【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及鄰氨基苯甲酸，尤其涉及一種鄰氨基苯甲酸連續(xù)化生產(chǎn)方法。
技術(shù)介紹
1、近年來，石油、化工、制藥和印染工業(yè)的迅猛發(fā)展帶來了嚴(yán)重的環(huán)境問題，含高濃度水溶性芳香化合物，特別是含芳香兩性化合物[如鄰氨基苯甲酸(o-aminobenzoicacid)廢水的大量排放造成大范圍的江河水體污染。鄰氨基苯甲酸是染料、醫(yī)藥、香料及殺蟲菌劑等精細(xì)化工品的重要中間體和原材料。
2、鄰氨基苯甲酸的制備工藝的合成方法包括苯酐法、鄰硝基苯甲酸鐵粉還原法、鄰硝基乙苯法等等。其中苯酐法使用最為廣泛，但是苯酐法一般為間隙式反應(yīng)，其生產(chǎn)效率相對較低，且反應(yīng)過程中，會排出大量的氨氣，易造成環(huán)境污染。
3、因此，我們提出了一種鄰氨基苯甲酸連續(xù)化生產(chǎn)方法用于解決上述問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點，而提出的一種鄰氨基苯甲酸連續(xù)化生產(chǎn)方法。
2、一種鄰氨基苯甲酸連續(xù)化生產(chǎn)方法，包括以下步驟：
3、步驟1、將鹽酸羥胺的水溶液泵入第一微通道反應(yīng)器，同時向第一微通道反應(yīng)器內(nèi)注入氨氣，使得氨氣與鹽酸羥胺的水溶液的充分混合；
4、步驟2、通過氣液分離器將第一微通道反應(yīng)器的反應(yīng)物分離，將分離后的液相和酸酐的醇溶液分別泵入第二微通道反應(yīng)器的混合反應(yīng)室中，進(jìn)行反應(yīng)；
5、步驟3、將第二微通道反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物泵入到第三微通道反應(yīng)器的混合反應(yīng)室中，同時將第一微通道反應(yīng)器排出的氣相加壓后注入到第三微通道反應(yīng)器的混合反應(yīng)室中，
6、步驟4、通過氣液分離器將第三微通道反應(yīng)器排出物分離，將液相和次氯酸鈉的氫氧化鈉溶液分別泵入第四微通道反應(yīng)器的混合反應(yīng)室中，進(jìn)行反應(yīng)；
7、步驟5、向第四微通道反應(yīng)器的產(chǎn)物投入到反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)釜內(nèi)液體達(dá)到預(yù)設(shè)高度時，向反應(yīng)釜內(nèi)加入鹽酸，調(diào)節(jié)ph至3-4，將析出的固體過濾烘干即得產(chǎn)品。
8、優(yōu)選的，所述步驟1中，單位時間內(nèi)鹽酸羥胺與氨氣的摩爾比為(0.6-0.9)∶1，鹽酸羥胺的水溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％-18％，氨氣的壓力為0.1-0.5mpa。
9、優(yōu)選的，所述步驟2中，單位時間內(nèi)鹽酸羥胺與酸酐的摩爾比為(1.1-1.5)∶1，酸酐與醇溶液的質(zhì)量比為1∶5-8。
10、優(yōu)選的，所述步驟3中，將第一微通道反應(yīng)器排出的氣相加壓至0.2-0.5mpa后注入到第三微通道反應(yīng)器的混合反應(yīng)室中。
11、優(yōu)選的，所述步驟4中，所述次氯酸鈉與酸酐的摩爾比為(1.1-1.5)∶1，次氯酸鈉與氫氧化鈉的摩爾比為(0.9-1.1)∶1，氫氧化鈉溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％-30％。
12、優(yōu)選的，所述步驟4中，在第三微通道反應(yīng)器分離后的液相加入到第四微通道反應(yīng)器之前，對液相進(jìn)行減壓蒸餾，脫除液相中的醇溶液，減壓蒸餾的溫度為50-70℃，壓力為(-0.05)-(-0.08)mpa；
13、優(yōu)選的，所述醇溶液為甲醇或乙醇。
14、優(yōu)選的，所述步驟5中，至少兩套并列設(shè)置的反應(yīng)釜，當(dāng)其中一個反應(yīng)釜加料完畢后，將第四微通道反應(yīng)器的產(chǎn)物加入至另一個反應(yīng)釜。
15、優(yōu)選的，所述步驟5中，加入鹽酸前，將反應(yīng)釜的溫度調(diào)節(jié)至50-80℃。
16、優(yōu)選的，所述步驟5中，鹽酸的濃度為0.5-1.5mol/l。
17、本專利技術(shù)的有益效果是：本專利技術(shù)提出的鄰氨基苯甲酸連續(xù)化生產(chǎn)方法，反應(yīng)過程中，氨氣先用作鹽酸羥胺的束縛劑，保證在后續(xù)反應(yīng)過程中，鹽酸羥胺能夠與酸酐正常反應(yīng)的同時，且鹽酸羥胺能夠與酸酐反應(yīng)的同時，氨水也會與酸酐生成一部分中間產(chǎn)物，將第一微通道反應(yīng)器排出的氨氣回收后注入第三微通道反應(yīng)器，氨氣與中間產(chǎn)物進(jìn)一步反應(yīng)，生成鄰甲酰氨基苯甲酸胺，鄰甲酰氨基苯甲酸胺能夠順利的參與后續(xù)的反應(yīng)，提高了反應(yīng)的收率，同時減少了污水中有機(jī)物質(zhì)的含量，另一方面也減少了氨氣的排放。
