本發明專利技術公開了一種提高黃芩提取物中黃芩苷和野黃芩苷含量的方法，該方法包括如下步驟：(1)制備黃芩提取液；(2)上樣；(3)收集洗脫液；以及(4)酸沉純化：將總洗脫液配置成一定質量濃度的溶液之后，加酸調節pH，在適當的溫度下保存，再放置于冰箱中靜置，過濾分離沉淀，將該沉淀用水和乙醇洗至pH為中性，揮發乙醇至無醇味之后，放于烘箱內干燥至恒重，得到該黃芩提取物；其中，該有效成分包括野黃芩苷和黃芩苷。該方法通過大孔吸附樹脂和酸沉先后純化的方法，可以在保障黃芩苷含量和得率的同時，有效提高野黃芩苷的得率和含量，該方法穩定可靠，可為實際的質量提升和工藝開發提供思路。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及醫藥，具體涉及一種提高黃芩提取物中黃芩苷和野黃芩苷含量的方法。
技術介紹
1、黃芩為唇形科植物黃芩(scutellaria?baicalensis?georgi)的干燥根，具有清熱燥濕、瀉火解毒、止血、安胎的功效。在我國黑龍江、吉林、遼寧、河北等地均有廣泛分布。
2、黃芩提取物中包含有野黃芩苷和黃芩苷等多種有效成分，但是當前的黃芩提取物的制備方法存在以下不足：1、現有方法步驟繁瑣、復雜，生產周期長，產品損失大；2、成本較高，易引起污染，需要耗費大量有機溶劑；3、有效成分例如野黃芩苷含量不高。因此，研究一種提高黃芩提取物中野黃芩苷和黃芩苷含量的方法具有重要意義。
技術實現思路
1、基于此，本專利技術提供了一種提高黃芩提取物中黃芩苷和野黃芩苷含量的方法，該方法包括如下步驟：
2、(1)制備黃芩提取液：稱取適量的黃芩藥材粉末，使用第一液固比的水進行回流提取，離心取上清液，得到第一提取液；所得藥渣使用第二液固比的醇進行回流提取，離心取上清液，回收乙醇至無醇味，得到第二提取液；將該第一提取液和該第二提取液合并，得到該黃芩提取液；
3、(2)上樣：精密稱取適量體積的黃芩提取液，加水稀釋，得到大孔樹脂上樣液，將該大孔樹脂上樣液按照一定的流速通過預處理的大孔樹脂吸附柱使得該大孔樹脂上樣液吸附于該大孔樹脂吸附柱上；
4、(3)收集洗脫液：依次使用水、50％～60％的乙醇溶液按照一定的流速進行洗脫，收集洗脫液并進行合并，得到總洗脫液；以及</p>5、(4)酸沉純化：將該總洗脫液配置成一定質量濃度的溶液之后，加酸調節ph，在適當的溫度下保存，再放置于冰箱中靜置，過濾分離沉淀，將該沉淀用水和乙醇洗至ph為中性，揮發乙醇至無醇味之后，放于烘箱內干燥至恒重，得到該黃芩提取物；
6、其中，該有效成分包括野黃芩苷和黃芩苷。
7、進一步地，在步驟(1)中，該黃芩藥材粉末的制備方法包括以下步驟：稱取適量的黃芩飲片，于烘箱中烘干至恒重，再用中藥粉碎機粉碎，收集，過篩，得到該黃芩藥材粉末。
8、進一步地，該烘箱的溫度為45℃～55℃，例如約50℃。
9、進一步地，該篩為50目篩。進一步地，該水提的提取時間為35～45min。
10、進一步地，該第一液固比為16～18。
11、進一步地，該醇為乙醇。
12、進一步地，該乙醇溶液的濃度為35％～45％。進一步地，該醇提的提取溫度為78℃～82℃。
13、進一步地，該醇提的提取時間為40min～50min，例如約45min。
14、進一步地，該第二液固比為14～16。
15、進一步地，在步驟(2)中，該大孔樹脂為hpd100樹脂、ab-8樹脂、d101樹脂或d140樹脂。
16、進一步地，該大孔樹脂為hpd100樹脂或d140樹脂。
17、進一步地，該預處理包括將大孔樹脂用乙醇溶液浸泡，除去上浮的碎片和雜物之后，濕法裝柱，依次用乙醇溶液、水進行洗脫。
18、進一步地，該乙醇溶液的濃度為約95％，該乙醇溶液的浸泡時間為約24小時。進一步地，該水為去離子水。
19、進一步地，該上樣液的濃度為20mg/ml～100mg/ml，例如約40mg/ml。
20、進一步地，該上樣液的流速為1bv/h～3bv/h，例如約2bv/h。
21、進一步地，在步驟(3)中，該水洗脫的體積為1bv～2bv。
22、進一步地，該水洗脫的流速為1bv/h～3bv/h，例如約2bv/h(1.5ml/min)。
