【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及非金屬氧化物，尤其涉及球狀α-al2o3納米晶粒及其制備方法。
技術介紹
1、氧化鋁作為一種高新無機材料，在陶瓷、電子、環保等領域都有著廣泛的應用。氧化鋁存在十一種晶型，有許多的同質異晶體，主要有三種晶型，即α-氧化鋁、β-氧化鋁和γ-氧化鋁。作為最穩定晶型的α-氧化鋁的應用占到相當重要的地位和相當大的比重。
2、合成α-al2o3粉末的方法包括固相法、液相法、氣相法。固相法是將鋁或鋁鹽研磨煅燒，發生固相反應后，直接得到納米氧化鋁的方法，然其制備的產品粒度分布不均，易團聚；液相法是目前合成納米粒子最常用的方法，然其容易引入雜質，產品純度不高；氣相法產品團聚少，分散性好，顆粒直徑小，分布窄，但產率低，粉末不易收集。綜上可知，要制備納米α-al2o3仍比較困難，其原因首先在于氧化鋁在晶型轉變過程中顆粒會發生團聚，經高溫煅燒往往導致晶粒異常長大，形成蠕蟲狀結構，從而喪失了球形形態的優勢。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于克服現有技術中的不足，提供了球狀α-al2o3納米晶粒及其制備方法，通過pvp/sio2復合介質載體的引入，有效引導鋁離子的均勻吸附和水解反應，促進球狀氫氧化鋁沉淀的形成，進而在高溫熱處理后轉化為形貌均勻的球狀α-al2o3納米晶粒，有效實現α-al2o3納米晶粒的形貌、粒徑及純度的顯著提升。
2、本專利技術是通過以下技術方案實現的：一方面，提供了球狀α-al2o3納米晶粒的制備方法，其包括以下步驟：
3、步驟s1、
4、pvp/sio2復合介質載體溶液的制備：將納米二氧化硅分散于去離子水中，通過超聲處理均勻分散；并向所得分散液中加入聚乙烯吡咯烷酮(pvp)，攪拌至pvp完全溶解，即得pvp/sio2復合介質載體溶液；
5、鋁離子溶液的制備：將高純度的無機鋁鹽作為前驅體，并將鋁鹽溶解于所述pvp/sio2復合介質載體溶液中，即得鋁離子溶液；
6、步驟s2、沉淀反應；
7、在所述鋁離子溶液中緩慢加入沉淀劑，攪拌均勻后置于恒溫反應裝置內，在反應溫度為25-100℃，ph值為8-10的條件下沉淀反應2-6h，使鋁離子在pvp/sio2復合介質載體表面均勻吸附并發生水解反應，生成氫氧化鋁(al(oh)3)沉淀，該沉淀在pvp/sio2復合介質載體表面均勻吸附并長大，形成晶核，晶核進一步長大，形成中間體。
8、步驟s3、熱處理；
9、在惰性氣體環境下，首先將所得中間體經600℃-900℃預燒，再快速升溫至1100℃-1400℃，升溫速率控制在5-20℃/min之間，然后迅速降溫至1000℃-1100℃，降溫速率控制在5-20℃/min之間；最后保溫3-30h，即得α-al2o3納米晶粒粗品；
10、步驟s4、洗滌與干燥，即得球狀α-al2o3納米晶粒。
11、通過上述技術方案，本專利技術將納米二氧化硅分散在pvp溶液中，形成了復合介質載體；pvp作為表面活性劑，能有效改善納米顆粒在水中的分散性，防止顆粒團聚，從而確保鋁離子在反應過程中能夠均勻吸附在sio2表面。這種均勻的分散性有利于后續水解反應生成均勻分布的氫氧化鋁(al(oh)3)晶核，最終促進形成大小均一的α-al2o3納米晶粒。
12、在熱處理過程中，本專利技術采用先預燒再快速升溫后迅速降溫的工藝過程，能夠促進中間體的有效轉化，控制升溫速率和降溫速率有助于減少熱應力，避免晶粒的過度長大或破裂。其中，預燒過程能夠去除有機物和其他雜質，快速升溫則有助于促進晶粒的長大和結晶度的提高，而迅速降溫則有助于晶粒的充分結晶和穩定，保持晶粒的納米尺寸和形貌，進而有效實現α-al2o3納米晶粒的形貌、粒徑及純度的顯著提升，提高α-al2o3納米晶粒的力學性能、熱穩定性和化學穩定性。
13、進一步地，在步驟s1中，所述pvp和納米sio2的質量比為1:2-5。
14、通過上述技術方案，pvp分子鏈上的極性基團與納米sio2表面發生相互作用，形成一層pvp包覆層。這層包覆層不僅改善了納米sio2的分散性，還為鋁離子的均勻吸附提供了平臺；pvp分子鏈上的電荷分布與納米sio2表面電荷產生靜電相互作用，進一步穩定了納米sio2的分散狀態；pvp分子鏈在納米sio2表面形成的保護層通過空間位阻效應阻止了納米顆粒的相互接近和團聚。pvp和納米sio2在質量比1:2-5的條件下，基于晶體生長過程中的能量狀態、傳質速率等因素的調整，能夠有效調控晶體的生長方向和速度，從而優化α-al2o3納米晶粒的形貌和尺寸。
15、進一步地，在步驟s1中，所述超聲處理的時間為30-180min，超聲功率為20khz-50khz。
16、通過上述技術方案，超聲處理利用高頻聲波在液體中產生的空化效應、微射流和沖擊波等物理作用，對納米二氧化硅顆粒進行強烈的分散和破碎。隨著超聲時間的延長和超聲功率的增加，這些物理作用更加顯著，有助于打破顆粒間的團聚和吸附力，使納米二氧化硅顆粒更均勻地分散在溶液中。并且，超聲處理過程有助于增強復合介質載體的表面活性、吸附能力和反應活性，進而促進后續沉淀反應中鋁離子的均勻吸附和氫氧化鋁晶核的形成，達到促進形成大小均一、性能優良的α-al2o3納米晶粒的目的。
17、進一步地，在步驟s1中，所述無機鋁鹽為硫酸鋁、勃姆石或γ-al2o3的一種或幾種。
