【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種3,5-二叔丁基芐醇的制備方法，屬于有機合成。
技術介紹
1、3,5-二叔丁基芐醇是一種用途廣泛的化工原料，可用作醫藥中間體、農藥中間體，也可以用于合成多種高分子添加劑。此外，這種化合物還被用于外貿出口，在國際市場上有一定的需求和應用。
2、由于其特定的化學性質，3,5-二叔丁基苯環具有超大的位阻，當兩個3,5-二叔丁基芐醇，使用線性有機分子連接后會形成兩端超大位阻可作為優良模板化合物，而中間的線型分子可以在線性鏈上直接嫁接活性基團，或者在線性鏈上外套多種環狀分子(環狀分子可以在線性鏈上平移)，合成多種超分子結構化合物，用于藥物，染料，分子探針等應用(angewandte?chemie-international?edition,2004,43,3260-3264)。
3、國內外報道合成3,5-二叔丁基芐醇工藝主要包括：采用3,5-二叔丁基苯甲醛還原反應(chemical?communications,2019,55,4427-4430；chemical?science,2017,8,4739-4749)或3,5-二叔丁基苯甲酸/3,5-二叔丁基苯甲酸酯進行還原(organic?letters,2001,3,2485-2487；chemical?communications,2014,50,11378-11381；angewandte?chemie-inter?national?edition,2004,43,3260-3264)或3,5-二叔丁基芐氯/溴水解反應(journal?ofo
4、針對上述技術路線的缺陷，有必要對3,5-二叔丁基芐醇的合成路線進行深入研究，提供更優、原料易得，簡單、安全穩定且經濟的工藝路線，以滿足日益增長的市場需求。
技術實現思路
1、為了克服上述技術缺陷，本專利技術提供了一種3,5-二叔丁基芐醇的制備方法。以1,3,5-均三叔丁基苯和甲醛為原料，在兩種路易斯酸催化劑含硼路易斯酸催化劑和硫脲催化劑和鹽助劑無水醋酸鋅作用下，一步法合成3,5-二叔丁基芐醇。采用本專利技術方法制備3,5-二叔丁基芐醇的收率為71-83％，產品純度>99.0％。
2、本專利技術所述一種3,5-二叔丁基芐醇的制備方法，包括如下步驟：
3、
4、以1,3,5-均三叔丁基苯與甲醛為原料，在混合催化劑和鹽助劑存在下，有機溶劑中升溫反應，反應完畢，過濾后，濾液減壓蒸餾得到3,5-二叔丁基芐醇。
5、進一步地，在上述技術方案中，所述有機溶劑選自甲苯、二甲苯或苯甲醚，優選自苯甲醚。
6、進一步地，在上述技術方案中，所述甲醛選自三聚甲醛或多聚甲醛，優選自多聚甲醛。
7、進一步地，在上述技術方案中，所述混和催化劑為含硼路易斯酸催化劑和硫脲催化劑組合。
8、進一步地，在上述技術方案中，所述含硼路易斯酸催化劑選自三苯基硼烷或三(五氟苯基)硼烷；優選自三(五氟苯基)硼。
9、進一步地，在上述技術方案中，所述硫脲催化劑選自n,n’-二苯基硫脲、n,n'-二鄰甲苯基硫脲或1,3-二(對甲苯基)硫脲；優選自n,n’-二苯基硫脲。
10、進一步地，在上述技術方案中，所述鹽助劑選自無水醋酸鈉、無水醋酸鉀或無水醋酸鋅；優選自無水醋酸鋅。
11、進一步地，在上述技術方案中，所述1,3,5-均三叔丁基苯、甲醛、含硼路易斯酸催化劑、硫脲催化劑與鹽助劑摩爾比為1：1.1-1.8：0.05-0.12：0.03-0.07：0.05-0.10。
12、進一步地，在上述技術方案中，所述升溫反應溫度選自60-90℃。本專利技術具有如下有益效果：
13、本專利技術采用一步法合成，采用雙催化劑協同催化，在催化脫異丁烯同時進行甲醛的加成反應生成芐醇產物，減少了副反應的發生，且催化效率提高。同時，1,3,5-均三叔丁基苯和甲醛原料廉價易得，具有一定成本優勢。
14、鹽助劑作用機理推測為：輔助催化劑形成更好、更穩定的催化中間態協同進行催化，提高了催化效果，反應平行性良好，多次試驗數據平行性高。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種3,5-二叔丁基芐醇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：以1,3,5-均三叔丁基苯與甲醛為原料，在混合催化劑和鹽助劑存在下，有機溶劑中升溫反應，反應完畢，過濾后，濾液減壓蒸餾得到3,5-二叔丁基芐醇。
2.根據權利要求1所述3,5-二叔丁基芐醇的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑選自甲苯、二甲苯或苯甲醚，優選自苯甲醚。
3.根據權利要求1所述3,5-二叔丁基芐醇的制備方法，其特征在于：所述甲醛選自三聚甲醛或多聚甲醛，優選自多聚甲醛。
4.根據權利要求1所述3,5-二叔丁基芐醇的制備方法，其特征在于：所述混和催化劑為含硼路易斯酸催化劑和硫脲催化劑組合。
5.根據權利要求4所述3,5-二叔丁基芐醇的制備方法，其特征在于：所述含硼路易斯酸催化劑選自三苯基硼烷或三(五氟苯基)硼烷；優選自三(五氟苯基)硼。
6.根據權利要求1所述3,5-二叔丁基芐醇的制備方法，其特征在于：所述硫脲催化劑選自N,N’-二苯基硫脲、N,N'-二鄰甲苯基硫脲或1,3-二(對甲苯基)硫脲；優選自N,N’-二苯基硫脲。
7.根據權利要
8.根據權利要求4所述3,5-二叔丁基芐醇的制備方法，其特征在于：所述1,3,5-均三叔丁基苯、甲醛、含硼路易斯酸催化劑、硫脲催化劑與鹽助劑摩爾比為1：1.1-1.8：0.05-0.12：0.03-0.07：0.05-0.10。
9.根據權利要求1所述3,5-二叔丁基芐醇的制備方法，其特征在于：所述升溫反應溫度選自60-90℃。
...【技術特征摘要】
1.一種3,5-二叔丁基芐醇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：以1,3,5-均三叔丁基苯與甲醛為原料，在混合催化劑和鹽助劑存在下，有機溶劑中升溫反應，反應完畢，過濾后，濾液減壓蒸餾得到3,5-二叔丁基芐醇。
2.根據權利要求1所述3,5-二叔丁基芐醇的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑選自甲苯、二甲苯或苯甲醚，優選自苯甲醚。
3.根據權利要求1所述3,5-二叔丁基芐醇的制備方法，其特征在于：所述甲醛選自三聚甲醛或多聚甲醛，優選自多聚甲醛。
4.根據權利要求1所述3,5-二叔丁基芐醇的制備方法，其特征在于：所述混和催化劑為含硼路易斯酸催化劑和硫脲催化劑組合。
5.根據權利要求4所述3,5-二叔丁基芐醇的制備方法，其特征在于：所述含硼路易斯酸催化劑選自三苯基硼烷或三(五氟苯基)硼...
【專利技術屬性】
技術研發人員：姜殿平，王濤，
申請(專利權)人：寧夏忠同生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。