【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及貴金屬粉體材料，尤其涉及一種超細銅粉及其制備方法和應用。
技術介紹
1、如今導電漿料已被廣泛應用在導電膠、陶瓷電容器等微電子工業領域，導電漿料中極為重要的導電相，主要是具有良好導電性、抗氧化性、延展性的貴金屬，例如銀粉、金粉等。這些金屬的價格日益高昂，而且電子銀漿中存在銀離子遷移現象，使電子器件存在短路失效的風險。金屬銅粉因其高導電性、低廉的價格、低的電化學遷移性、良好的附著力與可焊性，能極大地降低工業成本，更加具有市場優勢。此外，超細銅粉的表面界面效應、量子隧道效應和氧化應激效應，使其在催化和醫藥領域也具有潛在的應用價值。
2、目前超細銅粉的制備方法分為物理法和化學法，物理法是指在物理作用力下將大塊的銅單質粉碎為微細銅粉，包括高能球磨法、磁控濺射法等。物理法制備銅粉對設備和技術要求高，生產效率較低，并且制備的銅粉形貌和粒徑不可控。化學法是通過氧化還原反應或分解反應生成銅分子，經成核生長得到超細銅粉，包括熱分解法、電化學法、液相還原法、多元醇法、微乳液法等，其中液相還原法因其工藝流程短、制造成本低、產率高、粉體形貌和粒徑可控等優勢，更具有工業化應用前景。液相還原法是通過控制反應條件，金屬陽離子溶液在還原劑的作用下逐漸生成微米或納米級金屬粉末。然而，在超細銅粉的制備過程中，通常使用的還原劑有甲醛、次磷酸鈉、硼氫化鈉、肼水合物等，這些試劑往往對環境不友好。
3、因此亟需開發一種具有成本效益和環境友好型的工藝，來制備粒徑分布規整、分散性好的超細銅粉，以滿足客戶端應用需求。
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1、本專利技術的目的在于，用于解決現有銀粉制備工藝中球形度難以保證且粒徑難以把控的技術問題。
2、為解決上述技術問題，本專利技術首先提供一種超細銅粉的制備方法，包括如下步驟：
3、s1，將氯化銅溶液與堿性抗壞血酸溶液同時滴加到含有分散劑的去離子水中進行攪拌，并在30℃~80℃下進行水浴加熱處理，反應結束后去除上層清液，得到含有氯化亞銅沉淀的懸浮液；
4、s2，將含有硫酸亞鐵和檸檬酸鈉的混合溶液滴加到懸浮液中，反應結束后進行固液分離得到沉淀物，之后對沉淀物進行清洗干燥處理，得到超細銅粉。
5、優選地，s1步驟具體包括：
6、s11，向去離子水中加入氯化銅并攪拌溶解，得到氯化銅溶液；
7、s12，將抗壞血酸溶于水中，并加入氫氧化鈉，得到堿性抗壞血酸溶液；
8、s13，將氯化銅溶液與堿性抗壞血酸溶液同時滴加到含有分散劑的去離子水中，并在30~80℃下進行水浴加熱處理。
9、優選地，s11步驟中：氯化銅溶液的氯化銅濃度為0.1mol/l~4.0mol/l。
10、優選地，s12步驟中：堿性抗壞血酸溶液的抗壞血酸濃度為0.1mol/l~1.8mol/l，堿性抗壞血酸溶液的ph值為7.5~11.5。
11、優選地，s1步驟中：氯化銅溶液與堿性抗壞血酸溶液的摩爾比為1：（1~1.2）。
12、優選地，s1步驟中：分散劑為甘油、聚乙二醇、明膠、阿拉伯樹膠、聚乙烯吡咯烷酮以及吐溫-80中的至少一種；以超細銅粉的理論質量按100wt%計，分散劑的質量含量大于0且小于等于5.0wt%。
13、優選地，s2步驟中：混合溶液中的硫酸亞鐵與氯化銅溶液中的氯化銅的摩爾比為1：（1.5~3）；混合溶液中的檸檬酸鈉與氯化銅溶液中的氯化銅的摩爾比為1：（1.5~3）。
14、優選地，s1步驟中的滴加時間為1min～30min，攪拌轉速為100rad/min~600rad/min；s2步驟中的滴加時間為1min～30min，攪拌轉速為100rad/min~600rad/min，反應溫度為30℃~80℃。
15、相應地，本專利技術還提供一種超細銅粉，由如上任一項的超細銅粉的制備方法制備而成；其中，超細銅粉的顆粒粒徑為1μm～2μm，振實密度為3.7g/ml~3.9g/ml。
16、相應地，本專利技術又提供一種如上的超細銅粉在制備導電漿料中的應用。
