【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及環氧樹脂阻燃劑，具體涉及一種雙官能團反應型阻燃劑及其制備方法與應用。
技術介紹
1、新型阻燃劑中間體(dopo)是目前已經工業化的一種反應型磷系阻燃劑，其結構中含有活性p-h鍵，可以與環氧基開環反應，制備出具有阻燃性能的本征型阻燃環氧樹脂，目前已經廣泛應用于電子、電器領域。然而，dopo仍有一些不足：dopo分子結構中僅具有一個活性官能團，其引入會降低環氧樹脂材料的交聯密度，導致環氧固化物的玻璃化轉變溫度tg急劇降低；同時，dopo結構中阻燃元素含量較低，僅為14.3％，其阻燃效率有待提高。
2、目前，含有雙官能度的含磷化合物可作為環氧樹脂的反應型阻燃劑，其參與環氧樹脂的交聯反應，制備出具有優異阻燃性能和高tg的阻燃環氧樹脂材料。公布日為2023年4月7日、公布號為cn?115925742?a的中國專利技術專利公開了一種雙官能團無鹵阻燃劑及其制備方法與應用，該阻燃劑為有機磷阻燃劑，其化學命名為4，4’-雙(苯基膦氧)二苯醚。該阻燃劑合成方法是由二苯醚與苯基二氯化膦在lewis酸催化劑作用下反應制得中間體，中間體再經水解、萃取等步驟獲得目標物。上述專利技術的阻燃劑僅可以實現樹脂基體的阻燃，但是，在實際應用中，由于“蝕芯”效應，其與硅微粉或者三氧化二鋁復合使用時，制備的環氧復合材料的阻燃性能會急劇下降。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種雙官能團反應型阻燃劑，以解決現有技術中阻燃劑在與硅微粉或者三氧化二鋁復合使用時導致制備的環氧復合材料的阻燃性下降
2、本專利技術還提供一種雙官能團反應型阻燃劑的方法，以解決現有技術中阻燃劑在與硅微粉或者三氧化二鋁復合使用時導致制備的環氧復合材料的阻燃性下降的問題。
3、本專利技術還提供一種雙官能團反應型阻燃劑在制備阻燃環氧固化物中的應用，以解決現有技術中阻燃劑在與硅微粉或者三氧化二鋁復合使用時導致制備的阻燃環氧固化物的阻燃性下降的問題。
4、為了解決上述問題，本專利技術提出了一種雙官能團反應型阻燃劑，所采用的技術方案是：
5、一種雙官能團反應型阻燃劑，所述雙官能團反應型阻燃劑的結構式如式1所示：
6、
7、其中，r1為
8、r2為-ch3。
9、本專利技術的有益效果是：本專利技術的雙官能團反應型阻燃劑的結構中引入了雙活性官能團，由于其獨特的結構，可以克服環氧樹脂與硅微粉及三氧化二鋁的蝕芯效應，其應用在制備阻燃環氧固化物中，制備得到的阻燃環氧固化物具有優異的阻燃性能；同時，該雙活性官能團的引入不會導致環氧樹脂交聯密度的降低，其制得的阻燃環氧固化物可在不影響環氧樹脂材料tg的情況下，賦予其優異的阻燃性能。
10、本專利技術還提出了一種雙官能團反應型阻燃劑的制備方法，所采用的技術方案是：
11、一種雙官能團反應型阻燃劑的制備方法，在催化劑存在的條件下，雙酚類化合物與甲基二氯化磷在溶劑中發生取代反應，再將反應產物進行水解反應，得到所述阻燃劑；所述雙酚類化合物為對苯二酚或雙酚a。
12、本專利技術的有益效果是：本專利技術首先是雙酚類化合物與甲基二氯化磷在溶劑中發生取代反應，取代反應是將雙酚類化合物中的兩個氫原子被甲基二氯化磷中的一個氯原子所取代；將取代反應得到的反應產物在水中進行水解反應，得到雙官能團反應型阻燃劑。該雙官能團反應型阻燃劑的結構中引入了雙活性官能團，由于其獨特的結構，可以克服環氧樹脂與硅微粉及三氧化二鋁的蝕芯效應，其應用在制備阻燃環氧固化物中，制備得到的阻燃環氧固化物具有優異的阻燃性能；同時，該雙活性官能團的引入不會導致環氧樹脂交聯密度的降低，其制得的阻燃環氧固化物可在不影響環氧樹脂材料tg的情況下，賦予其優異的阻燃性能。
13、為了使得雙酚類化合物與甲基二氯化磷充分發生取代反應，優選地，所述雙酚類化合物與甲基二氯化磷的摩爾比為1：(2～3)。
14、為了使得雙酚類化合物與甲基二氯化磷充分快速、有效地發生取代反應，優選地，所述催化劑為三乙胺；所述三乙胺與甲基二氯化磷的摩爾比為(2～4)：(2～3)。
15、為了使得雙酚類化合物與甲基二氯化磷在溶劑中充分溶解并發生取代反應，優選地，所述溶劑為甲苯和二氯甲烷中的一種；所述溶劑的質量與雙酚類化合物的摩爾的比值為(200～300g)：0.1mol。
16、為了使得雙酚類化合物與甲基二氯化磷的取代反應完全，優選地，所述取代反應的溫度為室溫～60℃，時間為4～6h。
17、為了使得水解反應快速、完全，優選地，所述水解反應的溫度為40℃，時間為1～2h。
