【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于氟苯制備領域，具體涉及一種連續化生產氟苯的方法。
技術介紹
1、我國氟苯行業發展迅猛，并逐漸成為全球氟苯行業的主要供給者，在全球氟苯產業具有較強的市場競爭力。近年來，氟苯行業普遍采用無水氟化氫生產工藝，徹底改變了過去有水法生產的落后局面，無水氟化氫生產工藝主要采用釜式反應，即將原料無水氟化氫加入反應釜內，需要攪拌長達6小時以上的時間用于滴加苯胺，在苯胺滴加完后，需要長達12小時以上時間加入亞硝酸鹽后，最后還需要長達6小時以上的時間進行分解，才能得到粗品氟苯，每一釜反應總時間超過35小時，還需要純人工裝料和卸料等輔助操作，運行成本高，產品質量也不易穩定，只能實現小批量氟苯生產；此外，氟苯行業的整個生產過程為保證收率會加入過量的氟化氫，因而還產生大量成分復雜的廢酸，后處理比較困難。
2、為此，本申請人希望尋求技術方案來解決以上技術問題。
技術實現思路
1、有鑒于此，本專利技術的目的在于提供一種連續化生產氟苯的方法，實現了從間歇式人工釜式反應向連續化反應的跨越，反應充分完全，無70%氫氟酸母液、無70%硫酸廢液，無高濃廢水、無黃泥固廢的產出，可以連續化且大批量化地制備出高品質氟苯產品，具有良好的經濟與環境效益以及廣闊的市場應用前景。
2、本專利技術采用的技術方案如下：
3、一種連續化生產氟苯的方法，包括如下步驟：
4、s10）、將無水氟化氫與苯胺在管式反應器進行混合，得到苯胺氫氟酸鹽混合物；
5、s20）、將上述步
6、s30）、將上述步驟s20）得到的重氮液轉移至管式反應器中進行熱解反應，得到粗氟苯溶液；
7、s40）、將上述步驟s30）得到的粗氟苯原料進行精制處理，得到氟苯。
8、優選地，所述步驟s10）中的管式反應器為多模塊組合通道結構，采用碳化硅材質。
9、優選地，在所述步驟s10）中，所述無水氟化氫與所述苯胺按1:1的摩爾比向所述管式反應器進料；其中，總進料量優選為180-220kg/h，所述管式反應器內的溫度范圍為4-8℃，更優選為5-6℃。
10、優選地，在所述步驟s20）中，所述文丘里管反應器采用pfa材質；和/或所述亞硝酸鈉在粒徑為40μm時的微分比例不小于40%，且累計比例不小于85%。
11、優選地，在所述步驟s20）中，苯胺氫氟酸鹽與亞硝酸鈉按1:1的摩爾比向所述文丘里管反應器進料。
12、優選地，在所述步驟s20）中，所述惰性氣體采用高純氮氣，所述文丘里管反應器內的溫度為-3至3℃。
13、優選地，所述步驟s30）的管式反應器采用多級串聯的管式反應器單元組合結構，各管式反應器單元內的溫度不同且呈升高的趨勢；且各管式反應器單元均設有氮氣泄放出口。
14、優選地，所述步驟s30）的管式反應器包括呈串聯連接的第一級管式反應器單元、第二級管式反應器單元和第三級管式反應器單元；其中，所述第一級管式反應器單元內的溫度為6-10℃，所述第二級管式反應器單元內的溫度為18-22℃，所述第三級管式反應器單元內的溫度為36-45℃。
15、優選地，所述管式反應器單元為多模塊組合通道結構，采用碳化硅材質。
16、優選地，所述步驟s40）包括：采用精餾塔對所述粗氟苯原料進行精餾處理，用于去除所述粗氟苯原料中的水分；所得到的氟苯純度≥99%。
17、需要特別說明的是，本申請全文所涉及的“pfa”是英文polyfluoroalkoxy的縮寫，中文意思為：四氟乙烯—全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(又稱：過氟烷基化物，可溶性聚四氟乙烯)；本申請全文所涉及的“采用多模塊組合通道結構的管式反應器或管式反應器單元”、“文丘里管反應器”均為本領域技術人員的公知反應裝置，其反應裝置結構自身的方案不作為本申請的單獨創新內容，因此，對這些反應裝置結構方案不再特別展開說明。
