【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及多肽合成，具體涉及一種含側(cè)鏈氨基保護(hù)的氨基酸衍生物的制備方法。
技術(shù)介紹
1、在多肽合成領(lǐng)域，多肽的人工合成過程是通過將不同氨基酸按照特定順序進(jìn)行控制而實現(xiàn)的。在這一過程中，保護(hù)氨基酸作為目標(biāo)產(chǎn)物的重要組成部分，扮演著重要角色。然而，這一過程面臨的主要挑戰(zhàn)在于氨基酸的功能基團(tuán)容易與肽合成反應(yīng)劑發(fā)生反應(yīng)，從而導(dǎo)致副產(chǎn)品的增加和合成效率的降低。
2、目前，側(cè)鏈氨基保護(hù)氨基酸的大規(guī)模生產(chǎn)技術(shù)主要是利用氨基酸與金屬離子化合物(如硫酸銅、硫化銅、堿式碳酸銅等)反應(yīng)。將其溶解于水后加熱，可以形成氨基酸的金屬離子螯合物。接著，通過抽濾去除多余的金屬離子化合物，再對氨基酸的金屬離子螯合物進(jìn)行保護(hù)，最終得到保護(hù)氨基酸的金屬離子螯合物。然后，經(jīng)過甩濾和純化，使用edta.2na脫銅，多次脫銅后即可得出目標(biāo)產(chǎn)物。
3、傳統(tǒng)生產(chǎn)氨基酸衍生物boc-h?i?s(ts)的技術(shù)表面上看似簡單，但實際上操作過程復(fù)雜，尤其是在分離保護(hù)氨基酸的金屬離子螯合物時，該步驟尤為困難，容易引入雜質(zhì)，導(dǎo)致最終產(chǎn)品的不純且收益率低。此外，傳統(tǒng)工藝會產(chǎn)生大量重金屬離子廢水，處理難度較大，且在生產(chǎn)成本上也顯得較高。在當(dāng)前環(huán)保壓力日益攀升的背景下，這無疑不利于國家綠色生產(chǎn)的理念。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對上述技術(shù)問題，本申請解決了現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)氨基酸衍生物boc-hi?s(ts)純度低和收率低的問題，以及在生產(chǎn)過程中，減小對環(huán)境的污染、危害的環(huán)保的問題。
2、為了達(dá)到上述目的，本申請所采
3、步驟一：將boc-his溶于thf溶液中，加堿調(diào)ph至堿性，低溫下分批加入ts-cl，通過tcl檢測反應(yīng)進(jìn)度，直至反應(yīng)溶液變清。
4、步驟二：將反應(yīng)液進(jìn)行萃取、濃縮、重結(jié)晶、攪洗和干燥，最終得到產(chǎn)品boc-his(ts)。
5、優(yōu)選的，所述thf溶劑中thf與水的體積比為2:1。
6、優(yōu)選的，所述堿為k2co3，boc-his和k2co3的混合比例為等摩爾量。
7、優(yōu)選的，所述低溫為0-10℃之間。
8、優(yōu)選的，所述boc-his和ts-cl的混合比例為等摩爾量。
9、優(yōu)選的，所述萃取時，通過向反應(yīng)液中加入一定體積水和ea，調(diào)ph為堿性，得到水層，然后補加ea調(diào)ph為酸性，得到有機層。
10、優(yōu)選的，所述濃縮時，向濃縮液中加入thf和pet，thf和pet比例為1:3，然后靜置過夜，得到boc-his(ts)純品。
11、本專利技術(shù)所提供的技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果：
12、1.本專利技術(shù)通過采用一種便宜的起始原料，經(jīng)簡單操作制備得到含量99％以上的boc-his(ts)，收率高，生產(chǎn)成本較低。
13、2.本專利技術(shù)通過簡單的萃取、濃縮和重結(jié)晶等步驟，結(jié)合堿性調(diào)節(jié)的萃取方法，能夠有效分離和純化目標(biāo)產(chǎn)物，降低了操作復(fù)雜性，提高了生產(chǎn)效率。
14、3.本專利技術(shù)通過采用等摩爾量的反應(yīng)物配比及合理的濃縮方法，最終得到的boc-his(ts)產(chǎn)物具有較高的收率和優(yōu)良的純度，適合于醫(yī)藥及生物化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用。
15、4.本專利技術(shù)的工藝過程不涉及重金屬離子，對環(huán)境友好，工藝過程不涉及處理繁瑣的情況，操作簡單，更安全有效。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點】
1.一種含側(cè)鏈氨基保護(hù)的氨基酸衍生物的制備方法，其特征在于：所述氨基酸衍生物為Boc-His(Ts)，所述制備方法包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含側(cè)鏈氨基保護(hù)的氨基酸衍生物的制備方法，其特征在于：所述THF溶劑中THF與水的體積比為2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含側(cè)鏈氨基保護(hù)的氨基酸衍生物的制備方法，其特征在于：所述堿為K2CO3，Boc-His和K2CO3的混合比例為等摩爾量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含側(cè)鏈氨基保護(hù)的氨基酸衍生物的制備方法，其特征在于：所述低溫為0-10℃之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含側(cè)鏈氨基保護(hù)的氨基酸衍生物的制備方法，其特征在于：所述Boc-His和Ts-Cl的混合比例為等摩爾量。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含側(cè)鏈氨基保護(hù)的氨基酸衍生物的制備方法，其特征在于：所述萃取時，通過向反應(yīng)液中加入一定體積水和EA，調(diào)pH為堿性，得到水層，然后補加EA調(diào)pH為酸性，得到有機層。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含側(cè)鏈氨基保護(hù)的氨基酸衍生物的制備方法，其特征在于：所
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種含側(cè)鏈氨基保護(hù)的氨基酸衍生物的制備方法，其特征在于：所述氨基酸衍生物為boc-his(ts)，所述制備方法包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含側(cè)鏈氨基保護(hù)的氨基酸衍生物的制備方法，其特征在于：所述thf溶劑中thf與水的體積比為2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含側(cè)鏈氨基保護(hù)的氨基酸衍生物的制備方法，其特征在于：所述堿為k2co3，boc-his和k2co3的混合比例為等摩爾量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含側(cè)鏈氨基保護(hù)的氨基酸衍生物的制備方法，其特征在于：所述低溫為0-10℃之間。
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：楊朝雪，王志成，
申請(專利權(quán))人：四川鴻日醫(yī)藥科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。