【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于污廢水處理領(lǐng)域，具體涉及一種季銨鹽/磁性生物炭復合材料、制備方法及應用。
技術(shù)介紹
1、隨著社會經(jīng)濟的快速發(fā)展，水資源短缺已嚴重影響人類活動和制約社會發(fā)展，污廢水再生回用是緩解水資源短缺和減輕水污染現(xiàn)狀的有效途徑，但再生水在實際回用過程中存在諸多問題，研究表明常規(guī)污水處理后的初水中依舊會殘留多種致病微生物，如志賀氏菌、沙門氏菌、彎曲菌、埃希氏大腸桿菌、腸道病毒等，可能會導致急性腸胃炎、傷寒等疾病的爆發(fā)，嚴重威脅人類健康和水環(huán)境安全，對回用水進行高效的殺菌處理對于保證水質(zhì)安全是十分必要的。
2、季銨鹽類化合物(qacs)是一類具有廣譜殺菌作用的陽離子表面活性劑和抗菌劑，廣泛應用于食品加工、污水處理等行業(yè)中。季銨鹽作為水溶性的化學殺菌劑，在單獨使用時存在釋放速率難控、抗菌活性周期較短、易使細菌產(chǎn)生抗藥性、消毒劑自身殘留毒性會污染環(huán)境等缺點。常規(guī)污水處理技術(shù)無法去除季銨鹽，大量季銨鹽類化合物被活性污泥吸收或隨出水排放至環(huán)境中，使地表水、河流等受到嚴重污染，嚴重制約了季銨鹽類化合物作為抗菌劑的使用。將季銨鹽類化合物通過化學鍵固定在多孔材料表面制成季銨鹽修飾材料后，不僅能克服季銨鹽的快速擴散和生物殺滅作用的難題，還可使材料保持長期的抗菌活性，有效實現(xiàn)抗菌劑的高效、低毒和緩釋性能。
3、現(xiàn)有抗菌劑常用載體主要包括黏土礦物、硅藻土、金屬有機框架材料、氧化石墨烯、無機微孔材料等。研究發(fā)現(xiàn)，以氧化石墨烯做殺菌材料載體時，殺菌效果較優(yōu)，但制作成本昂貴，難以大規(guī)模生產(chǎn)和應用于實際生產(chǎn)中。利用材料來源廣泛且成本低廉
4、因此，基于污水回用過程中同步去除再生水中病原體的殺菌材料鮮見報道，以及現(xiàn)有復合材料的缺陷和制備技術(shù)的不足，亟需研發(fā)一種成本低廉、長效殺菌效果好且可重復回收再利用的新型復合材料，對于實現(xiàn)污廢水的安全回用具有重要意義。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對以上問題，本專利技術(shù)提供了一種季銨鹽/磁性生物炭復合材料、制備方法及應用，以農(nóng)業(yè)廢棄物水稻殼為原料制備水稻殼基生物炭，通過堿性化學共沉淀法合成磁性鐵基生物炭，然后與季銨鹽類化合物經(jīng)離子交換法制成季銨鹽/磁性生物炭復合材料，獲得的復合材料具備優(yōu)越的緩釋季銨鹽性能和長效顯著的殺菌效果。其次以使用后的季銨鹽/磁性生物炭復合材料為原料可制備再生季銨鹽/磁性生物炭復合材料，實現(xiàn)復合材料的回收再利用，且殺菌效果優(yōu)于首次制備的復合材料，該生物炭復合材料可應用于污廢水處理中，為污廢水中微生物的高效去除奠定基礎(chǔ)。
2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供了如下方案：
3、一方面，本專利技術(shù)提供了一種季銨鹽/磁性生物炭復合材料的制備方法，其特征是，以水稻殼基生物炭為載體使用堿性化學共沉淀法合成磁性鐵基生物炭，然后與季銨鹽類化合物經(jīng)離子交換法制成季銨鹽/磁性生物炭復合材料。
4、上述制備方法包括如下步驟：
5、(1)水稻殼基生物炭的制備：
6、①水稻殼洗滌干燥至恒重后，經(jīng)高溫炭化獲得的炭化產(chǎn)物；
7、②將步驟①獲得的炭化產(chǎn)物洗滌、干燥、研磨過篩后，獲得水稻殼基生物炭；
8、(2)磁性鐵基生物炭的制備：
9、①將步驟(1)獲得的水稻殼基生物炭置于去離子水中，超聲震蕩，得到生物炭懸液；
10、②將feso4·7h2o和fecl3·6h2o溶解于稀鹽酸溶液中于n2環(huán)境下攪拌，用氨水調(diào)節(jié)ph，獲得磁性鐵基溶液；
11、③水浴條件下在步驟②獲得的磁性鐵基溶液中邊攪拌邊加入步驟①制備的生物炭懸液，冷卻至室溫，用永久磁鐵分離產(chǎn)物，磁性產(chǎn)物經(jīng)洗滌干燥過篩后，獲得磁性鐵基生物炭；
12、(3)季銨鹽/磁性生物炭復合材料的制備：將步驟(2)獲得的磁性鐵基生物炭投加至去離子水中后，添加季銨鹽類化合物充分浸漬，進行水熱反應后冷卻，用永久性磁鐵分離產(chǎn)物，然后經(jīng)洗滌、真空干燥、研磨過篩得到季銨鹽/磁性生物炭復合材料。
13、進一步的，步驟(1)所述水稻殼洗滌次數(shù)為2-3次；所述干燥溫度為60-70℃，時間為10-15h；所述高溫炭化方法為：將稻殼置于管式爐內(nèi)，以恒定速率3-5l/h通入n2，以10-20℃/min的速度升溫至500-600℃，炭化1-3h后停止n2通入，通入濃度為15-20％的co2反應1-2h，在n2保護氛圍中冷卻至室溫。
14、進一步的，步驟(1)所述炭化產(chǎn)物洗滌次數(shù)為3-5次，至洗滌液ph值呈中性；所述干燥溫度為60-70℃，時間為20-30h；所述過濾篩孔徑范圍為90-110目；所述水稻殼基生物炭的粒徑為0.9-1.2mm。
