【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化學分析具體涉及一種n-甲基-n-異丙基氨基磺酰胺的高效液相分析方法及定量分析方法。
技術介紹
1、n-甲基-n-異丙基氨基磺酰胺為白色固體，分子量是152.22，沸點為238.7±23.0℃(predicted)，可溶于丙酮、二氯甲烷；易溶于甲醇，是制備除草劑苯嘧磺草胺的關鍵中間體。苯嘧磺草胺是由巴斯夫開發的除草劑，可作為滅生性除草劑用，可有效防除多種闊葉雜草，包括對草甘膦，als和三嗪類產生抗性的雜草，具有很快的滅生作用且土壤殘留降解迅速。其可以與禾本科雜草除草劑混用，如草甘膦，效果很好，在多種作物田和非耕地都可施用，輪作限制小。70％苯嘧磺草胺水分散顆粒劑型已經上市，其可以用于防治小麥田闊葉雜草。
2、在生產苯嘧磺草胺過程中，準確分析n-甲基-n-異丙基氨基磺酰胺含量對指導生產至關重要。
3、目前，鮮有文獻報道n-甲基-n-異丙基氨基磺酰胺分析檢測方法，工廠在實際生產過程中一般只局限于使用氣相色譜檢測，但峰型以及分離效果差，無法很好的分離n-甲基-n-異丙基氨基磺酰胺及其中含有的主要雜質，無法準確的分析產品的質量。
4、因此，開發一種操作簡單、結果準確的n-甲基-n-異丙基氨基磺酰胺的分析檢測方法及定量方法對生產企業來說是一個非常迫切的需求。
技術實現思路
1、本領域技術人員知道在高效液相分析方法建立過程中：1、某些溶劑在<210nm下吸收有較強的光，會干擾化合物的檢測。2、在<210nm下儀器色譜圖基線不穩定，會
2、針對現有技術中缺乏一種能準確分析n-甲基-n-異丙基氨基磺酰胺的分析方法，特別是將n-甲基-n-異丙基氨基磺酰胺與其中雜質具有很好分離的分析方法。
3、申請人經過不懈的研究發現選擇檢測波長為190～200nm時，以水和乙腈的組成作為洗脫劑，在液相圖譜上能夠很好的將n-甲基-n-異丙基氨基磺酰胺和其中的主要雜質1和雜質2分離，鑒于此，完成了本專利技術。
4、具體地，本專利技術提供一種n-甲基-n-異丙基氨基磺酰胺高效液相分析方法，包括配制樣品、設置進樣程序、采用面積歸一法對譜圖進行積分，得到n-甲基-n-異丙基氨基磺酰胺及雜質的檢測結果，其檢測波長為190～200nm，流動相包括水和乙腈的組合，使用甲醇配制樣品。
5、本專利技術還提供了一種n-甲基-n-異丙基氨基磺酰胺的定量分析方法，其中，定量過程中使用本專利技術的高效液相分析方法。
6、本專利技術的有益效果
7、1)本專利技術高效液相分析方法分離效果比現有技術分離效果更好；n-甲基-n-異丙基氨基磺酰胺和雜質的分離高，出峰位置適中，且峰型尖銳對稱；
8、2)本專利技術分析方法在定量分析n-甲基-n-異丙基氨基磺酰胺時，結果更準確；
9、3)本專利技術流動相中若含有一定比例的乙腈能更好的將化合物和雜質分離，相較于使用常規的甲醇，分離的效果和峰型更好；
10、4)選擇合適的樣品配制條件可以對n-甲基-n-異丙基氨基磺酰胺進行準確的分析。
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1.一種N-甲基-N-異丙基氨基磺酰胺的高效液相分析方法，包括配制樣品、設置進樣程序、采用面積歸一化法對譜圖進行積分，得到N-甲基-N-異丙基氨基磺酰胺及雜質的檢測結果，其特征在于，色譜柱為反向色譜柱，優選C18和C8柱；檢測波長為190～200nm，流動相包括水和乙腈的組成，所述的配制樣品使用甲醇作溶劑配制樣品。
2.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述的進樣程序采用流動相對樣品進行梯度洗脫；優選地梯度洗脫條件為，以流動相中的水計，洗脫梯度為：0～8min：75～85％；8～20min：5～15％；20～25min：75～85％。
3.根據權利要求1或2中任一項所述的的分析方法，其特征在于，所述的梯度洗脫條件為，以流動相中的水計，洗脫梯度為：0～8min：80％；8～20min：10％；20～25min：80％。
4.根據權利要求1～3中任一項所述的的分析方法，其特征在于，所述流動相的流速為0.8～1.2mL/min，優選1mL/min。
5.根據權利要求1～4中任一項所述的的分析方法，其特征在于，所述色譜柱柱溫為25～
6.根據權利要求1～5中任一項所述的的檢測分析方法，其特征在于，所述檢測波長為194nm。
7.根據權利要求1～6中任一項所述的的分析方法，其特征在于，進樣程序中設置的進樣體積為5～15μL，優選10μL。
8.根據權利要求1～7中任一項所述的的檢測分析方法，其特征在于，所述色譜柱為Plus-C18或Rx-C8色譜柱。
9.一種外標法測定N-甲基-N-異丙基氨基磺酰胺含量的高效液相分析方法，其特征在于，分析方法采用權利要求1-8任一項所述的分析方法，甲醇作溶劑溶解N-甲基-N-異丙基氨基磺酰胺的樣品和標準品。
...【技術特征摘要】
1.一種n-甲基-n-異丙基氨基磺酰胺的高效液相分析方法，包括配制樣品、設置進樣程序、采用面積歸一化法對譜圖進行積分，得到n-甲基-n-異丙基氨基磺酰胺及雜質的檢測結果，其特征在于，色譜柱為反向色譜柱，優選c18和c8柱；檢測波長為190～200nm，流動相包括水和乙腈的組成，所述的配制樣品使用甲醇作溶劑配制樣品。
2.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述的進樣程序采用流動相對樣品進行梯度洗脫；優選地梯度洗脫條件為，以流動相中的水計，洗脫梯度為：0～8min：75～85％；8～20min：5～15％；20～25min：75～85％。
3.根據權利要求1或2中任一項所述的的分析方法，其特征在于，所述的梯度洗脫條件為，以流動相中的水計，洗脫梯度為：0～8min：80％；8～20min：10％；20～25min：80％。
4.根據權利要求1...
【專利技術屬性】
技術研發人員：黑鈺媛，魏代丫，
申請(專利權)人：帕潘納北京科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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