【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于有機(jī)化合物的制備，具體涉及一種乙酸鈉制備乙醇鈉的方法。
技術(shù)介紹
1、乙醇鈉，化學(xué)式為c2h5ona，是一種重要的有機(jī)化合物，其分子量達(dá)到132，沸點(diǎn)為91℃，密度則為1.264g/ml。這種化合物因其獨(dú)特的化學(xué)性質(zhì)，在多個(gè)領(lǐng)域中都扮演著不可或缺的角色。作為強(qiáng)堿性催化劑，乙醇鈉能夠高效促進(jìn)多種化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行，提高反應(yīng)速率和產(chǎn)率。同時(shí)，它也是一種重要的乙氧基化劑，廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成中，為醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料等產(chǎn)品的生產(chǎn)提供了有力的支持。
2、在乙醇鈉的合成方法中，乙醇與氫氧化鈉或金屬鈉的反應(yīng)是兩種最為常見且有效的方法。這兩種方法各有特點(diǎn)，也各自存在一定的挑戰(zhàn)。
3、首先，苯、乙醇、水三元共沸法是一種相對(duì)成熟的乙醇鈉制備工藝。該方法通過將固體氫氧化鈉溶解在乙醇和純苯（或環(huán)己烷和乙醇）的混合溶液中，利用加熱回流的方式，使反應(yīng)體系中的水分逐漸脫除。在塔式反應(yīng)器中，通過連續(xù)反應(yīng)脫水，可以確保總堿量和游離堿達(dá)到既定的標(biāo)準(zhǔn)。在反應(yīng)過程中，塔頂會(huì)蒸出苯、乙醇和水的三元共沸混合物，而塔底則收集到乙醇鈉的乙醇溶液，如公開專利cn106167469a所述的。這種方法雖然具有較高的反應(yīng)效率和產(chǎn)物純度，但仍然存在一些不足之處。例如，反應(yīng)過程中需要精確控制加熱溫度和回流速度，以確保反應(yīng)順利進(jìn)行；同時(shí)，塔式反應(yīng)器的設(shè)計(jì)和操作也較為復(fù)雜，對(duì)設(shè)備的要求較高。
4、另一種方法是金屬鈉法，它利用金屬鈉與無(wú)水乙醇在抑制劑的作用下進(jìn)行反應(yīng)，生成乙醇鈉。抑制劑（如乙腈、丙腈、丙二腈、丁腈等）的加入可以抑制金屬鈉與乙醇反應(yīng)過程中
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種乙酸鈉制備乙醇鈉的方法，反應(yīng)條件溫和，采用鈷催化劑，轉(zhuǎn)化率高，且可回收。
2、本專利技術(shù)所述的乙酸鈉制備乙醇鈉的方法：首先將鈷合物與三齒膦配體反應(yīng)，并將其負(fù)載在5a分子篩上，得到鈷基固體催化劑；然后在型號(hào)為h-flow-s30的歐世盛固定床反應(yīng)器中填入鈷基固體催化劑和乙酸鈉，形成4cm~5cm的堆積床層；最后通入氫氣，升溫進(jìn)行還原反應(yīng)，得到反應(yīng)液，對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行分離處理，得到乙醇鈉。
3、所述的鈷基固體催化劑的具體工藝為：將鈷合物與三齒膦配體溶解在乙腈溶劑中，在常溫常壓下反應(yīng)1h~1.5h后，加入直徑為2.0mm~3.0mm的5a分子篩，升溫至85℃~90℃，蒸餾掉乙腈溶劑，得到鈷基固體催化劑。
4、所述的鈷合物與三齒膦配體的摩爾比為1:2.1~1:2.2。
5、所述的5a分子篩的加入，按照1mmol鈷合物加入1.0g~1.2g5a分子篩來(lái)計(jì)算。
6、所述的鈷合物為co(bf4)2?6h2o，所述的三齒膦配體為以下結(jié)構(gòu)中的一種：
7、。
8、以上結(jié)構(gòu)式中，pcy2基團(tuán)是二環(huán)己基磷基團(tuán)，pph2是二苯基膦基團(tuán)，pbn2是二芐基磷基團(tuán)。
9、所述的鈷基固體催化劑和乙酸鈉的摩爾比為1:5000~1:5500。
10、所述的還原反應(yīng)溫度為180℃~220℃，還原反應(yīng)時(shí)間為12h~13h。
11、得到的反應(yīng)液加入無(wú)水乙醇溶解，得到乙醇鈉溶液；或得到的反應(yīng)液升溫至80℃-85℃蒸餾去除乙醇，得到乙醇鈉固體。
12、具體的，所述的乙酸鈉制備乙醇鈉的方法，包括以下步驟：
13、（1）將鈷四氟硼酸六水合物[co(bf4)2?6h2o]與三齒膦配體按照摩爾比為1:2.1~1:2.2溶解在乙腈溶劑中，在常溫常壓下反應(yīng)1h~1.5h后，加入直徑為2.0mm~3.0mm的5a分子篩（按照1mmol鈷合物加入1.0g~1.2g5a分子篩來(lái)計(jì)算），升溫至85℃~90℃，蒸餾掉乙腈溶劑，得到鈷基固體催化劑；
14、（2）在型號(hào)為h-flow-s30的歐世盛固定床反應(yīng)器中按照摩爾比為1:5000~1:5500填入鈷基固體催化劑和乙酸鈉，形成4cm~5cm高的堆積床層；
15、（3）先通入0.5h氮?dú)獬諝猓偻ㄈ霘錃猓w系逐漸升溫至180℃~220℃反應(yīng)12h~13h，得到的反應(yīng)液冷卻至室溫，加入無(wú)水乙醇，并將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至另一個(gè)反應(yīng)器，體系逐漸升溫至80℃~85℃，蒸餾走部分乙醇，得到一定濃度的乙醇鈉溶液，或?qū)⒁掖既空麴s走，得到乙醇鈉固體。
