【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及二亞胺鈀配合物，特別涉及一種二亞胺鈀配合物及其制備方法和應用。
技術介紹
1、聚3-己基噻吩是一種聚噻吩的衍生物，擁有較好的穩定性以及溶液涂膜性能，且具有獨特的光電特性及較高的空穴傳輸性能，因而聚3-己基噻吩(p3ht)成為最常用的聚合物空穴傳輸材料之一。但是單獨使用p3ht作為空穴輸運層制備的鈣鈦礦太陽能器件的效率并不理想，其主要原因是p3ht與鈣鈦礦界面存在物理性的不良接觸，這會使得載流子出現嚴重的復合現象，造成明顯的電壓電流損失，進而影響鈣鈦礦太陽能電池的能量轉換效率。因此，對p3ht進行改性，提高聚合物與鈣鈦礦界面的接觸，進而提高鈣鈦礦太陽能電池的能量轉換效率是亟待解決的問題。
2、專利技術人在實驗過程中發現，將長醚鏈噻吩與p3ht共聚，可以改善p3ht與鈣鈦礦界面存在物理性的不良接觸的問題。但至今為止，鮮有現有技術記載可制備長醚鏈噻吩與p3ht共聚的催化劑。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于克服現有技術的缺陷和不足，提供一種二亞胺鈀配合物，該二亞胺鈀配合物能夠在高溫下催化聚合制得高分子量、高規整度的長醚鏈噻吩共聚物。
2、本專利技術的目的在于提供一種二亞胺鈀配合物，所述二亞胺鈀配合物的結構式如式（i）所示：
3、
4、式（i）
5、其中，r1、r2獨立選自氫或叔丁基，且r1、r2不同時為氫。
6、在本專利技術一些實施例中，所述二亞胺鈀配合物的結構式如式（i）所示：
7、
8、式（i）
9、其中，r1選自氫，r2選自叔丁基。
10、在本專利技術一些實施例中，所述二亞胺鈀配合物的結構式如式（i）所示：
11、
12、式（i）
13、其中，r1選自叔丁基，r2選自氫。
14、本專利技術另一目的在于提供所述的二亞胺鈀配合物的制備方法，包括如下步驟：
15、配體與(cod)pdcl2反應，得所述二亞胺鈀配合物。
16、在本專利技術一些實施例中，所述配體與(cod)pdcl2的摩爾比為1：1.05~1.2。
17、在本專利技術一些實施例中，所述反應的溫度為50~70℃，時間為12~20h。
18、在本專利技術一些實施例中，所述配體的制備方法包括如下步驟：
19、取代苯胺與苊醌反應，得所述配體。
20、在本專利技術一些實施例中，所述取代苯胺與苊醌的摩爾比為2.05~2.20：1。
21、在本專利技術一些實施例中，所述反應的溫度為130~150℃，時間為4~7h。
22、本專利技術再一目的在于提供所述的二亞胺鈀配合物或所述的二亞胺鈀配合物的制備方法制得的二亞胺鈀配合物在制備長醚鏈噻吩共聚物中的應用。
23、在本專利技術一些實施例中，所述長醚鏈噻吩共聚物的結構如式(ⅰ)所示：
24、
25、式(ⅰ)
26、其中，所述長醚鏈噻吩共聚物的數均分子量為6.5~8.9kda。
27、在本專利技術一些實施例中，所述3-(2-丁氧基乙基)噻吩鏈段占所述長醚鏈噻吩共聚物鏈段的摩爾百分數為4.7%~20%。
28、在本專利技術一些實施例中，所述3-(2-丁氧基乙基)噻吩鏈段占所述長醚鏈噻吩共聚物鏈段的摩爾百分數為4.7%~8.3%。
29、在本專利技術一些實施例中，所述3-(2-丁氧基乙基)噻吩鏈段占所述長醚鏈噻吩共聚物鏈段的摩爾百分數為16%~20%。
30、在本專利技術一些實施例中，所述長醚鏈噻吩共聚物為無規共聚物。
31、在本專利技術一些實施例中，所述長醚鏈噻吩共聚物的ht值≥90%，pdi≥2.5。
32、本專利技術另一目的在于提供一種長醚鏈噻吩共聚物的制備方法，包括如下步驟：
33、在式（i）所示二亞胺鈀配合物的催化下，2-溴-3-(2-丁氧基乙基)噻吩和2-溴-3-己基噻吩反應，得所述的長醚鏈噻吩共聚物；
34、所述式（i）所示二亞胺鈀配合物的結構式如下所示：
35、
36、式（i）
37、其中，r1、r2獨立選自氫或叔丁基，且r1、r2不同時為氫。
38、在本專利技術一些實施例中，所述2-溴-3-(2-丁氧基乙基)噻吩與2-溴-3-己基噻吩的摩爾比為1~5：15~19。
