒有明顯的玻璃化轉變溫度，只能溶于濃硫酸等強酸中進行加工，造成其成型加工過程困難。對于聚噁二唑材料，主要集中在光電材料、質子導電分離膜等基礎研究方面。聚噁二唑材料具有優異的耐熱性、絕緣性、耐化學腐蝕性，因此在耐高溫、耐腐蝕絕緣材料方面有著廣闊的應用前景。與目前市場上主流的耐高溫絕緣材料(pi，pet，pc，pps)相比，聚噁二唑材料在滿足耐高溫、電絕緣、低吸濕率等使用要求的同時仍具有成本低、易于合成的優點，具有較強的競爭力。目前制備聚噁二唑的傳統方法有局限性，傳統的聚合方法一般有低溫聚合法和高溫聚合法，但是得到的聚合物溶液不僅固含量低和而且粘度高，并且傳統的方法制得的聚合物分子量小或者分子量無法調控，使得噁二唑聚合物材料在后續加工工藝上和應用上難以取得突破性的進展，聚噁二唑的相關研究進展緩慢。因此，現有技術亟待解決。
技術實現思路
1、針對上述現有技術的不足之處，本專利技術解決的問題為：提供一種熱穩定性高、可有效增強pet力學性能和熱穩性的助劑聚噁二唑聚合物及其合成方法和應用。
2、為解決上述問題，本專利技術采取的技術方案如下：
3、一種助劑聚噁二唑聚合物的合成方法，步驟如下：
4、s1、酰肼酯類化合物的合成：在玻璃反應容器中
5、s2、噁二唑酯類化合物的合成反應：將步驟s1中的白色固體加入玻璃反應容器中，加入三氯氧磷溶劑，開啟持續攪拌并加熱升溫，反應一段時間后，反應相為微黃色溶液，反應有固體析出；將固液進行分離，得到淡黃色的粉末，將粉末進行多次洗滌后去除殘留溶劑后烘干，得到產品噁二唑酯類化合物；
6、s3、縮聚合成反應：將步驟s2的產品噁二唑酯類化合物與肼類化合物加入玻璃反應容器中，加入反應溶液和催化劑，充入氮氣，開啟持續攪拌并加熱升溫，反應一段時間后，反應相為淡黃色的粘稠液，冷卻反應液后，有黃色固體析出；一段時間后，反應液變為有黏度的固體塊狀產物，加入溶劑超聲洗滌，過濾，干燥，得到黃色粉末產品。
7、進一步，所述步驟s1中，所述肼類化合物為對苯二甲酸二酰肼和間苯二甲酸二酰肼中的任意一種或者兩種；所述酯類化合物有對苯二甲酸二甲酯、對苯二甲酸二乙酯、1,4-萘二甲酸二甲酯、2，6-萘二甲酸二甲酯、2，7-萘二羧酸二甲酯、1，8-萘二甲酸二甲酯、5-(羥甲基)異酞酸二乙酯中的任意一種或者幾種；溶劑為三氟甲磺酸、nmp、乙酸、磷酸、二甲基亞砜、乙二醇中的任意一種或者任意多種；催化劑為無水硫酸鎂、al(i-bu)3、nd(naph)3、cocl中的任意一種或者任意多種。
8、進一步，所述步驟s1中，反應溫度為80-150℃，反應時間為12-18h。
9、進一步，所述步驟s1中，反應物酯類化合物和肼類化合物的摩爾比為(2：1)～(10：1)，催化劑的用量為1％-5％質量比。
10、進一步，所述步驟s2中，反應時間為8-14h，反應溫度為120-135℃。
11、進一步，所述步驟s2中，反應物經過多次洗滌的洗滌劑為飽和碳酸氫鈉或者氫氧化鈉、純化水、乙醇。
12、進一步，所述步驟s3中，產品噁二唑酯類化合物與肼類化合物的摩爾比為(2：1)～(10：1)；所述產品噁二唑酯類化合物與肼類化合物的反應時間為16-20h和反應溫度90-140度。
13、進一步，所述步驟s3中，產品噁二唑酯類化合物與肼類化合物的反應溶液為n-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜和二氯甲烷的任意一種；產品噁二唑酯類化合物與肼類化合物的催化劑為氯化鋰、氯化鋁、oxone其中一種；所述產品超聲時所用溶劑為飽和碳酸氫鈉、純化水、無水乙醇，洗滌順序為飽和碳酸氫鈉、純化水和無水乙醇其中一種。
14、一種助劑聚噁二唑聚合物的合成方法合成的助劑聚噁二唑聚合物。
15、一種助劑聚噁二唑聚合物作為擴鏈劑或者聚氨酯嵌段在聚氨酯橡膠及彈性體、pet高強度泡沫塑料、纖維、橡膠、乳液及涂料和膠粘劑材料中的應用。
16、本專利技術的有益效果如下：
17、1.本專利技術提供了一種簡便且價格低廉的合成制備方法，利用酯類化合物和酰肼類化合物的三步酯化縮聚反應，本專利技術提供的聚噁二唑聚合物中的噁二唑基團具有重復結構，有著較高的分子量，這使得其制備出的pet具有較高的熱穩定性和機械強度。本專利技術提供的聚噁二唑聚合物分子結構中的氧原子和氮原子位置和數量可以調節，通過調控分子結構，使其產品結構豐富多樣，這使得聚噁二唑聚合物具有更加多樣化的應用性能，這對豐富pet的種類和用途具有重要的意義。本專利技術提供的一種聚噁二唑聚合物的合成方法，聚合物采用安全、經濟、環保的原料和反應條件進行合成，這使得其具有廣泛的應用前景和市場潛力。可以制備出高性能的pet材料、涂料、粘合劑等，同時其在催化劑、螯合劑、藥物載體等方面也具有廣泛的應用前景。本專利技術的高分子聚合物在pet和聚氨酯材料等鄰域，具有很高的潛在應用價值，推動科學和工程領域的發展。
