【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于有機合成領域，涉及一種硫醚的制備方法，具體為一種低溫制備雙硫醚的方法。
技術介紹
1、硫醚作為人們熟知的含硫化合物，是一類重要的有機化合物和有機合成中間體，在醫藥、農業、染料工業和材料等領域都有著廣泛的應用價值。?例如:?芳基硫代吲哚(arylthioindole)是一種新型微管蛋白的抑制劑；頭孢唑林(cefazolin)對葡萄球菌、肺炎球菌、大腸桿菌等具有較強的作用；奧美拉唑硫醚(ufiprzole)是用來合成治療胃食管反流性疾病藥物的重要中間體。同時，通過氧化作用合成具有手性的亞砜類化合物芳硫醚被發現具有很好的藥物活性和工業用途?。
2、硫醚作為重要的有機化合物和有機合成中間體，探究其高效的合成方法是非常必要的。利用過渡金屬催化劑的合成技術已經非常成熟，然而這些方法存在反應條件苛刻、操作繁雜、成本較高且產品重金屬污染的問題，阻礙了過渡金屬催化的發展、應用和規模化生產。
3、現有技術shotaro公開了以間二溴苯、苯硫酚為原料，在150℃反應制備雙硫醚，收率55%，此反應需要高溫。lin?用?2-碘苯二芳基砜與? i-prmgcl?在四氫呋喃中生成苯炔中間體，然后加入?rsmgcl?繼續反應?10?min，用親電試劑(如?i2，dmf，酰氯等)猝滅反應后得到了芳基硫醚化合物，這種合成方法因需要在-78℃的條件下進行，限制了其在工業上的應用。
4、總之，現階段存在的合成硫醚的方法，都或多或少的存在著一些問題。要么需要貴重金屬催化，
技術實現思路
1、本專利技術公開了一種用間二鹵苯與巰基化合物偶聯來合成含硫有機化合物的方法，反應條件溫和、不需要過渡金屬催化。
2、本專利技術采用如下技術方案：
3、一種低溫制備雙硫醚的方法，包括以下步驟，在氫化鈉和碘化鋰存在下，間二鹵苯與巰基化合物進行偶聯反應，制備雙硫醚。
4、本專利技術中，間二鹵苯、巰基化合物、氫化鈉、碘化鋰的摩爾比為1∶（1～3）∶（2～6）∶（1～3），優選為1∶2∶5∶2。
5、本專利技術中，反應的溫度為10～60?℃，時間為5～20小時；優選的，反應的溫度為20～40?℃，時間為5～10小時；進一步優選的，反應的溫度為30?℃，時間為6小時。
6、本專利技術中，反應在溶劑中進行，溶劑為thf（四氫呋喃）、dma（二甲基乙酰胺）或者1,4-dioxane（1,4-二氧六環），優選thf。
7、本專利技術中，間二鹵苯的化學結構式如下：
8、；
9、巰基化合物的化學結構式如下：
10、，；
11、產物雙硫醚的結構式如下：
12、,；
13、上述結構式中，r1可以為氫、甲氧基、甲基、叔丁基、苯基等；r2為噻吩環、苯環以及各種直鏈烷烴、支鏈烷烴，比如甲基、乙基、丙基、芐基等。
14、早期的硫醚是利用鹵化物與硫酚鈉等試劑反應來合成的，這種經典的方法反應溫度高、時間長且產率低，限制了在實際生產中的應用；本專利技術以氫化鈉和碘化鋰為活化劑作用于間二鹵苯、巰基化合物反應，從而得到含硫有機化合物。本專利技術方法原料便宜易得、操作簡單、反應條件溫和、不需要（過渡）金屬催化。
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1.一種低溫制備雙硫醚的方法，包括以下步驟，在氫化鈉和碘化鋰存在下，間二鹵苯與巰基化合物進行偶聯反應，制備雙硫醚。
2.根據權利要求1所述低溫制備雙硫醚的方法，其特征在于，間二鹵苯、巰基化合物、氫化鈉、碘化鋰的摩爾比為1∶（1～3）∶（2～6）∶（1～3）。
3.根據權利要求2所述低溫制備雙硫醚的方法，其特征在于，間二鹵苯、巰基化合物、氫化鈉、碘化鋰的摩爾比為1∶2∶5∶2。
4.?根據權利要求1所述低溫制備雙硫醚的方法，其特征在于，反應的溫度為10～60℃，時間為5～20小時。
5.?根據權利要求4所述低溫制備雙硫醚的方法，其特征在于，反應的溫度為30?℃，時間為6小時。
6.根據權利要求1所述低溫制備雙硫醚的方法，其特征在于，反應在溶劑中進行，溶劑為THF、DMA或者1,4-二氧六環。
7.根據權利要求1所述低溫制備雙硫醚的方法，其特征在于，間二鹵苯的化學結構式如下：
8.根據權利要求7所述低溫制備雙硫醚的方法，其特征在于，R2為甲基、乙基、丙基、芐基、環戊基中的一種。
9.根據權
10.在氫化鈉和碘化鋰存在下，間二鹵苯與巰基化合物在低溫制備雙硫醚中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種低溫制備雙硫醚的方法，包括以下步驟，在氫化鈉和碘化鋰存在下，間二鹵苯與巰基化合物進行偶聯反應，制備雙硫醚。
2.根據權利要求1所述低溫制備雙硫醚的方法，其特征在于，間二鹵苯、巰基化合物、氫化鈉、碘化鋰的摩爾比為1∶（1～3）∶（2～6）∶（1～3）。
3.根據權利要求2所述低溫制備雙硫醚的方法，其特征在于，間二鹵苯、巰基化合物、氫化鈉、碘化鋰的摩爾比為1∶2∶5∶2。
4.?根據權利要求1所述低溫制備雙硫醚的方法，其特征在于，反應的溫度為10～60℃，時間為5～20小時。
5.?根據權利要求4所述低溫制備...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張士磊，王夢晴，伊婷婷，王健智，胡延維，
申請(專利權)人：蘇州大學，
類型：發明
國別省市：
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