【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本公開涉及紡織品檢測的，特別是涉及一種紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法。
技術(shù)介紹
1、異氰酸酯類物質(zhì)是一種重要的化工原料，作為化工添加劑廣泛應(yīng)用于油漆、膠粘劑、除草劑、包裝涂料、合成橡膠、紡織品等化工產(chǎn)品領(lǐng)域。異氰酸酯類物質(zhì)具有一定的刺激性和毒性，通過接觸或攝入會對皮膚、眼睛、呼吸道有刺激作用，嚴重的會引發(fā)致敏作用，甚至導(dǎo)致免疫系統(tǒng)受損。異氰酸酯在紡織品中遷移時會與皮膚的接觸，從而影響人體健康。偶氮染料是通過芳香胺和亞硝酸鈉進行重氮化反應(yīng)合成的一類具有偶氮基團的化學(xué)物質(zhì)。偶氮染料具有色譜范圍廣、色種齊全、色光良好、色牢度強等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于紡織工業(yè)染色。但是，某些偶氮染料在與皮膚的長期接觸中可被人體吸收并發(fā)生還原反應(yīng)，偶氮鍵迅速斷裂而釋放出致癌性芳香胺，嚴重危害人體健康。
2、隨著紡織品材料的多樣化，目前紡織品中含有偶氮染料及異氰酸酯的材料日益增多，這引發(fā)了人們對紡織品安全性的廣泛關(guān)注。這些化學(xué)物質(zhì)的存在對健康構(gòu)成潛在威脅，也對紡織品的可持續(xù)發(fā)展和環(huán)保性提出了挑戰(zhàn)。
3、而目前紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法存在諸多不足。一方面，目前的測定方法通常只能針對單一或少數(shù)幾種有害物質(zhì)進行檢測，無法滿足現(xiàn)代紡織品中多種有害物質(zhì)同時檢測的需求。另一方面，由于紡織品中含有偶氮染料和異氰酸酯，在檢測過程中，偶氮染料還原產(chǎn)生的芳香胺容易與異氰酸酯反應(yīng)，使得紡織品檢測過程受到干擾，導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。
4、諸如對比文件cn202010648214.5公開的一種三氟乙酰化氣質(zhì)聯(lián)用的紡織
5、又如對比文件cn201110350255.7染色紡織品中禁用偶氮染料快速檢測方法，提取試劑a：甲基叔丁醚，10ml；提取試劑b：0.1mol/l-1.0mol/l鹽酸溶液，5ml；試劑1：50g/lnano2溶液，0.05ml；試劑2：25g/lnh4so3nh2溶液，0.5ml；試劑3：體積百分濃度為2％鄰甲氧基苯酚乙醇水溶液，1ml；試劑4：0.5mol/lnaoh溶液，1ml；還原試劑1：0.06mol/l，ph＝6.0檸檬酸鹽緩沖液，16ml；還原試劑2：200mg/ml連二亞硫酸鈉溶液，3.0ml。采用液液萃取紡織品還原液和脫色的方法進行前處理，通過顯色測定芳香胺，前處理簡單、快捷，大大簡化了原有步驟。但該方案無法準(zhǔn)確的測試禁用偶氮染料的含量，且無法測試異氰酸酯的含量。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本公開的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種檢測準(zhǔn)確并能同時檢測多種偶氮染料及異氰酸酯的紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法。
2、本公開的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：
3、一種紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法，包括以下步驟：
4、制備偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；
5、制備人工汗液及紡織品試樣，將所述人工汗液加入所述紡織品試樣后進行加熱浸潤，以獲得浸潤試液；
6、移取定量的所述浸潤試液，對所述浸潤試液加入伯醇溶劑進行水浴除雜，以獲得偶氮試液，對所述偶氮試液加入連二亞硫酸鈉還原萃取，以獲得芳香胺萃取液，將所述芳香胺萃取液干燥，以獲得芳香胺衍生混合物；
7、移取定量的所述浸潤試液，對所述浸潤試液加入二正丁胺進行萃取衍生，以獲得脲類衍生液，將所述脲類衍生液干燥，以獲得脲類衍生混合物；
8、將所述芳香胺衍生混合物與所述脲類衍生混合物通過甲醇定容，以獲得待測液；
9、對所述偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及所述待測液進行儀器分析。
10、在其中一個實施例中，對所述偶氮試液加入連二亞硫酸鈉還原萃取，包括如下步驟：
11、將連二亞硫酸鈉水溶液加入所述偶氮試液中進行水浴還原，以獲得還原溶液；
12、將所述還原溶液放入冰水中，以使所述還原溶液冷卻至20℃-25℃，獲得冷卻溶液；
13、將所述冷卻溶液移入提取硅藻土柱中，加入叔丁基甲醚進行萃取洗脫，以獲得芳香胺萃取液。
14、在其中一個實施例中，將所述人工汗液加入所述紡織品試樣后進行加熱浸潤的溫度為70±2℃，浸潤的時間為30±1min，對所述浸潤試液加入伯醇溶劑進行水浴除雜的溫度為70±2℃，所述水浴除雜的時間為30±1min，所述水浴還原的溫度為70±2℃，所述水浴還原的時間為30±1min。
15、在其中一個實施例中，在獲得所述冷卻溶液之后，將所述冷卻溶液倒入提取硅藻土柱中之前，還包括以下步驟：
16、在所述冷卻溶液中加入氫氧化鈉溶液進行混合振蕩處理。
17、在其中一個實施例中，將所述芳香胺萃取液干燥包括如下步驟：
18、將所述芳香胺萃取液轉(zhuǎn)移至低真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進行濃縮，加熱溫度為35℃-45℃，以獲得濃縮萃取液；
19、通過惰性氣體將所述濃縮萃取液進行吹干，以獲得芳香胺衍生混合物。
20、在其中一個實施例中，對所述浸潤試液加入二正丁胺進行萃取衍生，包括如下步驟：
21、將二氯甲烷加入所述浸潤試液中混合，以獲得萃取混合液；
22、對所述萃取混合液進行離心，離心轉(zhuǎn)速為大于4000r/min，離心時間為5-10min，靜置分層后形成上層萃取液及下層液體；
23、移取所述上層萃取液；
24、將二正丁胺-二氯甲烷溶液加入所述上層萃取液中，進行超聲提取和衍生后，獲得脲類衍生液。
25、在其中一個實施例中，對所述萃取混合液進行離心之前，將二氯甲烷加入所述浸潤試液之后，還包括以下步驟：