23、進一步地，該50％～60％的乙醇溶液洗脫的體積為3bv～4bv，例如約3.5bv。
24、進一步地，該50％～60％的乙醇溶液洗脫的流速為1.5bv/h～2.5bv/h。
25、進一步地，在步驟(4)中，該藥液的質量濃度為40mg/ml～100mg/ml，進一步地55mg/ml～85mg/ml，進一步地60mg/ml～80mg/ml，例如約60mg/ml或約80mg/ml。進一步地，該酸為鹽酸。進一步地，該加酸為在不斷攪拌下滴加酸。進一步地，該ph為1～2，例如1.4～1.6。進一步地，該溫度為75℃～85℃，例如約80℃。進一步地，該保存的時間為0.5小時～1.5小時，例如約1小時。進一步地，該冰箱的溫度為4℃～10℃，例如約6℃。進一步地，該靜置的時間為10小時～15小時，例如約12小時。進一步地，該乙醇的濃度為45％～55％，例如約50％。進一步地，該烘箱的溫度為45℃～55℃，例如約50℃。
26、根據本專利技術的另一個方面，提供了一種通過上述方法制備的黃芩提取物。
27、根據本專利技術的另一個方面，提供了一種包含上述黃芩提取物的藥物組合物。
28、進一步地，該藥物組合物進一步包括藥學上可接受的輔料。進一步地，該輔料選自以下的一種或多種：分散劑、潤濕劑、粘合劑、稀釋劑、助留劑、潤滑劑、緩釋劑、增塑劑、崩解劑、包合劑、矯味劑、遮光劑和抗氧化劑。進一步地，該藥物組合物的劑型為片劑、滴丸劑、膠囊劑、散劑、注射液、膜劑、錠劑、顆粒劑或口服液。
29、本專利技術的有益效果：
30、本專利技術的方法通過大孔吸附樹脂和酸沉先后純化的方法，可以在保障黃芩苷含量和得率的同時，有效并且顯著地提高野黃芩苷的得率和含量，該方法穩定可靠，可為實際的質量提升和工藝開發提供思路。
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【技術保護點】
1.一種提高黃芩提取物中黃芩苷和野黃芩苷含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述黃芩藥材粉末的制備方法包括以下步驟：稱取適量的黃芩飲片，于烘箱中烘干至恒重，再用中藥粉碎機粉碎，收集，過篩，得到所述黃芩藥材粉末；
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述大孔樹脂為HPD100樹脂、AB-8樹脂、D101樹脂或D140樹脂；
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述水洗脫的體積為1BV～2BV；
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(4)中，所述藥液的質量濃度為40mg/ml～100mg/ml，優選地55mg/ml～85mg/ml，優選地60mg/ml～80mg/ml，例如約60mg/ml或約80mg/ml；
6.一種通過權利要求1至5中任一項所述的方法制備的黃芩提取物。
7.一種包含權利要求6所述的黃芩提取物的藥物組合物；
【技術特征摘要】
1.一種提高黃芩提取物中黃芩苷和野黃芩苷含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述黃芩藥材粉末的制備方法包括以下步驟：稱取適量的黃芩飲片，于烘箱中烘干至恒重，再用中藥粉碎機粉碎，收集，過篩，得到所述黃芩藥材粉末；
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述大孔樹脂為hpd100樹脂、ab-8樹脂、d101樹脂或d140樹脂；
4.根據權利...
【專利技術屬性】
技術研發人員：薛東升，沈莎莎，趙寧波，周迎賓，韓偉，羅知微，蔣佳麗，
申請(專利權)人：上海凱寶藥業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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