17、本專利技術的有益效果是：區別于現有技術的情況，本專利技術提供了一種超細銅粉及其制備方法和應用，上述超細銅粉的制備方法使用兩步液相還原法制備超細銅粉，并改進工藝條件，采用滴加的加料方式。其中，第一步使用堿性抗壞血酸溶液將氯化銅還原為粒徑分布較窄的氯化亞銅；第二步使用硫酸亞鐵和檸檬酸鈉作為混合還原劑，同時檸檬酸鈉還可作為絡合劑，有助于將氯化亞銅二次還原為類球形、分散性好、粒徑分布均勻的超細銅粉。同時，本專利技術使用的原料易得，反應過程溫和，不需要使用有機溶劑和有毒危險試劑，例如硼氫化鈉和水合肼等，制備工藝具有成本效益，對環境友好，適合工業化生產。
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1.一種超細銅粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的超細銅粉的制備方法，其特征在于，所述S1步驟具體包括：
3.根據權利要求2所述的超細銅粉的制備方法，其特征在于，所述S11步驟中：所述氯化銅溶液的氯化銅濃度為0.1mol/L~4.0mol/L。
4.根據權利要求2所述的超細銅粉的制備方法，其特征在于，所述S12步驟中：所述堿性抗壞血酸溶液的抗壞血酸濃度為0.1mol/L~1.8mol/L，所述堿性抗壞血酸溶液的pH值為7.5~11.5。
5.根據權利要求1所述的超細銅粉的制備方法，其特征在于，所述S1步驟中：所述氯化銅溶液與所述堿性抗壞血酸溶液的摩爾比為1：（1~1.2）。
6.根據權利要求1所述的超細銅粉的制備方法，其特征在于，所述S1步驟中：所述分散劑為甘油、聚乙二醇、明膠、阿拉伯樹膠、聚乙烯吡咯烷酮以及吐溫-80中的至少一種；以所述超細銅粉的理論質量按100wt%計，所述分散劑的質量含量大于0且小于等于5.0wt%。
7.根據權利要求1所述的超細銅粉的制備方法，其特征在于，
8.根據權利要求1所述的超細銅粉的制備方法，其特征在于，所述S1步驟中的滴加時間為1min～30min，攪拌轉速為100rad/min~600rad/min；所述S2步驟中的滴加時間為1min～30min，攪拌轉速為100rad/min~600rad/min，反應溫度為30℃~80℃。
9.一種超細銅粉，其特征在于，由如權利要求1至8任一項所述的超細銅粉的制備方法制備而成；其中，所述超細銅粉的顆粒粒徑為1μm～2μm，振實密度為3.7g/ml~3.9g/ml。
10.一種如權利要求9所述的超細銅粉在制備導電漿料中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種超細銅粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的超細銅粉的制備方法，其特征在于，所述s1步驟具體包括：
3.根據權利要求2所述的超細銅粉的制備方法，其特征在于，所述s11步驟中：所述氯化銅溶液的氯化銅濃度為0.1mol/l~4.0mol/l。
4.根據權利要求2所述的超細銅粉的制備方法，其特征在于，所述s12步驟中：所述堿性抗壞血酸溶液的抗壞血酸濃度為0.1mol/l~1.8mol/l，所述堿性抗壞血酸溶液的ph值為7.5~11.5。
5.根據權利要求1所述的超細銅粉的制備方法，其特征在于，所述s1步驟中：所述氯化銅溶液與所述堿性抗壞血酸溶液的摩爾比為1：（1~1.2）。
6.根據權利要求1所述的超細銅粉的制備方法，其特征在于，所述s1步驟中：所述分散劑為甘油、聚乙二醇、明膠、阿拉伯樹膠、聚乙烯吡咯烷酮以及吐溫-80中的至少一種；以所述超細銅粉的理論質量按100wt...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張華慶，方佳，盧北虎，彭戴，許順磊，朱思敏，
申請(專利權)人：中船黃岡貴金屬有限公司，
類型：發明
國別省市：
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