【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于探測(cè)器材料，具體涉及碲鋅鎘光子計(jì)數(shù)探測(cè)器材料的氣相制備方法。
技術(shù)介紹
1、光子計(jì)數(shù)探測(cè)器(pcd)對(duì)具有多種能量的x射線光子進(jìn)行計(jì)數(shù)，能夠?qū)崿F(xiàn)高襯度的多能ct成像，逐漸成為醫(yī)療和工業(yè)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。相比基于能量積分探測(cè)器的ct成像技術(shù)(eid-ct)，基于pcd的能譜ct技術(shù)(pcd-ct)能夠提供相對(duì)豐富的能譜成像信息，可以有效辨別細(xì)微結(jié)構(gòu)的差異，從而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)材料的準(zhǔn)確識(shí)別。有科學(xué)家預(yù)言：未來(lái)十年內(nèi)，光子計(jì)數(shù)技術(shù)將取代全世界90％的x射線探測(cè)技術(shù)。
2、碲鋅鎘被認(rèn)為是實(shí)現(xiàn)光子計(jì)數(shù)技術(shù)的最佳材料，其具備較高的原子序數(shù)、低噪聲、高分辨率、可調(diào)控禁帶寬度及高能量響應(yīng)率等優(yōu)勢(shì)，對(duì)于輻射檢測(cè)的靈敏度以及準(zhǔn)確度遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)材料，是能量介于10kev-600kev之間的硬x-射線探測(cè)的最佳半導(dǎo)體材料。傳統(tǒng)熔體法生長(zhǎng)會(huì)存在的效率低、晶錠利用率低及廢料不能回收利用等問(wèn)題，而近空間升華法(css)很好地解決了這一點(diǎn)。
3、css法生長(zhǎng)czt外延單晶膜的設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、易操作，與傳統(tǒng)熔體法相比成本降低了一個(gè)數(shù)量級(jí)，大幅降低了大尺寸czt外延單晶膜的制備成本。但由于css法中使用的gaas襯底與czt之間存在13％晶格失配，導(dǎo)致生長(zhǎng)初期常以三維島狀方式進(jìn)行形核生長(zhǎng)，使薄膜中含有大量丘狀、針狀缺陷以及穿晶位錯(cuò)等，嚴(yán)重影響結(jié)晶質(zhì)量，除此之外薄膜生長(zhǎng)過(guò)程中不可避免的會(huì)產(chǎn)生cd空位等大量本征點(diǎn)缺陷，對(duì)czt的電阻率、載流子遷移率等均會(huì)造成危害，造成探測(cè)器飽和計(jì)數(shù)率降低。目前也有采用兩步制備czt外延單晶膜的方法，雖然該方法
4、因此，亟需探究一種新的制備方法，以提高結(jié)晶質(zhì)量，增大探測(cè)器飽和計(jì)數(shù)率。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于解決目前近空間升華法制備的czt外延單晶膜存在的技術(shù)問(wèn)題，而提供一種碲鋅鎘光子計(jì)數(shù)探測(cè)器材料的氣相制備方法，該方法是一種能夠以滿足光子計(jì)數(shù)成像要求的碲鋅鎘厚膜材料的氣相制備方法。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)所提供的技術(shù)解決方案是：
3、一種碲鋅鎘外延厚膜的制備方法，其特殊之處在于，包括以下步驟：
4、1)生長(zhǎng)源及襯底預(yù)處理：
5、將cd1-xznxte多晶作為生長(zhǎng)源，對(duì)其進(jìn)行表面預(yù)處理，以去除生長(zhǎng)源表面的氧化層；其中，x＝0.1～0.2；
6、采用該比例的生長(zhǎng)源是因?yàn)闅庀喾ㄉL(zhǎng)的薄膜成分受源成分的影響，材料中zn的含量會(huì)影響薄膜的電阻率，zn含量越高，薄膜電阻率越高，但zn含量越高薄膜中缺陷會(huì)變多，從而導(dǎo)致電阻率又會(huì)下降，因此，采用該比例的多晶作為生長(zhǎng)源能夠在一定范圍內(nèi)控制薄膜中的zn含量，進(jìn)而滿足光子計(jì)數(shù)探測(cè)器在高壓下的使用要求；