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1.一種鄰氨基苯甲酸連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰氨基苯甲酸連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟1中，單位時間內(nèi)鹽酸羥胺與氨氣的摩爾比為(0.6-0.9)：1，鹽酸羥胺的水溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％-18％，氨氣的壓力為0.1-0.5MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰氨基苯甲酸連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟2中，單位時間內(nèi)鹽酸羥胺與酸酐的摩爾比為(1.1-1.5)：1，酸酐與醇溶液的質(zhì)量比為1：5-8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰氨基苯甲酸連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟3中，將第一微通道反應(yīng)器排出的氣相加壓至0.2-0.5MPa后注入到第三微通道反應(yīng)器的混合反應(yīng)室中。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰氨基苯甲酸連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟4中，所述次氯酸鈉與酸酐的摩爾比為(1.1-1.5)：1，次氯酸鈉與氫氧化鈉的摩爾比為(0.9-1.1)：1，氫氧化鈉溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％-30％。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種鄰氨基苯甲酸連續(xù)化生產(chǎn)方法，
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰氨基苯甲酸連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟5中，至少兩套并列設(shè)置的反應(yīng)釜，當(dāng)其中一個反應(yīng)釜加料完畢后，將第四微通道反應(yīng)器的產(chǎn)物加入至另一個反應(yīng)釜。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種鄰氨基苯甲酸連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟5中，加入鹽酸前，將反應(yīng)釜的溫度調(diào)節(jié)至50-80℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種鄰氨基苯甲酸連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟5中，鹽酸的濃度為0.5-1.5mol/L。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種鄰氨基苯甲酸連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰氨基苯甲酸連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟1中，單位時間內(nèi)鹽酸羥胺與氨氣的摩爾比為(0.6-0.9)：1，鹽酸羥胺的水溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％-18％，氨氣的壓力為0.1-0.5mpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰氨基苯甲酸連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟2中，單位時間內(nèi)鹽酸羥胺與酸酐的摩爾比為(1.1-1.5)：1，酸酐與醇溶液的質(zhì)量比為1：5-8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰氨基苯甲酸連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟3中，將第一微通道反應(yīng)器排出的氣相加壓至0.2-0.5mpa后注入到第三微通道反應(yīng)器的混合反應(yīng)室中。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰氨基苯甲酸連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟4中，所述次氯酸鈉與酸酐的摩爾比為(1.1-1.5)：1，次氯酸...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：季品俊，胡夢生，趙靜靜，
申請(專利權(quán))人：江蘇永安化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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