本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種α?酮酸生產(chǎn)中副產(chǎn)3?乙氧基丙酸乙酯的回收利用方法包括以下步驟：S1將采出液進(jìn)行簡(jiǎn)單的分餾，得到富含乙醇的組分Ⅰ；S2將經(jīng)分餾后的余液送入精餾塔進(jìn)行精餾操作，塔頂?shù)玫礁缓??乙氧基丙酸乙酯的組分Ⅱ，塔底則為水，此水可以直接套用于α?酮酸的生產(chǎn)中；S3用適量的水對(duì)組分Ⅱ進(jìn)行洗滌，洗去乙醇，可得到含微量水的粗品3?乙氧基丙酸乙酯;S4對(duì)粗品3?乙氧基丙酸乙酯進(jìn)行干燥，即可得到純度達(dá)99.5%以上3?乙氧基丙酸乙酯。該方法具有生產(chǎn)成本低、節(jié)能環(huán)保、產(chǎn)物易分離的特點(diǎn)，且能高效回收丙烯酸乙酯、乙醇和3?乙氧基丙酸乙酯等有價(jià)值的組分。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及資源化回收利用3-乙氧基丙酸乙酯副產(chǎn)的方法技術(shù)，具體為一種α-酮酸生產(chǎn)中副產(chǎn)3-乙氧基丙酸乙酯的回收利用方法。
技術(shù)介紹
1、公知的，α-酮酸是制備l-草銨膦的重要中間體，在其合成過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生含3-乙氧基丙酸乙酯的廢水。該廢水中的成分相對(duì)較為簡(jiǎn)單，除了3-乙氧基丙酸乙酯外，還有少量的丙烯酸乙酯、乙醇和大量的水等。具體組成為3-乙氧基丙酸乙酯3~5%、乙醇25~30%、丙烯酸乙酯0.5~1%，其余為水。存在較高的回收價(jià)值，且近年來(lái)l-草銨膦行業(yè)國(guó)內(nèi)外產(chǎn)能釋放急劇增加，競(jìng)爭(zhēng)壓力大，國(guó)內(nèi)外科研工作致力于研究如何降低l-草銨膦的生產(chǎn)能耗和物耗，因此對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)及三廢的資源化利用是主要的研發(fā)方向之一。
2、3-乙氧基丙酸乙酯是無(wú)色透明液體，密度0.951g/ml，熔點(diǎn)-75℃，沸點(diǎn)169.1℃，水溶解性1.6g/100ml，是一種高性能、低揮發(fā)性的醚酯溶劑，對(duì)于許多涂料用樹(shù)脂均有優(yōu)良的溶解性。主要用于汽車原廠漆、汽車修補(bǔ)漆、印鐵涂料、靜電噴涂涂料、船舶涂料、皮革涂料、樹(shù)脂溶劑、電子產(chǎn)品溶劑。
3、現(xiàn)有技術(shù)中，對(duì)于3-乙氧基丙酸乙酯的回收利用成本較大，而鑒于3-乙氧基丙酸乙酯的潛在價(jià)值及廣泛用途，需要尋求一種較經(jīng)濟(jì)的回收利用方法，將采出液中的有價(jià)值組分進(jìn)行高效的回收，以降低和對(duì)沖產(chǎn)品的成本，提高產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是提供一種α-酮酸生產(chǎn)中副產(chǎn)3-乙氧基丙酸乙酯的回收利用方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足之處。
>2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供如下技術(shù)方案：包括以下步驟：3、s1：將收集到的采出液進(jìn)行簡(jiǎn)單的常壓分餾，目的是將副產(chǎn)物進(jìn)一步濃縮，同時(shí)得到富含乙醇的組分ⅰ，組分ⅰ經(jīng)精餾后得到乙醇和丙烯酸乙酯的混合液，經(jīng)gc定量后可直接套用；
4、s2：將經(jīng)分餾后的余液送入精餾塔進(jìn)行常壓精餾操作，塔頂餾出液經(jīng)分液后，可以得到富含3-乙氧基丙酸乙酯的有機(jī)相，記為組分ⅱ，水相套用于下批采出液中；塔底則為水，直接可以作為回用水套用于α-酮酸的生產(chǎn)中；
5、s3：用適量的水分兩次對(duì)組分ⅱ進(jìn)行洗滌，靜置分液，可以得到含微量水的粗品3-乙氧基丙酸乙酯；
6、s4：對(duì)粗品3-乙氧基丙酸乙酯進(jìn)行干燥，即可得到純度達(dá)99.5%以上的3-乙氧基丙酸乙酯產(chǎn)品。
7、作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：s1中的采出液為α-酮酸生產(chǎn)中所產(chǎn)生，其組成為3-乙氧基丙酸乙酯3~5%、乙醇25~30%、丙烯酸乙酯0.5~1%，其余為水。
8、作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：s1中組分ⅰ的組成為：乙醇60~70%、丙烯酸乙酯2~3%、3-乙氧基丙酸乙酯＜0.5%，其余為水。
9、作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：s1中分餾時(shí)當(dāng)氣相溫度達(dá)到80℃時(shí)即停止采出，此時(shí)采出體積約為總體積的28~33%。
10、作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：s2中精餾時(shí)當(dāng)氣相溫度達(dá)到85℃時(shí)即停止精餾，此時(shí)采出體積約為總體積的30~35%。
11、作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：s2中組分ⅱ的組成為：3-乙氧基丙酸乙酯歸一含量在85~90%，乙醇?xì)w一含量在10~15%，其余為水。
12、作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：s3中經(jīng)過(guò)兩次水洗得到的粗品3-乙氧基丙酸乙酯的組成為：3-乙氧基丙酸乙酯定性約99.5%，含量約99%，其中含水量在1%以內(nèi)。
