【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及以陶瓷顆粒為原料的陶瓷氣凝膠，特別是涉及一種基于陶瓷顆粒的各向異性陶瓷氣凝膠的制備方法。
技術(shù)介紹
1、陶瓷氣凝膠是一種高度多孔的結(jié)構(gòu)材料，廣泛的應(yīng)用于隔熱、減震等領(lǐng)域，對(duì)于高性能的陶瓷氣凝膠的需求日益增長(zhǎng)。目前，開發(fā)陶瓷氣凝膠的一個(gè)主要挑戰(zhàn)是設(shè)計(jì)、快速和低成本的制造具有優(yōu)異機(jī)械性能的陶瓷氣凝膠。
2、各向異性陶瓷氣凝膠是具有高度排列定向孔的氣凝膠，能夠在不同方向展現(xiàn)不一樣的隔熱、吸收微波、機(jī)械性能等性質(zhì)?，F(xiàn)有的各向異性陶瓷氣凝膠大多數(shù)是基于纖維材料，不僅價(jià)格昂貴，制備方法復(fù)雜，而且纖維基陶瓷氣凝膠缺乏剛度，很難滿足現(xiàn)實(shí)需求。而基于陶瓷顆粒的各向異性陶瓷氣凝膠，不僅能夠滿足快速、低成本的制造需求，而且解決了傳統(tǒng)的顆?；沾蓺饽z缺乏各向異性，并且往往很脆的難題。顆?；母飨虍愋蕴沾蓺饽z，在不同方向具備高剛度和可壓縮性，對(duì)于推動(dòng)陶瓷氣凝膠產(chǎn)業(yè)化具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
3、為了進(jìn)一步提高顆粒基的陶瓷氣凝膠的各向異性和機(jī)械性能，高度排列的微觀定向孔結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)在增強(qiáng)陶瓷氣凝膠的機(jī)械性能方面具有巨大潛力。微結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)能夠使陶瓷氣凝膠在不同方向分別具備剛度和可壓縮性。然而，各向異性陶瓷氣凝膠也給制造帶來了巨大挑戰(zhàn)。原位冷凍輔助的3d打印或模具成型技術(shù)能夠滿足陶瓷氣凝膠的高效生產(chǎn)和個(gè)性化設(shè)計(jì)，但制備微觀復(fù)雜結(jié)構(gòu)需要更高的控制精度，對(duì)于原材料的要求也更高，從而增加了制造的成本和難度。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)目的是針對(duì)
技術(shù)介紹
中存在的問題，提出一種基于陶瓷顆粒
2、本專利技術(shù)的技術(shù)方案，一種基于陶瓷顆粒的各向異性陶瓷氣凝膠的制備方法，包括以下具體步驟：
3、s1、準(zhǔn)備原材料；將陶瓷顆粒、粘合劑和溶劑按一定的質(zhì)量比混合，并進(jìn)行攪拌處理；
4、s2、成型處理；將處理好的原材料通過增材制造或模具成型的方式處理制成半成品；
5、s3、將步驟s2中獲得的半成品進(jìn)行冷凍干燥處理；
6、s4、將步驟s3中的產(chǎn)物放入馬弗爐中，采取梯度升溫，并高溫?zé)Y(jié)一段時(shí)間，獲得在微觀尺度上具有定向孔結(jié)構(gòu)的各向異性陶瓷氣凝膠。
7、優(yōu)選的，步驟s1中陶瓷顆粒材料選自氧化鋁、二氧化硅、氧化鋯、氧化鈦、氧化鋅、氧化釔、碳化硅、莫來石、氮化硼、氮化硅、氮化鋁、硅酸鈣、硅酸鋁、鈦酸鎂、鈦酸鋇、羥基磷灰石中的一種或多種組合。
8、優(yōu)選的，步驟s1中粘合劑選自纖維素納米纖維、海藻酸鈉、殼聚糖、聚乙烯醇、卡拉膠、瓜爾膠、黃原膠、阿拉伯樹膠、果膠、明膠、木質(zhì)素、環(huán)氧樹脂中的一種或多種組合；溶劑為水。
9、優(yōu)選的，步驟s1中陶瓷顆粒和粘合劑的質(zhì)量比為4～10:1～3，加入溶劑比例為1～10ml/g；步驟s1中攪拌時(shí)使用攪拌器攪拌1-2小時(shí)以充分混合。
10、優(yōu)選的，步驟s2中采用增材制造的方式成型制造時(shí)：
11、將步驟s1中的原材料作為打印墨水裝入墨水直寫式3d打印機(jī)，采用原位冷凍技術(shù)作為輔助，在冷卻的基底上進(jìn)行設(shè)計(jì)并打印出各向異性陶瓷氣凝膠半成品；
12、其中，s2中墨水直寫式3d打印機(jī)的噴頭直徑為50-1600um，打印壓力為10～120psi，針頭速率為1～50mm/s；
13、s2中墨水直寫式3d打印機(jī)印刷的各向異性陶瓷氣凝膠形狀可以個(gè)性化定制，形狀包括網(wǎng)格、蛇形、氣凝膠罩或雪花等。
