【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及防腐涂料，尤其涉及一種環氧石墨烯富鋅重防腐漆及其制備方法。
技術介紹
1、在日常生活中，金屬制品的腐蝕對其使用性能造成極大的負面影響，而防腐涂料是一種常見的金屬制品防腐手段，能夠對抗金屬制品在使用環境中的腐蝕現象，延長金屬制品的使用時間。環氧富鋅涂料，是一種使用范圍相當廣泛的涂料，主要通過以下幾種方式來起到防腐效果：借助環氧富鋅涂料含有的高含量鋅粉，鋅粉固含量一般大于70％，形成導電網絡，犧牲陽極(zn)從而保護陰極(fe)，鋅粉氧化后，形成不導電的zno，轉為阻隔防腐；環氧樹脂和鋅粉等填料形成的結構能夠阻擋氧氣、水分等腐蝕因素的侵入，延緩腐蝕進程；但過高的鋅粉會導致涂層的多孔、附著力下降，成本增加。
2、目前，有大量研究者將石墨烯添加到環氧富鋅涂料體系中從而提高其防腐性能，石墨烯具有比面積較高、導電性強和片層結構的特點，能夠提高環氧富鋅涂料的陰極保護能力和阻隔效果。公開號cn?114133831?a專利申請公開了一種氧化石墨烯水性環氧涂層及其制備方法，涂層是由氧化石墨烯水性環氧涂料進行涂覆制備而成，其中氧化石墨烯水性環氧涂料將水性環氧樹脂、潤濕劑、防閃銹劑、流平劑、防沉劑、云母粉、氧化石墨烯、分散劑、鋅粉通過機械攪拌分散得到，加入氧化石墨烯后可以起到物理屏蔽防腐和電化學效應防腐雙重作用，極大地提高了防腐效果，該專利技術中鋅粉和氧化石墨烯通過機械攪拌混合得到的，整體分散性較好，但是鋅粉偏重、氧化石墨烯偏輕通過機械混合后還是存在局部聚集分散不均勻，沒有很好的發揮鋅粉和氧化石墨烯的防腐作用，影響到涂層的防腐
技術實現思路
1、針對以上不足，本專利技術提供一種環氧石墨烯富鋅重防腐漆及其制備方法，通過環氧石墨烯和鋅的相互作用提高石墨烯富鋅防腐漆的防腐性能，降低鋅粉的用量，具體技術方案如下：
2、一種環氧石墨烯富鋅重防腐漆的制備方法，按質量百分比計，所述重防腐漆由以下原料組成：環氧樹脂7-15％、鋅粉24-32％、氧化石墨烯0.4-0.7％、潤濕分散劑3-6％、硅烷偶聯劑0.1-0.3％、防沉劑1.5-2.5％、有機溶劑45-54％、環氧活性稀釋劑0.8-1.2％、聚硫橡膠1.5-2.0％、環氧樹脂固化劑4-6％；所述制備方法包括以下步驟：
3、(1)將氧化石墨烯和鋅粉進行混合，依次用超純水、乙醇進行清洗，過濾，真空干燥、研磨，得到預處理的氧化石墨烯和鋅粉混合物a；
4、(2)將步驟(1)得到的預處理的氧化石墨烯和鋅粉混合物a與乙醇按質量比1:8～20混合得到懸濁液，將懸濁液加入到高溫高壓反應釜中，通入氮氣，然后在壓力為3-5mpa、溫度為244-260℃條件下反應1-1.5h，釋放壓力，冷卻至室溫取出產物，真空干燥，得到混合物b；
5、(3)將步驟(2)得到的混合物b和硅烷偶聯劑、潤濕分散劑和有機溶劑混合，使用高速分散機進行第一次攪拌，然后超聲處理，再加入環氧樹脂、防沉劑、有機溶劑、環氧活性稀釋劑和聚硫橡膠，使用高速分散機進行第二次攪拌，得到環氧石墨烯富鋅重防腐漆。
6、優選地，上述的制備方法中，所述環氧樹脂的環氧值為175-195g/eq；所述鋅粉中金屬鋅含量≥97％，平均粒徑d50為5-8μm；所述氧化石墨烯的單層片徑為0.1-8μm，可剝離率＞95％，具有羧基基團；所述潤濕分散劑胺值為9-12mgkoh/g，所述聚硫橡膠分子量為800-1200。
7、優選地，上述的制備方法中，所述硅烷偶聯劑為乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種；所述防沉劑主要成分為聚酰胺蠟；所述有機溶劑為二甲苯、乙二醇丁醚醋酸酯、正丁醇中的一種或多種；所述環氧稀釋劑為丁基縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚的一種或者多種。所述固化劑為三乙烯四胺、苯胺、乙二胺中的一種或者多種。
8、優選地，上述的制備方法中，所述步驟(1)中，依次用超純水、乙醇進行清洗、過濾具體步驟為：使用超純水清洗氧化石墨烯和鋅粉混合物，使用濾紙進行過濾，濾紙孔徑范圍為25nm-100nm；重復超純水清洗-過濾步驟2-5次；
9、再用無水乙醇進行清洗，清洗過程中使用使用高速分散機進行攪拌，高速分散機轉速1000-2000rpm，攪拌時間3-5min，使用濾紙進行過濾，濾紙孔徑范圍為25nm-100nm；重復無水乙醇清洗-過濾步驟1-3次。通過乙醇處理有利于后續在高溫高壓釜中的反應。
10、優選地，上述的制備方法中，所述步驟(1)中，真空干燥工藝參數為：加熱溫度為100-150℃、加熱時間為5-8h，研磨后過400-600目篩網。
11、優選地，上述的制備方法中，所述步驟(2)中，將懸濁液加入到高溫高壓反應釜中，懸濁液的加入量為高溫高壓反應釜體積容量的40-60％。
12、優選地，上述的制備方法中，所述步驟(2)中，真空干燥工藝參數為：加熱溫度為100-150℃、加熱時間為1-3h。
13、優選地，上述的制備方法中，所述超聲處理的處理功率為1-2.5w/ml，加熱溫度為30-40℃，頻率范圍為30-50khz，處理時間為20-40min。
14、優選地，上述的制備方法中，所述步驟(3)中，第一次攪拌的攪拌速度為1000-1500rpm，攪拌時間為30-50min；第二次攪拌的攪拌速度為1500-2000rpm，攪拌時間為40-50min。
15、一種環氧石墨烯富鋅重防腐漆，其特征在于，所述重防腐漆由上述的的制備方法制備得到。
16、與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：
