【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及催化劑，具體涉及一種ynicosx/ncf催化劑及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、合理設(shè)計和合成高效、低成本的電解水雙功能催化劑仍然是一個挑戰(zhàn)。具有良好電導(dǎo)率和可調(diào)電子結(jié)構(gòu)的過渡金屬硫化物(tmss)是潛在的候選材料，有望取代貴金屬電催化劑。在最新開發(fā)的基于金屬硫?qū)倩衔锏难鯕馕龀龇磻?yīng)(oer)催化劑研究中，富含鎳(ni)和鈷(co)的硫?qū)倩衔镆蚱渥吭降膐er活性和穩(wěn)定性而受到重點(diǎn)研究。jiang等人通過微波輔助途徑制備了三種結(jié)晶鎳硫化物，nis、nis2和ni3s2。電化學(xué)研究表明，這三種形式中ni3s2具有最高的her活性，這歸因于其結(jié)構(gòu)優(yōu)勢，包括獨(dú)特的表面化學(xué)、較大的電化學(xué)活性面積和較高的電導(dǎo)率。
2、此外，可以通過引入外來元素來提高合金的性能和穩(wěn)定性。近年來，世界范圍內(nèi)對稀土催化材料的催化性能進(jìn)行了廣泛研究。稀土元素，涵蓋鑭系元素(原子序57至71)及電子結(jié)構(gòu)及化學(xué)特性相近的鈧與釔，因未填充的4f電子軌道展示出卓越的多方面性能。這些特性讓稀土在催化領(lǐng)域顯示出獨(dú)有的化學(xué)特質(zhì)。近期研究強(qiáng)調(diào)，稀土的特殊電子結(jié)構(gòu)對催化中的能量轉(zhuǎn)換與存儲能力有顯著影響，尤其是在提升活性與穩(wěn)定性上。稀土元素亦促進(jìn)了包括金屬間化合物形成、吸附/解吸過程、反應(yīng)選擇性、表面互作用以及氫化/氧化動力學(xué)改善等新性質(zhì)的發(fā)展，開辟了材料科學(xué)與催化化學(xué)的新研究與應(yīng)用前景。
3、在這些稀土元素中，釔(y)的電子結(jié)構(gòu)中的5d軌道是空的，具有強(qiáng)大的氧化還原能力，可用作催化反應(yīng)中的電子轉(zhuǎn)移站。此外，少量添加釔元素可以提高催化劑的機(jī)械強(qiáng)度
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一，提供一種ynicosx/ncf催化劑及其制備方法。采用一步水熱法，在nico泡沫基體上引入y和s，原位制備了一種具有多相結(jié)構(gòu)的ynico三金屬硫化物，故命名為ynicosx/ncf催化劑，其中x為s原子個數(shù)。該催化劑在堿性條件下表現(xiàn)出優(yōu)異的水裂解電催化活性。通過引入y元素，ynicosx催化劑的her和oer性能得到顯著增強(qiáng)。在1m?koh中，j10和j1000電流密度所需的過電位分別低至75mv和332mv(her)，以及90mv和399mv(oer)。在高電流密度下甚至遠(yuǎn)優(yōu)于目前商用的pt/c和ruo2。與此同時，該催化劑在her中表現(xiàn)出良好電催化穩(wěn)定性，在j100的條件下運(yùn)行50h后，無明顯程度的衰減。此外，ynicosxncf||ynicosxncf電池在堿性電解槽中只需要1.64v的電壓就能產(chǎn)生50ma/cm2的電流密度。
2、本專利技術(shù)的技術(shù)解決方案如下：
3、本專利技術(shù)一方面提供一種ynicosx/ncf催化劑的制備方法，包括以下步驟：
4、將nico泡沫清洗干凈，烘干；
5、將y(no3)2·6h2o、硫粉、n2h4和去離子水混合，形成均勻的混合液；
6、將nico泡沫置入所述混合液中，在一定溫度下反應(yīng)，獲得ynicosx/ncf。
7、優(yōu)選地，所述nico泡沫清洗方法包括：將nico泡沫分別用丙酮和鹽酸超聲清洗，隨后用去離子水和無水乙醇交替沖洗。
8、優(yōu)選地，所述超聲清洗時間為10～20min。
9、優(yōu)選地，所述y(no3)2·6h2o、硫粉、n2h4和去離子水的配比為0.06～0.18g：0.03～0.07g：1～4ml：18～21ml。
10、優(yōu)選地，所述y(no3)2·6h2o、硫粉、n2h4和去離子水的配比為0.1～0.14g：0.04～0.06g：2～3ml：19～20ml。
11、優(yōu)選地，所述y(no3)2·6h2o、硫粉、n2h4和去離子水的配比為0.12g：0.05g：2ml：20ml。
12、優(yōu)選地，所述y(no3)2·6h2o、硫粉、n2h4和去離子水混合過程包括：先采用磁力攪拌器攪拌10～20min，隨后經(jīng)80～120w超聲處理10～20min。
13、優(yōu)選地，所述反應(yīng)溫度為160～200℃，反應(yīng)時間為5～15h。
14、優(yōu)選地，所述反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時間為10h。
15、本專利技術(shù)第二方面提供一種上述的方法制備的ynicosx/ncf催化劑。通過對ynicosx/ncf催化劑進(jìn)行edx元素能譜分析，可以看到s元素均勻地分散在催化劑表面。催化劑中s、co、ni、y元素的重量百分比分別為33.46％、49.44％、16.47％、0.63％，這一結(jié)果進(jìn)一步驗證了ynico硫化物的存在。