7、考慮到晶格匹配的問(wèn)題，將晶面取向?yàn)?100)的gaas作為襯底，對(duì)其進(jìn)行表面預(yù)處理，以去除襯底表面的氧化層；
8、2)兩步法生長(zhǎng)碲鋅鎘厚膜：
9、2.1)第一步生長(zhǎng)：
10、將步驟1)預(yù)處理的襯底和生長(zhǎng)源放入近空間升華爐，開啟機(jī)械泵和通氣閥，待腔體內(nèi)真空度低于5pa時(shí)自動(dòng)接入分子泵(分子泵自動(dòng)接入時(shí)，機(jī)械泵就會(huì)自動(dòng)關(guān)閉)，將腔體真空度抽至0.05pa(真空度越高效果越好)，開啟水冷(也就是說(shuō)在運(yùn)行生長(zhǎng)程序之前應(yīng)先開啟水冷)，隨后進(jìn)行生長(zhǎng)，待生長(zhǎng)完成后隨爐冷卻至室溫，依次關(guān)閉通氣閥、分子泵以及水冷；
11、第一步生長(zhǎng)的工藝參數(shù)為：
12、上加熱臺(tái)溫度設(shè)置為520-560℃，下加熱臺(tái)溫度設(shè)置為700-720℃，升溫速率為1-3℃/s，生長(zhǎng)10-30min；
13、在實(shí)際操作中，可以首先按照上述工藝參數(shù)對(duì)運(yùn)行程序進(jìn)行設(shè)置；
14、2.2)第二步生長(zhǎng)：
15、打開近空間升華爐，更換經(jīng)過(guò)相同方式預(yù)處理后的生長(zhǎng)源，開啟機(jī)械泵和通氣閥，待腔體內(nèi)真空度低于5pa時(shí)自動(dòng)接入分子泵，將腔體真空度抽至0.05pa(真空度越高效果越好)，開啟水冷，隨后進(jìn)行生長(zhǎng)，待生長(zhǎng)完成后隨爐冷卻至室溫，依次關(guān)閉通氣閥、分子泵及水冷，得到并取出碲鋅鎘外延厚膜；
16、第二步生長(zhǎng)的工藝參數(shù)為：
17、上加熱臺(tái)溫度設(shè)置為380-420℃，下加熱臺(tái)溫度設(shè)置為700-720℃，升溫速率1-3℃/s，隨后生長(zhǎng)120-140min；時(shí)間主要影響膜厚，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，膜厚增加的越來(lái)越緩慢，所以在厚度相差不大的同時(shí)可以適當(dāng)?shù)亟档蜁r(shí)間成本，生長(zhǎng)120min；
18、該步驟中，可以在更換生長(zhǎng)源前設(shè)定工藝參數(shù)，也可以在更換生長(zhǎng)源后設(shè)定工藝參數(shù)；
19、3)退火處理：
20、將步驟2)得到的碲鋅鎘外延厚膜剝離襯底后與te2退火源分別安裝在退火支架的兩端，而后將退火支架置于石英坩堝內(nèi)，抽取真空至0.05pa后進(jìn)行封管處理，再整體置于多段控溫爐中，通過(guò)多段控溫爐準(zhǔn)確控制爐內(nèi)溫度進(jìn)行梯度退火，退火完成后隨爐冷卻至室溫；然后更換te2退火源，重復(fù)退火過(guò)程；按照該工藝對(duì)外延厚膜一面共進(jìn)行三次梯度退火，最終得到滿足光子計(jì)數(shù)成像要求的碲鋅鎘外延厚膜；
21、其中，退火的工藝參數(shù)為：
22、退火源所在區(qū)域的溫度為400-420℃，czt外延厚膜所在區(qū)域的退火溫度為360-380℃，退火時(shí)間為12-14h，升溫速率1-3℃/s。
23、可見，本專利技術(shù)方法采用的退火方式為te2氣氛三次梯度退火。te2氣氛退火能夠通過(guò)引入te與cd空位反應(yīng)，生成tecd來(lái)補(bǔ)償鎘空位缺陷；而利用多段控溫爐分段控制溫度，主要是為了使?fàn)t內(nèi)形成恒定的溫度梯度，溫度梯度可以作為te間隙等本征點(diǎn)缺陷向表面遷移的動(dòng)力，但溫度梯度過(guò)大又會(huì)導(dǎo)致te間隙在遷移的過(guò)程中產(chǎn)生應(yīng)力區(qū)，因此要對(duì)溫度梯度必須按照前述工藝參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格控制；另外，單次退火時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致引入tecd濃度過(guò)高，增大載流子的俘獲的幾率，并且單次長(zhǎng)時(shí)間退火也可能導(dǎo)致退火源的氧化，降低探測(cè)器性能，因此，綜合對(duì)退火層深度的要求，每次退火12h-14h為佳，并且在每次退火前要更換退火源。