17、1.本專利技術的環氧石墨烯富鋅重防腐漆的制備方法，通過超臨界乙醇技術處理石墨烯和鋅粉混合物，不僅能夠實現二者的均勻混合，而且能夠增強石墨烯和鋅粉的相互作用，提升環氧石墨烯富鋅重防腐漆的防護效果。
18、2.本專利技術的環氧石墨烯富鋅重防腐漆的制備方法中，利用超臨界乙醇對具有羧基基團的氧化石墨烯和鋅粉進行處理，一方面可以借助超臨界流體的無氣液相界面、無表面張力和高溶解能力等優點實現二者的均勻混合，同時將鋅粉插入到環氧石墨片層結構之間防止再次聚集；另一方面，通過超臨界乙醇工藝，可以使鋅粉表面具有羥基，與具有羧基基團的氧化石墨烯在高溫高壓反應釜內發生反應，形成交叉網絡結構，使鋅粉和氧化石墨烯的相互作用更強，有利于提高涂料的防腐性、附著力等綜合性能。
19、3.本專利技術的環氧石墨烯富鋅重防腐漆的制備方法制備工藝相對簡單，有利于大規模推廣。
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1.一種環氧石墨烯富鋅重防腐漆的制備方法，其特征在于，按質量百分比計，所述重防腐漆由以下原料組成：環氧樹脂7-15％、鋅粉24-32％、氧化石墨烯0.4-0.7％、潤濕分散劑3-6％、硅烷偶聯劑0.1-0.3％、防沉劑1.5-2.5％、有機溶劑45-54％、環氧活性稀釋劑0.8-1.2％、聚硫橡膠1.5-2.0％、環氧樹脂固化劑4-6％；所述制備方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述環氧樹脂的環氧值為175-195g/eq；所述鋅粉平均粒徑D50為5-8μm；所述氧化石墨烯的單層片徑為0.1-8μm，所述潤濕分散劑胺值為9-12mgKOH/g，所述聚硫橡膠分子量為800-1200。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑為乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種；所述防沉劑主要成分為聚酰胺蠟；所述有機溶劑為二甲苯、乙二醇丁醚醋酸酯、正丁醇中的一種或多種；所述環氧稀釋劑為丁基縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚的一種或者多種。
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5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，真空干燥工藝參數為：加熱溫度為100-150℃、加熱時間為5-8h，研磨后過400-600目篩網。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，將懸濁液加入到高溫高壓反應釜中，懸濁液的加入量為高溫高壓反應釜體積容量的40-60％。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，真空干燥工藝參數為：加熱溫度為100-150℃、加熱時間為1-3h。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述超聲處理的處理功率為1-2.5W/ml，加熱溫度為30-40℃，頻率范圍為30-50kHz，處理時間為20-40min。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，第一次攪拌的攪拌速度為1000-1500rpm，攪拌時間為30-50min；第二次攪拌的攪拌速度為1500-2000rpm，攪拌時間為40-50min。
10.一種環氧石墨烯富鋅重防腐漆，其特征在于，所述重防腐漆由權利要求1～9任一項所述的制備方法制備得到。
...【技術特征摘要】
1.一種環氧石墨烯富鋅重防腐漆的制備方法，其特征在于，按質量百分比計，所述重防腐漆由以下原料組成：環氧樹脂7-15％、鋅粉24-32％、氧化石墨烯0.4-0.7％、潤濕分散劑3-6％、硅烷偶聯劑0.1-0.3％、防沉劑1.5-2.5％、有機溶劑45-54％、環氧活性稀釋劑0.8-1.2％、聚硫橡膠1.5-2.0％、環氧樹脂固化劑4-6％；所述制備方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述環氧樹脂的環氧值為175-195g/eq；所述鋅粉平均粒徑d50為5-8μm；所述氧化石墨烯的單層片徑為0.1-8μm，所述潤濕分散劑胺值為9-12mgkoh/g，所述聚硫橡膠分子量為800-1200。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑為乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種；所述防沉劑主要成分為聚酰胺蠟；所述有機溶劑為二甲苯、乙二醇丁醚醋酸酯、正丁醇中的一種或多種；所述環氧稀釋劑為丁基縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚的一種或者多種。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，依次用超純水、乙醇進行清洗、過濾具體步驟為：使用超純水清洗氧化石墨烯...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王秀威，楊武彬，李洪燦，梁浩，楊通勝，
申請(專利權)人：貴州鉑韜電子科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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