本發明專利技術公開了1?甲基?1,2,3,4?四氫?β?咔啉?3?羧酸的化學合成方法、檢測方法和應用。本發明專利技術將該方法制備的1?甲基?1,2,3,4?四氫?β?咔啉?3?羧酸應用在田間藥效試驗中，發現該化合物在大田里有促進小麥生長并且產量提高的效果，同時對小麥及其他非靶標生物安全。單位質量小麥中淀粉、蛋白質和可溶性糖質量未降低，在增產同時，保證了小麥的品質。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于農藥，特別是涉及1-甲基-1,2,3,4-四氫-β-咔啉-3-羧酸的化學合成方法、檢測方法和應用。
技術介紹
1、公開該
技術介紹
部分的信息僅僅旨在增加對本專利技術的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。
2、現有技術中，對1-甲基-1,2,3,4-四氫-β-咔啉-3-羧酸的研究主要集中于抗腫瘤、抑制單酰胺氧化酶和殺寄生蟲活性等方面，對于其在植物方面的研究很少。專利《化合物1-甲基-1,2,3,4-四氫-β-咔啉-3-羧酸的應用及制備方法》(申請號：cn202310972464.8)披露了提高作物抗干旱脅迫、提高作物對植物病毒的抗性、促進植物生長、促進作物產量增加、促進番茄對根結線蟲的抗性，還可促進植物對營養元素的吸收，與營養元素共用提高營養元素的利用率方面的效果。
3、如何進一步提升該物質在農業增產方面的效果，目前沒有深入的研究公開。
技術實現思路
1、為了解決現有技術的不足，本專利技術提出了1-甲基-1,2,3,4-四氫-β-咔啉-3-羧酸的化學合成方法、檢測方法和應用。
2、本專利技術一方面提供了1-甲基-1,2,3,4-四氫-β-咔啉-3-羧酸的化學合成方法，包括如下步驟：
3、s1，將l-色氨酸與乙醛按質量比1:0.5～1的比例加入到反應釜中，反應溫度30～50℃；
4、s2，向反應液中加入鹽酸，攪拌混勻，靜置24～36h；
>5、s3，以上步驟反應完畢后，用naoh調節ph到7～9，降低產物在水中的溶解度，堿性可以讓產物析出，產量變大；6、s4，放出反應液，用水清洗產物2～3次；
7、s5，收集產物，于60～100℃溫度下烘干得化合物1-甲基-1,2,3,4-四氫-β-咔啉-3-羧酸。
8、本專利技術還提供了1-甲基-1,2,3,4-四氫-β-咔啉-3-羧酸的檢測方法，包括異構體的鑒定，所述異構體結構為：
9、
10、本專利技術提供的異構體的鑒定采用的液相色譜條件為：
11、色譜柱：eclipse?plus?c18,100×4.6mm,3.5micron
12、流動相：洗脫程序為：
13、
時間min
甲醇％
水％
0
10
90
8
20
80
14、進樣量：2.0μl柱溫：30℃
15、檢測波長：220nm
16、流速：1.0ml/min
17、運行時間：15.0min
18、后運行時間：5.0min
19、質譜定性條件(液相部分)
20、色譜柱：eclipse?plus?c18,100×4.6mm,3.5micron
21、流動相：甲醇水
22、0.00min?10?90
23、8.00min?20?80
24、進樣量：2.0μl
25、柱溫：30℃
26、檢測波長：220nm
27、流速：1.0ml/min
28、運行時間：12.5min
29、后運行時間：5.0min
30、質譜定量條件(質譜部分)
31、離子源：api-es，負離子檢測模式；
32、干燥氣n2：10l/min
33、干燥氣溫度：350℃
34、碎裂電壓：70v
35、霧化器壓力：35psig
36、毛細管傳輸電壓：3500v
37、質量掃描范圍：100-1000amu。
38、本專利技術所述檢測方法還包括含量測定方法，色譜條件為：
39、高效液相色譜儀：配熒光檢測器；
40、acclaim?120c18色譜柱：4.6×250mm，5μm(或具有同等效果的色譜柱)；
41、流動相：流動相a：水，流動相b：甲醇；
42、流速：1.0ml/min；
43、柱溫：35℃；
44、檢測波長：激發波長：260nm；發射波長：340nm；
45、進樣體積：5μl；
46、梯度洗脫條件：
47、
時間(min)
流動相a(％)
流動相b(％)
0
10
90
2
10
90
15
50
50
19
90
10
23
90
10
24
10
90
30
10
90
48、測定步驟：
49、含量測定方法中包含樣品的配制：
50、標準工作溶液的配制：配制濃度為5μg/ml的1-甲基-1,2,3,4-四氫-β-咔啉-3-羧酸標準工作溶液。
51、試樣前處理：
52、稱取0.1g試樣于100ml容量瓶中，用水定容至刻度，混勻。取1ml置于1.5ml離心管中，12000rpm離心10min，取適量上清液用水稀釋250倍，過0.22μm水相濾膜，待測。
53、測定法
54本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.1-甲基-1,2,3,4-四氫-β-咔啉-3-羧酸的化學合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.1-甲基-1,2,3,4-四氫-β-咔啉-3-羧酸的檢測方法，其特征在于，包括異構體的鑒定，所述異構體結構為：
3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，異構體的鑒定采用的液相色譜條件為：
4.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法還包括含量測定方法，色譜條件為：
5.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，含量測定方法中包含樣品的配制：
6.根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，含量測定方法中：
7.1-甲基-1,2,3,4-四氫-β-咔啉-3-羧酸的應用，其特征在于，在小麥增產方面的應用。
8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，1-甲基-1,2,3,4-四氫-β-咔啉-3-羧酸濃度為0.0085～0.0115％，優選0.01％。
9.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，有效成分用量在0.02～0.033mg/kg。
10.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，施藥方法為：于小麥分蘗初期、孕穗期各噴霧施藥1次，用水量40L/畝。
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【技術特征摘要】
1.1-甲基-1,2,3,4-四氫-β-咔啉-3-羧酸的化學合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.1-甲基-1,2,3,4-四氫-β-咔啉-3-羧酸的檢測方法，其特征在于，包括異構體的鑒定，所述異構體結構為：
3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，異構體的鑒定采用的液相色譜條件為：
4.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法還包括含量測定方法，色譜條件為：
5.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，含量測定方法中包含樣品的配制：
6.根據權利要求...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙紅玲，孔波，陳大印，孫健，張曉英，王洪鳳，代麗麗，杜安齊，
申請(專利權)人：山東蓬勃生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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