16、本專利技術(shù)的ynicosx/ncf催化劑展現(xiàn)出卓越的電催化活性，其原因可歸納為以下幾點(diǎn)：首先，nico合金相較于單一金屬的硫化物，由于金屬間的協(xié)同效應(yīng)，展現(xiàn)了更高的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，能夠有效應(yīng)對高電流密度下的挑戰(zhàn)；其次，通過引入稀土元素釔(y)，借助于釔元素獨(dú)特的氧化還原能力對nico硫化物催化劑進(jìn)行了改性，引入釔后，nico硫化物的晶相與形貌發(fā)生了變化，暴露了更多的活性位點(diǎn)，從而增加了催化劑的電化學(xué)活性表面積；第三，催化劑中豐富的異質(zhì)界面更利于氫的中間體吸附，并提升了催化劑表面活性位點(diǎn)的固有活性；第四，三元金屬硫化物在nico泡沫基底上的原位生長保證了良好的電導(dǎo)性，加速了電子的傳輸速率。
17、本專利技術(shù)至少具有以下有益效果之一：
18、本專利技術(shù)采用一步水熱法，在nico泡沫基體上原位制備了一種具有優(yōu)異電導(dǎo)性、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性以及水解性能的多相結(jié)構(gòu)ynico三金屬硫化物，該催化劑在堿性條件下表現(xiàn)出優(yōu)異的水裂解電催化活性。通過引入y元素，ynicosx催化劑的her和oer性能得到顯著增強(qiáng)。
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1.一種YNiCoSx/NCF催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種YNiCoSx/NCF催化劑的制備方法，其特征在于，所述NiCo泡沫清洗方法包括：將NiCo泡沫分別用丙酮和鹽酸超聲清洗，隨后用去離子水和無水乙醇交替沖洗。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種YNiCoSx/NCF催化劑的制備方法，其特征在于，所述超聲清洗時間為10～20min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種YNiCoSx/NCF催化劑的制備方法，其特征在于，所述Y(NO3)2·6H2O、硫粉、N2H4和去離子水的配比為0.06～0.18g：0.03～0.07g：1～4ml：18～21ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種YNiCoSx/NCF催化劑的制備方法，其特征在于，所述Y(NO3)2·6H2O、硫粉、N2H4和去離子水的配比為0.1～0.14g：0.04～0.06g：2～3ml：19～20ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種YNiCoSx/NCF催化劑的制備方法，其特征在于，所述Y(NO3)2·6H2O、硫粉、N2H4
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種YNiCoSx/NCF催化劑的制備方法，其特征在于，所述Y(NO3)2·6H2O、硫粉、N2H4和去離子水混合過程包括：先采用磁力攪拌器攪拌10～20min，隨后經(jīng)80～120W超聲處理10～20min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種YNiCoSx/NCF催化劑的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為160～200℃，反應(yīng)時間為5～15h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種YNiCoSx/NCF催化劑的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時間為10h。
10.一種采用權(quán)利要求1～9任意一項所述的方法制備的YNiCoSx/NCF催化劑。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種ynicosx/ncf催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ynicosx/ncf催化劑的制備方法，其特征在于，所述nico泡沫清洗方法包括：將nico泡沫分別用丙酮和鹽酸超聲清洗，隨后用去離子水和無水乙醇交替沖洗。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ynicosx/ncf催化劑的制備方法，其特征在于，所述超聲清洗時間為10～20min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ynicosx/ncf催化劑的制備方法，其特征在于，所述y(no3)2·6h2o、硫粉、n2h4和去離子水的配比為0.06～0.18g：0.03～0.07g：1～4ml：18～21ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ynicosx/ncf催化劑的制備方法，其特征在于，所述y(no3)2·6h2o、硫粉、n2h4和去離子水的配比為0.1～0.14g：0.04～0.06g：2～3ml：...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳卓怡，王旭生，高俊闊，
申請(專利權(quán))人：浙江理工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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