39、在本專利技術一些實施例中，所述2-溴-3-(2-丁氧基乙基)噻吩和2-溴-3-己基噻吩的總摩爾與鈀催化劑的摩爾的比值為1：0.001~0.01。
40、在本專利技術一些實施例中，所述反應的溫度為80~120℃，時間為12~36小時。
41、在本專利技術一些實施例中，所述反應還含有無機堿、有機酸和溶劑。
42、在本專利技術一些實施例中，所述無機堿包括碳酸鉀、碳酸鈉中的至少一種。
43、在本專利技術一些實施例中，所述有機酸包括特戊酸、己酸中的至少一種。
44、在本專利技術一些實施例中，所述溶劑包括n,n-二甲基乙酰胺。
45、在本專利技術一些實施例中，所述2-溴-3-(2-丁氧基乙基)噻吩和2-溴-3-己基噻吩的總摩爾與無機堿的摩爾的比值為1~1.5：1~1.5。
46、在本專利技術一些實施例中，所述2-溴-3-(2-丁氧基乙基)噻吩和2-溴-3-己基噻吩的總摩爾與有機酸的摩爾的比值為2.5~4.5：1。
47、在本專利技術一些實施例中，所述反應結束后，還包括純化步驟。
48、相比于現有技術，本專利技術具有如下有益效果：
49、本專利技術提供的二亞胺鈀配合物能夠在高溫下制備長醚鏈噻吩共聚物，所制備得到的長醚鏈噻吩共聚物具有高分子量、高規整度的優點，具有明顯的經濟效益，在太陽能電池、有機晶體管、電致變色器件、化學傳感器、電磁屏蔽材料等領域具有廣泛應用前景。
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1.一種二亞胺鈀配合物，其特征在于，所述二亞胺鈀配合物的結構式如式（I）所示：
2.權利要求1所述的二亞胺鈀配合物，其特征在于，所述二亞胺鈀配合物的結構式如式（I）所示：
3.權利要求2所述的二亞胺鈀配合物，其特征在于，所述二亞胺鈀配合物的結構式如式（I）所示：
4.權利要求1~3任一項所述的二亞胺鈀配合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
5.根據權利要求4所述的二亞胺鈀配合物的制備方法，其特征在于，所述配體與(COD)PdCl2的摩爾比為1：1.05~1.2。
6.根據權利要求4所述的二亞胺鈀配合物的制備方法?，其特征在于，所述反應的溫度為50~70℃，時間為12~20h。
7.根據權利要求4所述的二亞胺鈀配合物的制備方法，其特征在于，所述配體的制備方法包括如下步驟：
8.根據權利要求7所述的二亞胺鈀配合物的制備方法，其特征在于，所述取代苯胺與苊醌的摩爾比為2.05~2.20：1。
9.根據權利要求7所述的二亞胺鈀配合物的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為130~150℃，
10.權利要求1~3任一項所述的二亞胺鈀配合物或權利要求4~9任一項所述的二亞胺鈀配合物的制備方法制得的二亞胺鈀配合物在制備長醚鏈噻吩共聚物中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種二亞胺鈀配合物，其特征在于，所述二亞胺鈀配合物的結構式如式（i）所示：
2.權利要求1所述的二亞胺鈀配合物，其特征在于，所述二亞胺鈀配合物的結構式如式（i）所示：
3.權利要求2所述的二亞胺鈀配合物，其特征在于，所述二亞胺鈀配合物的結構式如式（i）所示：
4.權利要求1~3任一項所述的二亞胺鈀配合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
5.根據權利要求4所述的二亞胺鈀配合物的制備方法，其特征在于，所述配體與(cod)pdcl2的摩爾比為1：1.05~1.2。
6.根據權利要求4所述的二亞胺鈀配合物的制備方法?，其...
【專利技術屬性】
技術研發人員：請求不公布姓名，請求不公布姓名，請求不公布姓名，請求不公布姓名，
申請(專利權)人：鏈行走新材料科技廣州有限公司，
類型：發明
國別省市：
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