15、進一步的，步驟(2)所述水稻殼基生物炭與去離子水的重量比為1:8-12；所述超聲震蕩的頻率為20-80khz，時間為3-5h。
16、進一步的，步驟(2)所述feso4·7h2o、fecl3·6h2o及稀鹽酸溶液的重量比為1:2-4:10-15，稀鹽酸的濃度為0.3-0.5mol/l；所述氨水的濃度為20-30％，至磁性鐵基溶液的ph為9.5-10.5。
17、進一步的，步驟(2)所述磁性鐵基溶液與生物炭懸液按體積比為1:3-5；所述水浴溫度為65-75℃，攪拌時間為1.5-3h；所述洗滌方式為：先用無水乙醇洗滌，后用去離子水洗滌，洗滌次數(shù)分別為1-3次和3-5次，至洗滌液ph值為中性；所述干燥溫度為65-80℃，時間為24-48h；所述過濾篩孔徑范圍為90-110目。
18、進一步的，步驟(3)所述季銨鹽類化合物為十四烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨及十六烷基三甲基氯化銨中的一種或兩種。
19、進一步的，步驟(3)所述磁性鐵基生物炭、季銨鹽類化合物、去離子水的重量比為1:10-50:100-400，去離子水加入量滿足充分浸漬，浸漬時間為12-20h。
20、進一步的，步驟(3)所述水熱反應溫度為60-70℃，時間為3-5h；所述洗滌次數(shù)為3-本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
1.一種季銨鹽/磁性生物炭復合材料的制備方法，其特征是，以水稻殼基生物炭為載體使用堿性化學共沉淀法合成磁性鐵基生物炭，然后與季銨鹽類化合物經(jīng)離子交換法制成季銨鹽/磁性生物炭復合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的季銨鹽/磁性生物炭復合材料的制備方法，其特征是，該方法包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是，步驟(1)所述水稻殼洗滌次數(shù)為2-3次；所述干燥溫度為60-70℃，時間為10-15h；
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是，步驟(2)所述水稻殼基生物炭與去離子水的重量比為1:8-12；所述超聲震蕩的頻率為20-80kHz，時間為3-5h；
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是，步驟(3)所述季銨鹽類化合物為十四烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨及十六烷基三甲基氯化銨中的一種或兩種；
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的制備方法制備的季銨鹽/磁性生物炭復合材料。
7.一種再生季銨鹽/磁性生物炭復合材料的制備方法，其特征是，將使用后的權(quán)利要求1所述的季銨鹽/磁性生物炭復合材
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法制備的再生季銨鹽/磁性生物炭復合材料。
9.權(quán)利要求6所述的季銨鹽/磁性生物炭復合材料在污廢水處理中的應用。
10.權(quán)利要求8所述的再生季銨鹽/磁性生物炭復合材料在污廢水處理中的應用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種季銨鹽/磁性生物炭復合材料的制備方法，其特征是，以水稻殼基生物炭為載體使用堿性化學共沉淀法合成磁性鐵基生物炭，然后與季銨鹽類化合物經(jīng)離子交換法制成季銨鹽/磁性生物炭復合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的季銨鹽/磁性生物炭復合材料的制備方法，其特征是，該方法包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是，步驟(1)所述水稻殼洗滌次數(shù)為2-3次；所述干燥溫度為60-70℃，時間為10-15h；
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是，步驟(2)所述水稻殼基生物炭與去離子水的重量比為1:8-12；所述超聲震蕩的頻率為20-80khz，時間為3-5h；
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是，步...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：楊碩，馬瑜駿，李梅，李曉辰，王洪波，邱立平，
申請(專利權(quán))人：山東建筑大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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