24、進(jìn)一步地，步驟1)中，所述cd1-xznxte多晶采用布里奇曼法生長(zhǎng)，其預(yù)處理過(guò)程為：
25、先用砂紙(比如1000目)對(duì)多晶表面的氧化層進(jìn)行打磨，再將打磨后的多晶依次放入丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水中超聲清洗(比如20min)，最后用氮?dú)獯蹈珊蠓胖糜诟稍锵渲袀溆茫?/p>
26、所述gaas襯底的預(yù)處理過(guò)程為：
27、先將gaas襯底采用mgo粉水溶液對(duì)兩側(cè)進(jìn)行粗拋20～30min，最后當(dāng)觀察不到明顯劃痕后采用含有50％(體積分?jǐn)?shù))h2o2的硅膠溶液進(jìn)行化學(xué)拋光，消除表面細(xì)小劃痕光，再依次放入丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水中超聲清洗，最后用氮?dú)獯蹈蓚溆谩?/p>
28、進(jìn)一步地，所述cd1-xznxte多晶為cd0.9zn0.1te多晶。
29、進(jìn)一步地，步驟2.1)中，第一步生長(zhǎng)的工藝參數(shù)為本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種碲鋅鎘外延厚膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述碲鋅鎘外延厚膜的制備方法，其特征在于：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述碲鋅鎘外延厚膜的制備方法，其特征在于：
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述碲鋅鎘外延厚膜的制備方法，其特征在于：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述碲鋅鎘外延厚膜的制備方法，其特征在于：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述碲鋅鎘外延厚膜的制備方法，其特征在于：
7.一種碲鋅鎘外延厚膜，其特征在于：采用權(quán)利要求1-6任一所述制備方法制得，膜的厚度為800-900μm。
8.權(quán)利要求1-6任一所述制備方法制得的碲鋅鎘外延厚膜作為探測(cè)材料在光子計(jì)數(shù)探測(cè)器中的應(yīng)用。
9.一種光子計(jì)數(shù)探測(cè)器，其特征在于：采用權(quán)利要求1-6任一所述制備方法制得的碲鋅鎘外延厚膜作為探測(cè)材料。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種碲鋅鎘外延厚膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述碲鋅鎘外延厚膜的制備方法，其特征在于：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述碲鋅鎘外延厚膜的制備方法，其特征在于：
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述碲鋅鎘外延厚膜的制備方法，其特征在于：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述碲鋅鎘外延厚膜的制備方法，其特征在于：
6.根據(jù)權(quán)利要...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：羅世軒，查鋼強(qiáng)，譚婷婷，曹昆，李穎銳，武蕊，魏鶴鳴，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：西北工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
還沒(méi)有人留言評(píng)論。發(fā)表了對(duì)其他瀏覽者有用的留言會(huì)獲得科技券。