【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及赤磷的工藝方法，具體是指一種高溫密閉法生產赤磷的工藝。
技術介紹
1、目前，生產赤磷的的工藝流程為：黃磷→裝鍋熔化→高溫轉化→球磨→堿煮→清洗→離心式脫水→真空烘干→包裝入庫。轉化原理為：將裝好的黃磷在隔絕空氣的情況下，長時間加熱溫度為295℃-300℃左右，可轉為赤磷，經過磨料，堿煮反應后，清洗、脫水、烘干后，得到的成品赤磷，整個赤磷生產工藝，由轉化、球磨、堿煮、洗滌、脫水后烘干包裝等工序組成。
2、現有生產赤磷的的工藝是：在轉化鍋內熔化后，直接把轉化鍋整體吊進轉化電爐內，蓋上爐蓋，送電轉化，經過72小時轉化完畢后，吊出轉化爐；然后，用球磨機加水濕磨，向堿煮高位槽進行輸料，將料漿送到堿煮鍋內，在攪拌下用蒸汽間接加熱至50℃后緩慢加入60％的氫氧化鈉溶液，以此除去少量黃磷，一般經過2.5個小時，使ph值達到8-8.5；堿煮完畢后將料漿放入清洗槽水洗，再經過脫水、烘干、包裝即成。
3、上述熱轉化反應，利用微小的赤磷核的形成、該核的成長及結合進行，在轉化率上升的同時利用粒子間結合使集合體粒子的形成得到促進，其結果是，生成的赤磷粒子，急速地粗大化，不久就固結變成塊狀的赤磷。
4、通常，因為該固結的塊狀赤磷是粗大的粒子群，在將其作為赤磷系阻燃劑的原料時，要使用將該塊狀赤磷粉碎、用水簸法等除去微粒成分、調整到所需的粒度特性后的產物。但是，在用水簸法等將微粒成分從赤磷中除去時，為了提高除去精度，不僅處理時間上需要長時間，需要巨大的裝置，而且，因為利用溫和條件下的粒徑大的粒子和小的粒子的沉降差
技術實現思路
1、為解決上述技術問題，本專利技術提供的技術方案為：一種高溫密閉法生產赤磷的工藝，其包括以下步驟：
2、s1、制黃磷，首先采用電爐法制黃磷，將制得的黃磷放入黃磷池冷卻成型，得到黃磷塊；
3、s2、熔化，將黃磷塊制粉，接著將黃磷放入溶磷槽中，采用電加熱管進行加溫，待黃磷溶化好后，批量裝入到轉化鍋內，封閉轉化鍋，每批量要裝5-10鍋；
4、s3、高溫轉化，采用多個轉化電爐呈矩形陣列布置構成的轉化電爐組為設備，將步驟s2中熔化后的黃磷放進真空干燥箱中烘干，再將烘干后的黃磷置入密封的轉化釜中進行分級加熱，第一級加熱時間為10～15小時，加熱溫度為280℃～285℃；第二級加熱時間為7～9小時，加熱溫度為285℃～300℃；第三級加熱時間為5～6小時，加熱溫度為350℃～370℃；經過分級高壓密閉釜加熱反應后黃磷粉轉化為赤磷塊；
5、s4、粉碎，將步驟s3中所得到的赤磷塊冷卻，使用塔式磨進行所述第一步驟的濕式粉碎處理，使該漿料中含有的粒徑50μm以下的赤磷粒子的含量為赤磷粒子全體量的50重量％以上，用液體旋流分離器處理調制成的漿料、并調制成至少降低了該漿料中含有的粒徑不足5μm的赤磷粒子的含量的漿料。
6、s5、堿煮，將冷卻后的漿料用無堵塞機械泵注入堿煮槽，然后漿料在堿煮槽至堿煮鍋內進行堿煮反應，時間為3-4小時；
7、s6、漂洗、過濾，將步驟s5中堿煮后的漿料用蒸餾水漂洗、過濾；
8、s7、脫水，將步驟s6中漂洗后的漿料通過濾槽真空抽去水分；
9、s8、烘干，將通過步驟s7堿煮過的赤磷粉放置在真空干燥箱烘干，最終制得赤磷成品。
10、作為改進，調制成粒徑不足5μm的赤磷粒子的含量為赤磷粒子全體量的5重量％以下的漿料。
11、作為改進，漿料中除去粒徑超過45μm的赤磷粒子的步驟，利用篩進行所述粒徑超過50μm的赤磷粒子的除去。
12、作為改進，在赤磷的漿料中，添加熱固性樹脂的合成原料或其初期縮合物，進行聚合反應。
13、作為改進，所述溶磷槽的容積比轉化鍋的容積大10倍。
14、本專利技術與現有的技術相比的優點在于：根據本專利技術的含有赤磷粒子的漿料的制造方法，是有利于工業生產的方法，可以在短時間內、且以穩定品質地得到磷化氫氣體的生成、而且磷的含氧酸的溶解析出少的含有赤磷粒子的漿料，并且，可以將含有赤磷粒子的漿料的制造方法得到的赤磷粒子作為制造原料使用、得到有效地抑制了磷化氫氣體的生成量及磷的含氧酸的溶解析出量的穩定化赤磷；整個制備過程降低了勞動強度，提高生產效率，保證了生產安全。
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1.一種高溫密閉法生產赤磷的工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種高溫密閉法生產赤磷的工藝，其特征在于：調制成粒徑不足5μm的赤磷粒子的含量為赤磷粒子全體量的5重量％以下的漿料。
3.根據權利要求1所述的一種高溫密閉法生產赤磷的工藝，其特征在于：漿料中除去粒徑超過45μm的赤磷粒子的步驟，利用篩進行所述粒徑超過50μm的赤磷粒子的除去。
4.根據權利要求1所述的一種高溫密閉法生產赤磷的工藝，其特征在于：在赤磷的漿料中，添加熱固性樹脂的合成原料或其初期縮合物，進行聚合反應。
5.根據權利要求1所述的一種高溫密閉法生產赤磷的工藝，其特征在于：所述溶磷槽的容積比轉化鍋的容積大10倍。
【技術特征摘要】
1.一種高溫密閉法生產赤磷的工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種高溫密閉法生產赤磷的工藝，其特征在于：調制成粒徑不足5μm的赤磷粒子的含量為赤磷粒子全體量的5重量％以下的漿料。
3.根據權利要求1所述的一種高溫密閉法生產赤磷的工藝，其特征在于：漿料中除去粒徑超過45μm的赤磷粒...
【專利技術屬性】
技術研發人員：周世立，林榕，劉光輝，王維，陳慶松，
申請(專利權)人：貴州開陽青利天盟化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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