14、優(yōu)選的，步驟s2中采用模具成型的方式制造時(shí)：
15、將步驟s1中的原材料作為漿料灌入模具中，采用定向冷凍技術(shù)制備大尺度各向異性陶瓷氣凝膠半成品；
16、其中，步驟s2中模具的形狀為任意形狀，如矩形、梯形、三角形、星形等，大小尺度為0.01-50m。
17、優(yōu)選的，s2中基底的溫度范圍在-150℃至-10℃，基底材料為銅、鐵、不銹鋼、合金或其組合。
18、優(yōu)選的，步驟s3中冷凍干燥時(shí)間為1～24h，冷凍干燥溫度為-10～-50℃。
19、優(yōu)選的，步驟s4中梯度升溫到的溫度為200-2000℃，高溫?zé)Y(jié)時(shí)間1-36h。
20、一種基于陶瓷顆粒的各向異性陶瓷氣凝膠，使用上述方法制備，所制備出的各向異性陶瓷氣凝膠為軸向方向具備高達(dá)24以上的各向異性比(軸向模量與徑向模量的比值)，在軸向具備高剛度以及在徑向具備可壓縮性。
21、優(yōu)選的，陶瓷氣凝膠具有良好的隔熱、降噪和機(jī)械保護(hù)性能。
22、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有如下有益的技術(shù)效果：1、優(yōu)異的各向異性和機(jī)械性能：相比于傳統(tǒng)的陶瓷氣凝膠，本專利技術(shù)提出的模具成型或3d打印技術(shù)制備各向異性陶瓷氣凝膠的方法，能夠?qū)崿F(xiàn)超高各向異性比，兩個(gè)正交方向上分別具備高剛度和可壓縮性，同時(shí)保持良好的隔熱、降噪和機(jī)械性能。
23、2、簡(jiǎn)化的工藝和低成本：本專利技術(shù)提供了一種采用定向冷凍技術(shù)輔助的模具成型或3d打印方法，工藝簡(jiǎn)單、成本低，適用于批量化生產(chǎn)。
24、3、優(yōu)化的微觀結(jié)構(gòu)：通過定向冷凍技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了陶瓷氣凝膠微觀多孔結(jié)構(gòu)的制備，改善陶瓷氣凝膠的隔熱、降噪和機(jī)械性能。
25、4、可調(diào)的宏觀幾何結(jié)構(gòu)：本專利技術(shù)方法制備的陶瓷氣凝膠具有可調(diào)變的宏觀結(jié)構(gòu)，通過個(gè)性化設(shè)計(jì)，進(jìn)一步促進(jìn)陶瓷氣凝膠應(yīng)用于實(shí)際。
26、5、可調(diào)的微孔結(jié)構(gòu)：通過調(diào)整原材料的比例、定向冷凍的溫度以及干燥時(shí)間，本專利技術(shù)方法制備的陶瓷氣凝膠具有可調(diào)變的微孔結(jié)構(gòu)，能夠改變微孔結(jié)構(gòu)分布的數(shù)量和大小。
27、6、廣泛的適用性：本專利技術(shù)提出的各向異性陶瓷氣凝膠制備方法同樣適用于陶瓷纖維體系的陶瓷氣凝膠制備。
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1.一種基于陶瓷顆粒的各向異性陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于陶瓷顆粒的各向異性陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟S1中陶瓷顆粒材料選自氧化鋁、二氧化硅、氧化鋯、氧化鈦、氧化鋅、氧化釔、碳化硅、莫來石、氮化硼、氮化硅、氮化鋁、硅酸鈣、硅酸鋁、鈦酸鎂、鈦酸鋇、羥基磷灰石中的一種或多種組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于陶瓷顆粒的各向異性陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟S1中粘合劑選自纖維素納米纖維、海藻酸鈉、殼聚糖、聚乙烯醇、卡拉膠、瓜爾膠、黃原膠、阿拉伯樹膠、果膠、明膠、木質(zhì)素、環(huán)氧樹脂中的一種或多種組合；溶劑為水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于陶瓷顆粒的各向異性陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟S1中陶瓷顆粒和粘合劑的質(zhì)量比為4～10:1～3，加入溶劑比例為1～10ml/g；步驟S1中攪拌時(shí)使用攪拌器攪拌1-2小時(shí)以充分混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于陶瓷顆粒的各向異性陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟S2中采用增材制造的方式成型制造時(shí)：>