26、對所述萃取混合液進行渦旋振蕩，振蕩的轉(zhuǎn)速為2000r/min，振蕩的時間為10-15min。
27、在其中一個實施例中，將所述芳香胺衍生混合物與所述脲類衍生通過甲醇定容包括如下步驟：
28、將所述芳香胺衍生混合物通過甲醇轉(zhuǎn)移至容器中定容，以獲得初級定容液；
29、將所述脲類衍生混合物通過甲醇清洗至同一容器的初級定容液中，通過甲醇二次定容，以獲得待測液。
30、在其中一個實施例中，制備偶氮染料類物質(zhì)及異氰酸酯類物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，包括如下步驟：
31、將偶氮染料及異氰酸酯的有害物質(zhì)分別用甲醇溶解定容，以獲得偶氮染料及異氰酸酯的有害物質(zhì)的一級標(biāo)準(zhǔn)儲備液；
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1.一種紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法，其特征在于，對所述偶氮試液加入連二亞硫酸鈉還原萃取，包括如下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法，其特征在于，將所述人工汗液加入所述紡織品試樣后進行加熱浸潤的溫度為70±2℃，浸潤的時間為30±1min，對所述浸潤試液加入伯醇溶劑進行水浴除雜的溫度為70±2℃，所述水浴除雜的時間為30±1min，所述水浴還原的溫度為70±2℃，所述水浴還原的時間為30±1min。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法，其特征在于，在獲得所述冷卻溶液之后，將所述冷卻溶液倒入提取硅藻土柱中之前，還包括以下步驟：
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法，其特征在于，將所述芳香胺萃取液干燥包括如下步驟：
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法，其特征在于，對所述浸潤
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法，其特征在于，對所述萃取混合液進行離心之前，將二氯甲烷加入所述浸潤試液之后，還包括以下步驟：
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法，其特征在于，將所述芳香胺衍生混合物與所述脲類衍生混合物通過甲醇定容包括如下步驟：
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法，其特征在于，制備偶氮染料類物質(zhì)及異氰酸酯類物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，包括如下步驟：
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法，其特征在于，所述異氰酸酯類的有害物質(zhì)包括4.4-亞甲基雙(異氰酸苯酯)、甲苯二異氰酸酯(TDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、四甲基-m-羥乙基二異氰酸酯(TMXDI)、環(huán)己基異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、亞甲基二苯基二異氰酸酯(MDI)、聚合二苯基甲烷二異氰酸酯(pMDI)、甲苯二異氰酸酯、2,6-二異氰酸酯甲苯、間二甲苯二異氰酸酯、2,6-二異丙基苯基-異氰酸酯、異丙基苯基異氰酸酯、3-羧基苯基異氰酸酯、異氰酸甲脂、正庚基異氰酸酯；所述偶氮染料類物質(zhì)包括苯胺、鄰甲苯胺、2.6-二甲基苯胺、2.4-二甲基苯胺、鄰甲氧基苯胺、萘-d8、對氯苯胺、對苯二胺、3-氨基對甲苯甲醚、2.4.5-三甲基苯胺、4-氯-2-甲基苯胺、2.4-二氨基甲苯、2.4-二氨基苯甲醚、2.4.5-三氯苯胺、2-萘胺、2-氨基-4-硝基甲苯、蒽-D10、4-氨基偶氮苯、4.4-二氨基二苯醚、聯(lián)苯胺、4.4-二氨基二苯甲烷、鄰氨基偶氮甲苯、4.4-二氨基-3.3-二甲基聯(lián)苯基甲烷、鄰聯(lián)甲苯胺、4.4-二氨基二苯硫醚、3.3-二氯聯(lián)苯胺、4.4-二氨基-3.3-二氯二苯甲烷、聯(lián)大茴香胺、鄰甲苯胺中的至少一種。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法，其特征在于，對所述偶氮試液加入連二亞硫酸鈉還原萃取，包括如下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法，其特征在于，將所述人工汗液加入所述紡織品試樣后進行加熱浸潤的溫度為70±2℃，浸潤的時間為30±1min，對所述浸潤試液加入伯醇溶劑進行水浴除雜的溫度為70±2℃，所述水浴除雜的時間為30±1min，所述水浴還原的溫度為70±2℃，所述水浴還原的時間為30±1min。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法，其特征在于，在獲得所述冷卻溶液之后，將所述冷卻溶液倒入提取硅藻土柱中之前，還包括以下步驟：
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法，其特征在于，將所述芳香胺萃取液干燥包括如下步驟：
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法，其特征在于，對所述浸潤試液加入二正丁胺進行萃取衍生，包括如下步驟：
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法，其特征在于，對所述萃取混合液進行離心之前，將二氯甲烷加入所述浸潤試液之后，還包括以下步驟：
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中偶氮染料及異氰酸酯有害物質(zhì)的測定方法，其特征在于，將所述芳...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：梁莊寶，吳成琴，劉慧，
申請(專利權(quán))人：深圳市艾溹技術(shù)研究有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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