16、本專利技術(shù)所述的乙酸鈉制備乙醇鈉的方法，在型號(hào)為h-flow-s30的歐世盛固定床反應(yīng)器中裝填鈷基固體催化劑和乙酸鈉時(shí)，特別提到了堆積床層的高度對(duì)制備方法的影響。通過優(yōu)化裝填體積（雖然具體高度為4cm~5cm，但實(shí)際操作中需根據(jù)固定床的規(guī)格型號(hào)進(jìn)行調(diào)整），本專利技術(shù)確保了反應(yīng)物與催化劑之間的充分接觸和有效反應(yīng)。這一創(chuàng)新點(diǎn)不僅提高了反應(yīng)效率，還使得反應(yīng)過程更加穩(wěn)定可靠。此外，本專利技術(shù)還通過精確控制反應(yīng)溫度和時(shí)間，進(jìn)一步提升了乙醇鈉的產(chǎn)率和質(zhì)量。因此，本專利技術(shù)的方法在乙醇鈉的工業(yè)化生產(chǎn)中具有廣闊的應(yīng)用前景和重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。在型號(hào)為h-flow-s30的歐世盛固定床反應(yīng)器中裝填顆粒狀金屬催化劑與乙酸鈉，形成一定高度的堆積床層，在高溫下氫氣通過顆粒間隙流過靜止固定床層，與催化劑結(jié)合將乙酸鈉還原為乙醇鈉，ch3coona+h2→c2h5ona+h2o。
17、本專利技術(shù)以鈷四氟硼酸六水合物[co(bf4)2?6h2o]與三齒膦配體7a為例，催化原理如下所示：
18、。
19、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有的有益效果是：
20、（1）本專利技術(shù)的乙酸鈉制備乙醇鈉的方法，與現(xiàn)有的乙醇鈉制備方法相比，不僅簡(jiǎn)化了操作流程，降低了對(duì)設(shè)備的要求，還顯著提高了乙醇鈉的轉(zhuǎn)化率和純度，反應(yīng)條件溫和。
21、（2）本專利技術(shù)的乙酸鈉制備乙醇鈉的方法，采用鈷基固體催化劑，使得反應(yīng)過程更加環(huán)保，減少了有害物質(zhì)的排放，符合綠色化學(xué)的發(fā)展趨勢(shì)；同時(shí)，催化劑的可回收性也降低了生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益。催化劑轉(zhuǎn)化率高，可回收，且催化劑為鈷催化劑，易得，適用于工業(yè)合成。
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1.一種乙酸鈉制備乙醇鈉的方法，其特征在于：首先將鈷合物與三齒膦配體反應(yīng)，并將其負(fù)載在5A分子篩上，得到鈷基固體催化劑；然后在固定床反應(yīng)器中填入鈷基固體催化劑和乙酸鈉，形成堆積床層；最后通入氫氣，升溫進(jìn)行還原反應(yīng)，得到反應(yīng)液，對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行分離處理，得到乙醇鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酸鈉制備乙醇鈉的方法，其特征在于：所述的鈷基固體催化劑的具體工藝為：將鈷合物與三齒膦配體溶解在乙腈溶劑中，在常溫常壓下反應(yīng)1h~1.5h后，加入直徑為2.0mm~3.0mm的5A分子篩，升溫至85℃~90℃，蒸餾掉乙腈溶劑，得到鈷基固體催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙酸鈉制備乙醇鈉的方法，其特征在于：所述的鈷合物與三齒膦配體的摩爾比為1:2.1~1:2.2。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙酸鈉制備乙醇鈉的方法，其特征在于：所述的5A分子篩的加入，按照1mmol鈷合物加入1.0g~1.2g5A分子篩來(lái)計(jì)算。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酸鈉制備乙醇鈉的方法，其特征在于：所述的鈷合物為Co(BF4)2?6H2O，所述的三齒膦配體為以下結(jié)構(gòu)中的一種：
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種乙酸鈉制備乙醇鈉的方法，其特征在于：首先將鈷合物與三齒膦配體反應(yīng)，并將其負(fù)載在5a分子篩上，得到鈷基固體催化劑；然后在固定床反應(yīng)器中填入鈷基固體催化劑和乙酸鈉，形成堆積床層；最后通入氫氣，升溫進(jìn)行還原反應(yīng)，得到反應(yīng)液，對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行分離處理，得到乙醇鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酸鈉制備乙醇鈉的方法，其特征在于：所述的鈷基固體催化劑的具體工藝為：將鈷合物與三齒膦配體溶解在乙腈溶劑中，在常溫常壓下反應(yīng)1h~1.5h后，加入直徑為2.0mm~3.0mm的5a分子篩，升溫至85℃~90℃，蒸餾掉乙腈溶劑，得到鈷基固體催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙酸鈉制備乙醇鈉的方法，其特征在于：所述的鈷合物與三齒膦配體的摩爾比為1:2.1~1:2.2。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙酸鈉制備乙醇...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：竇志群，朱旭恒，夏凱，翟衛(wèi)民，余宏滔，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：淄博飛源化工有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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