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于陶瓷顆粒的各向異性陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟S2中采用模具成型的方式制造時(shí)：
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種基于陶瓷顆粒的各向異性陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，S2中基底的溫度范圍在-150℃至-10℃，基底材料為銅、鐵、不銹鋼或其組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的一種基于陶瓷顆粒的各向異性陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟S3中冷凍干燥時(shí)間為1～24h，冷凍干燥溫度為-10～-50℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于陶瓷顆粒的各向異性陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟S4中梯度升溫到的溫度為200-2000℃，高溫?zé)Y(jié)時(shí)間1-36h。
10.一種基于陶瓷顆粒的各向異性陶瓷氣凝膠，使用如權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法制備，其特征在于，所制備出的各向異性陶瓷氣凝膠為軸向方向具有高剛度、徑向方向具有可壓縮性的陶瓷氣凝膠。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種基于陶瓷顆粒的各向異性陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于陶瓷顆粒的各向異性陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟s1中陶瓷顆粒材料選自氧化鋁、二氧化硅、氧化鋯、氧化鈦、氧化鋅、氧化釔、碳化硅、莫來石、氮化硼、氮化硅、氮化鋁、硅酸鈣、硅酸鋁、鈦酸鎂、鈦酸鋇、羥基磷灰石中的一種或多種組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于陶瓷顆粒的各向異性陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟s1中粘合劑選自纖維素納米纖維、海藻酸鈉、殼聚糖、聚乙烯醇、卡拉膠、瓜爾膠、黃原膠、阿拉伯樹膠、果膠、明膠、木質(zhì)素、環(huán)氧樹脂中的一種或多種組合；溶劑為水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于陶瓷顆粒的各向異性陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟s1中陶瓷顆粒和粘合劑的質(zhì)量比為4～10:1～3，加入溶劑比例為1～10ml/g；步驟s1中攪拌時(shí)使用攪拌器攪拌1-2小時(shí)以充分混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于陶瓷顆粒的各向異性陶瓷...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：呂之陽，周祥麟，劉磊，倪中華，陳云飛，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：東南大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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