18、本申請實現了從間歇式人工釜式反應向連續化反應的跨越，反應充分完全，無70%氫氟酸母液、無70%硫酸廢液，無高濃廢水、無黃泥固廢的產出，可以連續化且大批量化地制備出高品質氟苯產品，具有良好的經濟與環境效益以及廣闊的市場應用前景。
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1.一種連續化生產氟苯的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述連續化生產氟苯的方法，其特征在于，所述步驟S10）中的管式反應器為多模塊組合通道結構，采用碳化硅材質。
3.根據權利要求1所述連續化生產氟苯的方法，其特征在于，在所述步驟S10）中，所述無水氟化氫與所述苯胺按1:1的摩爾比向所述管式反應器進料；其中，總進料量優選為180-220kg/h，所述管式反應器內的溫度范圍為4-8℃，更優選為5-6℃。
4.根據權利要求1所述連續化生產氟苯的方法，其特征在于，在所述步驟S20）中，所述文丘里管反應器采用PFA材質；和/或所述亞硝酸鈉在粒徑為40μm時的微分比例不小于40%，且累計比例不小于85%。
5.根據權利要求1所述連續化生產氟苯的方法，其特征在于，在所述步驟S20）中，苯胺氫氟酸鹽與亞硝酸鈉按1:1的摩爾比向所述文丘里管反應器進料。
6.根據權利要求1所述連續化生產氟苯的方法，其特征在于，在所述步驟S20）中，所述惰性氣體采用高純氮氣，所述文丘里管反應器內的溫度為-3至3℃。
7.根據
8.根據權利要求7所述連續化生產氟苯的方法，其特征在于，所述步驟S30）的管式反應器包括呈串聯連接的第一級管式反應器單元、第二級管式反應器單元和第三級管式反應器單元；其中，所述第一級管式反應器單元內的溫度為6-10℃，所述第二級管式反應器單元內的溫度為18-22℃，所述第三級管式反應器單元內的溫度為36-45℃。
9.根據權利要求6所述連續化生產氟苯的方法，其特征在于，所述管式反應器單元為多模塊組合通道結構，采用碳化硅材質。
10.根據權利要求1所述連續化生產氟苯的方法，其特征在于，所述步驟S40）包括：采用精餾塔對所述粗氟苯原料進行精餾處理，用于去除所述粗氟苯原料中的水分；所得到的氟苯純度≥99%。
...【技術特征摘要】
1.一種連續化生產氟苯的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述連續化生產氟苯的方法，其特征在于，所述步驟s10）中的管式反應器為多模塊組合通道結構，采用碳化硅材質。
3.根據權利要求1所述連續化生產氟苯的方法，其特征在于，在所述步驟s10）中，所述無水氟化氫與所述苯胺按1:1的摩爾比向所述管式反應器進料；其中，總進料量優選為180-220kg/h，所述管式反應器內的溫度范圍為4-8℃，更優選為5-6℃。
4.根據權利要求1所述連續化生產氟苯的方法，其特征在于，在所述步驟s20）中，所述文丘里管反應器采用pfa材質；和/或所述亞硝酸鈉在粒徑為40μm時的微分比例不小于40%，且累計比例不小于85%。
5.根據權利要求1所述連續化生產氟苯的方法，其特征在于，在所述步驟s20）中，苯胺氫氟酸鹽與亞硝酸鈉按1:1的摩爾比向所述文丘里管反應器進料。
6.根據權利要求1所述連續化生產氟苯的方法，其特征在于，在所述步驟s20）中，所述惰性氣體...
【專利技術屬性】
技術研發人員：錢學一，張光，闞天虹，方華，趙勇堅，王青春，尹文馨，
申請(專利權)人：東營富華達遠新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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