18、本專利技術還提供了一種雙官能團反應型阻燃劑在制備阻燃環氧固化物中的應用。
19、本專利技術的有益效果是：本專利技術是將雙官能團反應型阻燃劑作為阻燃材料應用在制備阻燃環氧固化物中，能夠克服環氧樹脂與硅微粉及三氧化二鋁的蝕芯效應，制備得到的阻燃環氧固化物具有優異的阻燃性能，制備得到的阻燃環氧固化物的阻燃性能ul-94能夠達到v0級別。
20、為了制備得到阻燃環氧固化物，優選地，包括以下步驟：將雙官能團反應型阻燃劑、環氧樹脂、固化劑和添加劑混合后經過固化處理，制得阻燃環氧固化物；所述添加劑為硅微粉或三氧化二鋁。
21、為了使得固化處理快速、充分地進行，優選地，所述固化處理的過程依次為：80℃固化1h，150℃固化2h，180℃固化2h。
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1.一種雙官能團反應型阻燃劑，其特征在于，所述雙官能團反應型阻燃劑的結構式如式1所示：
2.如權利要求1所述的雙官能團反應型阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：在催化劑存在的條件下，雙酚類化合物與甲基二氯化磷在溶劑中發生取代反應，再將反應產物進行水解反應，得到所述阻燃劑；所述雙酚類化合物為對苯二酚或雙酚A。
3.根據權利要求2所述的雙官能團反應型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述雙酚類化合物與甲基二氯化磷的摩爾比為1：(2～3)。
4.根據權利要求3所述的雙官能團反應型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述催化劑為三乙胺；所述三乙胺與甲基二氯化磷的摩爾比為(2～4)：(2～3)。
5.根據權利要求3所述的雙官能團反應型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述溶劑為甲苯和二氯甲烷中的一種；所述溶劑的質量與雙酚類化合物的摩爾的比值為(200～300g)：0.1mol。
6.根據權利要求2所述的雙官能團反應型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述取代反應的溫度為室溫～60℃C，時間為4～6h。
7.根據權利要求2所述的雙
8.如權利要求1所述的雙官能團反應型阻燃劑、根據權利要求2-7任一項所述的雙官能團反應型阻燃劑的制備方法制備的雙官能團反應型阻燃劑在制備阻燃環氧固化物中的應用。
9.根據利要求8所述的應用，其特征在于，包括以下步驟：將雙官能團反應型阻燃劑、環氧樹脂、固化劑和添加劑混合后經過固化處理，制得阻燃環氧固化物；所述添加劑為硅微粉或三氧化二鋁。
10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于：所述固化處理的過程依次為：80℃C固化1h，150℃C固化2h，180℃C固化2h。
...【技術特征摘要】
1.一種雙官能團反應型阻燃劑，其特征在于，所述雙官能團反應型阻燃劑的結構式如式1所示：
2.如權利要求1所述的雙官能團反應型阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：在催化劑存在的條件下，雙酚類化合物與甲基二氯化磷在溶劑中發生取代反應，再將反應產物進行水解反應，得到所述阻燃劑；所述雙酚類化合物為對苯二酚或雙酚a。
3.根據權利要求2所述的雙官能團反應型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述雙酚類化合物與甲基二氯化磷的摩爾比為1：(2～3)。
4.根據權利要求3所述的雙官能團反應型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述催化劑為三乙胺；所述三乙胺與甲基二氯化磷的摩爾比為(2～4)：(2～3)。
5.根據權利要求3所述的雙官能團反應型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述溶劑為甲苯和二氯甲烷中的一種；所述溶劑的質量與雙酚類化合物的摩爾的比值為(200～...
【專利技術屬性】
技術研發人員：韓翌晨，邢雅成，翟云會，范津銘，賈園，
申請(專利權)人：西安文理學院，
類型：發明
國別省市：
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