13、作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：所選用的干燥劑為無(wú)水硫酸鈉、無(wú)水硫酸鎂、4a分子篩、732樹(shù)脂或高吸水性樹(shù)脂中的組合。
14、本專利技術(shù)目的在于將α-酮酸生產(chǎn)中產(chǎn)生的采出液中有價(jià)值組分進(jìn)行分離回收利用。為解決該技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)在有機(jī)溶劑萃取富集、精餾的基礎(chǔ)上加以改進(jìn)，提出利用乙醇、水和丙烯酸乙酯的共沸先將丙烯酸乙酯和大部分乙醇分離出來(lái)，再利用水與3-乙氧基丙酸乙酯的共沸將3-乙氧基丙酸乙酯從體系中單獨(dú)分離出來(lái)，再經(jīng)過(guò)分液和干燥處理得到了含量99.5%以上的3-乙氧基丙酸乙酯。
15、本專利技術(shù)的有益效果為：該種副產(chǎn)回收利用方法既能降低三廢處理成本和環(huán)保成本，又能得到具有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的3-乙氧基丙酸乙酯副產(chǎn)，屬于廢棄物資源化，降本增效，適合大規(guī)模生產(chǎn)
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【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種α-酮酸生產(chǎn)中副產(chǎn)3-乙氧基丙酸乙酯的回收利用方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-酮酸生產(chǎn)中副產(chǎn)3-乙氧基丙酸乙酯的回收利用方法，其特征在于，S1中的采出液為α-酮酸生產(chǎn)中所產(chǎn)生，其組成為3-乙氧基丙酸乙酯3~5%、乙醇25~30%、丙烯酸乙酯0.5~1%，其余為水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-酮酸生產(chǎn)中副產(chǎn)3-乙氧基丙酸乙酯的回收利用方法，其特征在于，S1中組分Ⅰ的組成為：乙醇60~70%、丙烯酸乙酯2~3%、3-乙氧基丙酸乙酯＜0.5%，其余為水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-酮酸生產(chǎn)中副產(chǎn)3-乙氧基丙酸乙酯的回收利用方法，其特征在于，S1中分餾時(shí)當(dāng)氣相溫度達(dá)到80℃時(shí)即停止采出，此時(shí)采出體積約為總體積的28~33%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-酮酸生產(chǎn)中副產(chǎn)3-乙氧基丙酸乙酯的回收利用方法，其特征在于，S2中精餾時(shí)當(dāng)氣相溫度達(dá)到85℃時(shí)即停止精餾，此時(shí)采出體積約為總體積的30~35%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-酮酸生產(chǎn)中副產(chǎn)3-乙氧基丙酸乙酯的回收利用方法，其特征在于，S2中組分Ⅱ的組成為：3-乙氧基丙酸乙酯歸一含量在85~90%，乙醇?xì)w一含量在10~15%，其余為水。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-酮酸生產(chǎn)中副產(chǎn)3-乙氧基丙酸乙酯的回收利用方法，其特征在于，S3中經(jīng)過(guò)兩次水洗得到的粗品3-乙氧基丙酸乙酯的組成為：3-乙氧基丙酸乙酯定性約99.5%，含量約99%，其中含水量在1%以內(nèi)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-酮酸生產(chǎn)中副產(chǎn)3-乙氧基丙酸乙酯的回收利用方法，其特征在于，所選用的干燥劑為無(wú)水硫酸鈉、無(wú)水硫酸鎂、4A分子篩、732樹(shù)脂或高吸水性樹(shù)脂中的組合。
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【技術(shù)特征摘要】
1.一種α-酮酸生產(chǎn)中副產(chǎn)3-乙氧基丙酸乙酯的回收利用方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-酮酸生產(chǎn)中副產(chǎn)3-乙氧基丙酸乙酯的回收利用方法，其特征在于，s1中的采出液為α-酮酸生產(chǎn)中所產(chǎn)生，其組成為3-乙氧基丙酸乙酯3~5%、乙醇25~30%、丙烯酸乙酯0.5~1%，其余為水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-酮酸生產(chǎn)中副產(chǎn)3-乙氧基丙酸乙酯的回收利用方法，其特征在于，s1中組分ⅰ的組成為：乙醇60~70%、丙烯酸乙酯2~3%、3-乙氧基丙酸乙酯＜0.5%，其余為水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-酮酸生產(chǎn)中副產(chǎn)3-乙氧基丙酸乙酯的回收利用方法，其特征在于，s1中分餾時(shí)當(dāng)氣相溫度達(dá)到80℃時(shí)即停止采出，此時(shí)采出體積約為總體積的28~33%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-酮酸生產(chǎn)中...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張?zhí)m平，李恒虎，王平，孔立忠，程迎兵，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：南京華洲藥業(yè)有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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