18、通過上述技術方案，硫酸鋁溶解于水后，會解離成al3+和so42-離子，al3+受到pvp/sio2復合介質表面的吸附作用，形成穩定的絡合物或吸附層。sio2的存在通過其表面的羥基(si-oh)與al3+離子發生配位作用，進一步穩定鋁離子。pvp作為高分子聚合物，通過其鏈上的官能團與鋁離子或so42-離子發生相互作用，影響溶液的穩定性和鋁離子的活性。勃姆石在水溶液中發生水解或溶解反應，生成al3+離子和oh-離子(或h2o)，al3+離子被sio2表面的羥基吸附，形成穩定的鋁硅酸鹽結構。pvp通過其鏈上的官能團與鋁離子或氫氧根離子發生絡合作用，進一步穩定溶液中的鋁離子，從而影響鋁離子的活性和分布。γ-al2o3作為高比表面積的氧化物，其表面富含羥基和其他活性位點；在溶解或分散于pvp/sio2復合介質載體溶液中時，其高比表面積和孔隙結構使得鋁離子能夠均勻分布并穩定存在。γ-al2o3表面的羥基與pvp鏈上的官能團發生氫鍵作用或配位作用，從而增強γ-al2o3在溶液中的分散性和穩定性。sio2通過其表面的羥基與γ-al2o3表面的羥基發生相互作用，形成更復雜的氧化物網絡結構，進而提高鋁離子在溶液中的活性和分布均勻性。
19、進一步地，在步驟s2中，所述攪拌速率為500-1000rpm。
20、進一步地，在步驟s2中，所述沉淀劑為氨水、尿素、氫氧化鈉中的任意一種或幾種。優選地，所述沉淀劑為氨水和尿素；更優選地，所述沉淀劑為氨水。
21、更進一步地，在步驟s3中，還包括礦化劑，所述礦化本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.球狀α-Al2O3納米晶粒的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的球狀α-Al2O3納米晶粒的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述PVP和納米SiO2的質量比為1:2-5。
3.根據權利要求1所述的球狀α-Al2O3納米晶粒的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述超聲處理的時間為30-180min，超聲功率為20KHz-50KHz；所述無機鋁鹽為硫酸鋁、勃姆石或γ-Al2O3的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的球狀α-Al2O3納米晶粒的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述攪拌速率為500-1000rpm。
5.根據權利要求1所述的球狀α-Al2O3納米晶粒的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述沉淀劑為氨水、尿素、氫氧化鈉中的任意一種或幾種。
6.根據權利要求1所述的球狀α-Al2O3納米晶粒的制備方法，其特征在于，在步驟S3中，還包括礦化劑，所述礦化劑為鹵代化合物和/或硼化合物。
7.根據權利要求6所述的球狀α-Al2O3納米晶粒的制備方法，其特征在于，所述礦
8.根據權利要求1所述的球狀α-Al2O3納米晶粒的制備方法，其特征在于，還包括步驟S5，采用球磨或氣流粉碎法對所得球狀α-Al2O3納米晶粒進行充分的研磨和分散處理，制得超細球狀α-Al2O3納米晶粒。
9.根據權利要求8所述的球狀α-Al2O3納米晶粒的制備方法，其特征在于，所述球磨處理中球磨機的轉速為350-600r/min，球磨處理的時間為3-10h。
10.根據權利要求8所述的球狀α-Al2O3納米晶粒的制備方法，其特征在于，所述氣流粉碎法處理中氣流粉碎機的轉速為1200-2000r/min，氣流破碎過程中循環破碎次數為1-10次。
11.一種球狀α-Al2O3納米晶粒，其特征在于，所述球狀α-Al2O3納米晶粒是由1-10任一項所述的球狀α-Al2O3納米晶粒的制備方法制得。
...【技術特征摘要】
1.球狀α-al2o3納米晶粒的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的球狀α-al2o3納米晶粒的制備方法，其特征在于，在步驟s1中，所述pvp和納米sio2的質量比為1:2-5。
3.根據權利要求1所述的球狀α-al2o3納米晶粒的制備方法，其特征在于，在步驟s1中，所述超聲處理的時間為30-180min，超聲功率為20khz-50khz；所述無機鋁鹽為硫酸鋁、勃姆石或γ-al2o3的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的球狀α-al2o3納米晶粒的制備方法，其特征在于，在步驟s2中，所述攪拌速率為500-1000rpm。
5.根據權利要求1所述的球狀α-al2o3納米晶粒的制備方法，其特征在于，在步驟s2中，所述沉淀劑為氨水、尿素、氫氧化鈉中的任意一種或幾種。
6.根據權利要求1所述的球狀α-al2o3納米晶粒的制備方法，其特征在于，在步驟s3中，還包括礦化劑，所述礦化劑為鹵代化合物和/或硼...
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃超，鄭紅中，張莎莎，
申請(專利權)人：河南濟源兄弟材料有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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