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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及光譜分析,具體地,涉及一種富集增強雙功能濾膜sers基底及其制備方法和應用。
技術介紹
1、多環芳烴(polycyclic?aromatic?hydrocarbons,pahs)是一類由兩個或多個苯環組成的有機化合物,通常來源于石油燃燒、化工生產和車輛尾氣排放,并可通過自然循環進入水體環境。部分pahs具有較強的致癌、致畸和致突變性,因此被許多國家列為優先控制的持久性有機污染物。因此,對pahs的快速靈敏檢測至關重要。傳統的高效液相色譜和氣相色譜-質譜方法雖然靈敏,但更適合實驗室檢測,難以滿足現場快速檢測的需求。表面增強拉曼散射(surface?enhanced?raman?scattering,sers)技術以其高靈敏度、分子特異性和快速響應特點,已成為檢測pahs的潛在方法。目前,針對pahs的sers檢測研究主要集中在復雜環境中pahs的預處理方法、sers活性基底的構建,以及基底的功能化等方面。
2、在檢測復雜環境中的pahs時,通常需要進行樣品預處理,以去除干擾物質并富集待測物,從而提高檢測靈敏度和準確性。目前的方法多采用萃取-揮發-洗脫等操作步驟,預處理過程復雜耗時,并且依賴于有機溶劑和操作者的精細技能,這些要求大大限制了其在快速現場檢測中的應用潛力。同時,sers活性強烈依賴于金屬納米結構產生的電磁場增強效應或金屬與待測分子之間電荷轉移產生的化學增強效應,為此研究人員在基底結構設計方面進行了大量工作。目前已開發出多種基于au/ag納米結構及石墨烯等新材料的sers基底。這些基底通過電磁場增
3、近年來,濾膜因其力學強度高、組分多樣、孔徑大小可調等獨特優勢,作為支撐基質構建的sers基底備受關注。這種基底不僅展現了sers技術的高靈敏度,還兼具樣品預處理與富集的功能,能夠有效降低檢測靈敏度,提高樣品分析的效率和準確性。王炬勇團隊使用過濾裝置和過濾材料來吸附水體中的pahs,再通過有機溶劑進行洗脫,并采用ag?nps溶膠作為sers基底對洗脫液進行檢測,一次檢測耗時約30min,實現了對水環境中16種pahs的檢測分析。但由于pahs具有較強的疏水性,使得其與金屬納米顆粒的結合力弱,很難自發地聚集到基底的有效增強范圍內。為了將目標分析物富集到金屬納米顆粒附近,研究人員對基底的功能化也進行了廣泛研究,各種官能團或配體,如硫醇、烷基鏈、杯芳烴、環糊精衍生物已被證明能夠加強金屬-分析物的相互作用。這些研究成果顯示基于sers的pahs快速檢測方法具有很好的潛力和應用前景。然而,大部分仍處于實驗室原型階段,還不能滿足現場快速檢測的需求,迫切需要開發一種無需預處理、能夠實現pahs快速測量的富集增強一體sers濾膜基底,用于復雜環境體系中持久性有機污染物的快速富集檢測。
技術實現思路
1、針對現有技術中的缺陷,本專利技術的目的是提供一種富集增強雙功能濾膜sers基底及其制備方法和應用。
2、本專利技術是通過以下技術方案實現的:
3、根據本專利技術的第一方面,提供一種富集增強雙功能濾膜sers基底的制備方法,所述方法包括:
4、制備ag納米顆粒;
5、對所述ag納米顆粒進行功能化;
6、將功能化的ag納米顆粒與納米碳材料進行自組裝,使所述功能化的ag納米顆粒負載于所述納米碳材料的表面,形成雜化結構;
7、使用具有纖維狀結構的基質錨定所述雜化結構,形成復合納米結構的sers溶液體系;
8、將所述復合納米結構的sers溶液體系過濾至玻璃纖維濾膜上,得到富集增強雙功能濾膜sers基底。
9、可選地,所述制備ag納米顆粒,包括:
10、將硝酸銀水溶液逐滴加入到鹽酸羥胺和氫氧化鈉的混合溶液中;
11、經過磁攪拌后,得到黃灰色銀膠體,即為ag納米顆粒。
12、可選地,對所述ag納米顆粒進行功能化,包括:利用具有內疏水、外親水的大環化合物對ag納米顆粒進行功能化。
13、可選地,所述大環化合物為環糊精、杯芳烴和葫蘆脲中的任意一種。
14、可選地,所述將功能化的ag納米顆粒與納米碳材料進行自組裝,其中:所述納米碳材料為石墨烯、氧化石墨烯、還原氧化石墨烯納米片以及碳納米管中的任意一種。
15、可選地,所述使用具有纖維狀結構的基質錨定所述雜化結構,形成復合納米結構的sers溶液體系,其中:所述具有纖維狀結構的基質為納米纖維素、殼聚糖和海泡石中的任意一種。
16、可選地,將所述復合納米結構的sers溶液體系過濾至玻璃纖維濾膜上,包括:通過真空抽濾裝置將所述納米結構的sers溶液體系緩慢地過濾至微孔玻璃纖維濾膜上,并將制得的濾膜sers基底進行真空密封保存。
17、可選地,將所述復合納米結構的sers溶液體系過濾至玻璃纖維濾膜上,其中:所述玻璃纖維濾膜的孔徑根據復合納米結構的尺寸確定。