18、2.本專利技術通過酯類化合物與對苯二甲酸二酰肼、間苯二甲酸二酰肼通過縮聚合成聚噁二唑聚合物，用作合成pet和聚氨酯類材料的軟段結構或擴鏈劑。本專利技術提供的一種聚噁二唑聚合物，優點是由此制得的pet和聚氨酯具有更高的機械強度、耐熱性、拉伸強度、彈性模量和耐磨性，尤其適合應用于制備高強度pet泡沫塑料、pet聚酯纖維、澆筑聚氨酯橡膠、乳液及涂料、膠粘劑等。本專利技術提供的聚噁二唑聚合物分子結構中的氧原子、氮原子和碳原子位置和數量經組合調控使其結構豐富多變，并且聚噁二唑的分子量可以根據反應條件適時調控，這使得聚噁二唑聚合物具有高選擇性的特點，而且更加多樣化的應用性能，這對豐富噁二唑產品種類，拓展pet和聚氨酯的應用領域具有重要的意義。本專利技術的技術將會推動pet和聚氨酯應用的進一步發展。
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1.一種助劑聚噁二唑聚合物的合成方法，其特征在于，步驟如下：
2.根據權利要求1所述的助劑聚噁二唑聚合物的合成方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述肼類化合物為對苯二甲酸二酰肼和間苯二甲酸二酰肼中的任意一種或者兩種；所述酯類化合物有對苯二甲酸二甲酯、對苯二甲酸二乙酯、1,4-萘二甲酸二甲酯、2，6-萘二甲酸二甲酯、2，7-萘二羧酸二甲酯、1，8-萘二甲酸二甲酯、5-(羥甲基)異酞酸二乙酯中的任意一種或者幾種；溶劑為三氟甲磺酸、NMP、乙酸、磷酸、二甲基亞砜、乙二醇中的任意一種或者任意多種；催化劑為無水硫酸鎂、Al(i-Bu)3、Nd(naph)3、CoCl中的任意一種或者任意多種。
3.根據權利要求1所述的助劑聚噁二唑聚合物的合成方法，其特征在于，所述步驟S1中，反應溫度為80-150℃，反應時間為12-18h。
4.根據權利要求1所述的助劑聚噁二唑聚合物的合成方法，其特征在于，所述步驟S1中，反應物酯類化合物和肼類化合物的摩爾比為(2：1)～(10：1)，催化劑的用量為1％-5％質量比。
5.根據權利要求1所述的助劑聚噁二唑聚合物
6.根據權利要求1所述的助劑聚噁二唑聚合物的合成方法，其特征在于，所述步驟S3中，產品噁二唑酯類化合物與肼類化合物的摩爾比為(2：1)～(10：1)；所述產品噁二唑酯類化合物與肼類化合物的反應時間為16-20h和反應溫度90-140度。
7.根據權利要求1所述的助劑聚噁二唑聚合物的合成方法，其特征在于，所述步驟S3中，產品噁二唑酯類化合物與肼類化合物的反應溶液為N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜和二氯甲烷的任意一種；產品噁二唑酯類化合物與肼類化合物的催化劑為氯化鋰、氯化鋁、Oxone其中一種；所述產品超聲時所用溶劑為飽和碳酸氫鈉、純化水、無水乙醇，洗滌順序為飽和碳酸氫鈉、純化水和無水乙醇其中一種。
8.一種根據權利要求1所述的助劑聚噁二唑聚合物的合成方法合成的助劑聚噁二唑聚合物。
9.一種根據權利要求8所述的助劑聚噁二唑聚合物作為擴鏈劑或者聚氨酯嵌段在聚氨酯橡膠及彈性體、PET高強度泡沫塑料、纖維、橡膠、乳液及涂料和膠粘劑材料中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種助劑聚噁二唑聚合物的合成方法，其特征在于，步驟如下：
2.根據權利要求1所述的助劑聚噁二唑聚合物的合成方法，其特征在于，所述步驟s1中，所述肼類化合物為對苯二甲酸二酰肼和間苯二甲酸二酰肼中的任意一種或者兩種；所述酯類化合物有對苯二甲酸二甲酯、對苯二甲酸二乙酯、1,4-萘二甲酸二甲酯、2，6-萘二甲酸二甲酯、2，7-萘二羧酸二甲酯、1，8-萘二甲酸二甲酯、5-(羥甲基)異酞酸二乙酯中的任意一種或者幾種；溶劑為三氟甲磺酸、nmp、乙酸、磷酸、二甲基亞砜、乙二醇中的任意一種或者任意多種；催化劑為無水硫酸鎂、al(i-bu)3、nd(naph)3、cocl中的任意一種或者任意多種。
3.根據權利要求1所述的助劑聚噁二唑聚合物的合成方法，其特征在于，所述步驟s1中，反應溫度為80-150℃，反應時間為12-18h。
4.根據權利要求1所述的助劑聚噁二唑聚合物的合成方法，其特征在于，所述步驟s1中，反應物酯類化合物和肼類化合物的摩爾比為(2：1)～(10：1)，催化劑的用量為1％-5％質量比。
5.根據權利要求1所述的助劑聚噁二唑聚合物的合成方法，其特征在于，所述步驟s2...
【專利技術屬性】
技術研發人員：謝文連，李利紅，王彥棟，董一博，黃瑜，黃華亮，張佳隆，霍亮亮，
申請(專利權)人：江蘇越科新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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