18、根據本專利技術的第二方面,提供一種富集增強雙功能濾膜sers基底,所述基底利用第一方面的富集增強雙功能濾膜sers基底的制備方法制備得到。
19、根據本專利技術的第三方面,提供一種利用第一方面的方法制備得到的濾膜sers基底或者第二方面的濾膜sers基底在檢測水體環境中的pahs中的應用,所述應用包括:
20、提供待測試的水樣;
21、利用抽濾平臺對所述待測試的水樣進行一次過濾后,將水樣中的pahs富集至所述濾膜sers基底;
22、取出所述濾膜sers基底,直接進行拉曼光譜采集,實現對水樣中pahs的快速檢測。
23、與現有技術相比,本專利技術具有如下至少之一的有益效果:
24、本專利技術提供的濾膜sers基底,將功能化的ag納米顆粒負載于納米碳材料表面,構筑雜化結構,并利用纖維狀基質將該結構穩固錨定,得到復合納米結構的sers溶液體系,再將該sers溶液體系過濾至濾膜上,使濾膜具備樣品預富集和信號增強的雙重功能,顯著提升了樣品分析的效率與準確性。對于待測pahs水樣,無需復雜的預處理,僅通過一次簡單過濾即可實現高效富集與檢測。本專利技術克服了現有技術中水樣預處理復雜耗時、檢測效率低、sers基底穩定性差等問題,結合便攜式拉曼光譜儀,有助于現場化sers快檢應用的開展。
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1.一種富集增強雙功能濾膜SERS基底的制備方法,其特征在于,包括:
2.根據權利要求1所述的富集增強雙功能濾膜SERS基底的制備方法,其特征在于,所述制備Ag納米顆粒,包括:
3.根據權利要求1所述的富集增強雙功能濾膜SERS基底的制備方法,其特征在于,對所述Ag納米顆粒進行功能化,包括:利用具有內疏水、外親水的大環化合物對Ag納米顆粒進行功能化。
4.根據權利要求3所述的富集增強雙功能濾膜SERS基底的制備方法,其特征在于,所述大環化合物為環糊精、杯芳烴和葫蘆脲中的任意一種。
5.根據權利要求1所述的富集增強雙功能濾膜SERS基底的制備方法,其特征在于,所述將功能化的Ag納米顆粒與納米碳材料進行自組裝,其中:所述納米碳材料為石墨烯、氧化石墨烯、還原氧化石墨烯納米片以及碳納米管中的任意一種。
6.根據權利要求1所述的富集增強雙功能濾膜SERS基底的制備方法,其特征在于,所述使用具有纖維狀結構的基質錨定所述雜化結構,形成復合納米結構的SERS溶液體系,其中:所述具有纖維狀結構的基質為納米纖維素、殼聚糖和海泡石中的任意一種
7.根據權利要求1所述的富集增強雙功能濾膜SERS基底的制備方法,其特征在于,將所述復合納米結構的SERS溶液體系過濾至玻璃纖維濾膜上,包括:通過真空抽濾裝置將所述復合納米結構的SERS溶液體系緩慢地過濾至微孔玻璃纖維濾膜上,并將制得的濾膜SERS基底進行真空密封保存。
8.根據權利要求1所述的富集增強雙功能濾膜SERS基底的制備方法,其特征在于,將所述復合納米結構的SERS溶液體系過濾至玻璃纖維濾膜上,其中:所述玻璃纖維濾膜的孔徑根據復合納米結構的尺寸確定。
9.一種富集增強雙功能濾膜SERS基底,其特征在于,利用權利要求1-8任一項所述的富集增強雙功能濾膜SERS基底的制備方法制備得到。
10.一種利用權利要求1-8任一項所述的方法制備得到的濾膜SERS基底或者權利要求9所述的濾膜SERS基底在檢測水體環境中的PAHs中的應用,其特征在于,包括:
...【技術特征摘要】
1.一種富集增強雙功能濾膜sers基底的制備方法,其特征在于,包括:
2.根據權利要求1所述的富集增強雙功能濾膜sers基底的制備方法,其特征在于,所述制備ag納米顆粒,包括:
3.根據權利要求1所述的富集增強雙功能濾膜sers基底的制備方法,其特征在于,對所述ag納米顆粒進行功能化,包括:利用具有內疏水、外親水的大環化合物對ag納米顆粒進行功能化。
4.根據權利要求3所述的富集增強雙功能濾膜sers基底的制備方法,其特征在于,所述大環化合物為環糊精、杯芳烴和葫蘆脲中的任意一種。
5.根據權利要求1所述的富集增強雙功能濾膜sers基底的制備方法,其特征在于,所述將功能化的ag納米顆粒與納米碳材料進行自組裝,其中:所述納米碳材料為石墨烯、氧化石墨烯、還原氧化石墨烯納米片以及碳納米管中的任意一種。
6.根據權利要求1所述的富集增強雙功能濾膜sers基底的制備方法,其特征在于,所述使用具有纖維狀結構的基質錨定所述雜化結構,形成復合納米結構...
【專利技術屬性】
技術研發人員:黃梅珍,于新娜,劉天元,孔麗麗,藍天朔,孫其芳,屈凡華,
申請(專利權)人:上海交通大學,
類型:發明
國別省市:
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