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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及選礦,具體為一種浮選捕獲劑的制備方法及在鋰云母浮選中的應用。
技術介紹
1、鋰云母是一種常見的含鋰礦物,是我國鋰資源的重要原料之一。隨著中高品位鋰云母不斷開發,其儲量也逐漸減少,對鋰云母資源的合理化開發和利用迫在眉睫。其中浮選法是目前鋰云母礦物主要處理技術之一。浮選中常用藥劑有捕收劑、起泡劑、抑制劑、ph調整劑、絮凝劑等。通過具有捕集作用的表面活性劑吸附在目標礦粉的表面,同時表面活性劑向外的疏水端插入氣泡內,使得氣泡可以把指定的礦粉帶走,達到選礦的目的。
2、浮選工藝中的捕獲劑對礦物處理起著關鍵性作用。常見的鋰云母礦物捕獲劑主要羥肟酸類捕獲劑,陽離子型捕獲劑等。專利cn114160313b公開了以烴基磺酸鹽、油酸鈉、烷基多胺醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、單寧等作為鋰云母的浮選捕獲劑,具有浮選效率高,對礦泥適應性高,li2o回收率大等優點。相比于單一的捕獲劑體系,陰陽離子復合捕收劑是近年來新型的浮選體系,具有表面活性能力好,起泡性能強,酸堿度適應性高等優點,在鋰云母浮選領域中有廣闊的前景。
技術實現思路
1、(一)解決的技術問題
2、針對現有技術的不足,本專利技術提供了一種雙腰果酚基羧酸鈉浮選捕獲劑,與十二胺形成陰陽離子捕收劑體系,實現了對鋰云母的高效浮選,提高了獲得的鋰云母精礦中li2o的品位。
3、(二)技術方案
4、一種浮選捕獲劑的制備方法:
5、步驟(1)、向燒瓶中加入四氫呋喃,腰果酚縮水甘油醚,1,
6、
7、步驟(2)、向燒瓶中加入乙醇,中間體a,氯乙酸鈉,碳酸鈉的水溶液,攪拌反應后減壓蒸餾除去乙醇,然后用二氯甲烷萃取,分離后向二氯甲烷有機相中加入無水硫酸鈉除去水,然后過濾,濾液進行重結晶,得到浮選捕獲劑。反應式如下:
8、
9、進一步的,步驟(1)中,腰果酚縮水甘油醚、1,8-二氨基-3,6-二氧雜辛烷的比例為(2-2.2)mol:1mol。
10、進一步的,步驟(1)中,反應在40-45℃中進行3-5h。
11、進一步的,步驟(2)中,中間體a,氯乙酸鈉,碳酸鈉的比例為1mol:(2-2.4)mol:(4-5)mol。
12、進一步的,步驟(2)中,反應在50-60℃中進行4-7h。
13、進一步的,浮選捕獲劑在鋰云母浮選中的應用,鋰云母浮選的工藝為:將鋰云母原礦破碎至粒徑≦2mm,然后磨礦,直至≦74μm的粒徑占70-75%;然后加入到掛槽浮選機,加入去離子水攪拌制成礦漿,空氣流量控制在0.6-0.8m3/min,攪拌速度為1200-1500rpm;加入ph調整劑調節礦漿的ph至7-8.5;加入十二胺;攪拌后加入浮選捕獲劑;攪拌后加入抑制劑六偏磷酸鈉,進行浮選刮泡;浮選后收集泡沫和槽內礦漿;將泡沫過濾,脫水、干燥,得到鋰云母精礦。
14、進一步的,ph調整劑為碳酸鈉或氫氧化鈉。
15、進一步的,礦漿中浮選捕獲劑的質量濃度為20-35mg/l;十二胺的質量濃度為7-13mg/l。
16、進一步的,礦漿中抑制劑六偏磷酸鈉的質量濃度為100-150mg/l。
17、(三)技術效果:本專利技術利用腰果酚縮水甘油醚和1,8-二氨基-3,6-二氧雜辛烷進行環氧開環反應,然后與氯乙酸鈉進行取代反應,得到腰果酚基陰離子浮選捕獲劑。
18、本專利技術的腰果酚基浮選捕獲劑和十二胺復配形成陰陽離子復合捕獲劑,在浮選過程中,十二胺陽離子捕獲劑可以與鋰云母礦物表面的負電荷發生發生相互作用,吸附在鋰云母礦物表面,然后腰果酚基浮選捕獲劑含有多個羧酸鈉陰離子基團,通過較強的電中和作用,在鋰云母礦物發生共吸附作用。并且腰果酚基浮選捕獲劑含有羥基,與鋰云母礦物表面具有一定的氫鍵等作用力,進一步提高浮選捕獲劑在鋰云母礦物表面的吸附性能;在腰果酚基浮選捕獲劑和十二胺的協同作用下,提高了礦物表面的疏水性和浮游性,便于后續的泡沫浮選過程。
19、本專利技術的腰果酚基陰離子浮選捕獲劑含有雙腰果酚疏水結構,多個羧酸鈉和羥基親水基團,以及親水性醚鍵,因此具有很強的表面活性能力,可以降低溶液的表面張力,提高起泡能力,并且低表面張力可以減小溶液中泡沫的內外壓力差,從而改善泡沫的穩定性。同時與十二胺復配形成陰陽離子復合捕獲體系,具有更強的起泡性能,泡沫體積大,并且泡沫半衰期高,泡沫穩定性好,可以促進泡沫與鋰云母礦物的接觸,提高泡沫對鋰云母的捕收性能,從而提高了li2o礦物回收率和鋰云母精礦的品位。
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1.一種浮選捕獲劑的制備方法,其特征在于,所述浮選捕獲劑的制備方法為:
2.根據權利要求1所述的浮選捕獲劑的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,腰果酚縮水甘油醚、1,8-二氨基-3,6-二氧雜辛烷的比例為(2-2.2)mol:1mol。
3.根據權利要求1所述的浮選捕獲劑的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,反應在40-45℃中進行3-5h。
4.根據權利要求1所述的浮選捕獲劑的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,中間體A,氯乙酸鈉,碳酸鈉的比例為1mol:(2-2.4)mol:(4-5)mol。
5.根據權利要求1所述的浮選捕獲劑的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,反應在50-60℃中進行4-7h。
6.一種如權利要求1-5任一項所述的制備方法得到的浮選捕獲劑在鋰云母浮選中的應用,其特征在于,所述鋰云母浮選的工藝為:將鋰云母原礦破碎至粒徑≦2mm,然后磨礦,直至≦74μm的粒徑占70-75%;然后加入到掛槽浮選機,加入去離子水攪拌制成礦漿,空氣流量控制在0.6-0.8m3/min,攪拌速度為1200-
7.根據權利要求6所述的浮選捕獲劑在鋰云母浮選中的應用,其特征在于,所述加入pH調整劑調節礦漿的pH至7-8.5;pH調整劑為碳酸鈉或氫氧化鈉。
8.根據權利要求6所述的浮選捕獲劑在鋰云母浮選中的應用,其特征在于,所述礦漿中浮選捕獲劑的質量濃度為20-35mg/L;十二胺的質量濃度為7-13mg/L。
9.根據權利要求6所述的浮選捕獲劑在鋰云母浮選中的應用,其特征在于,所述礦漿中抑制劑的質量濃度為100-150mg/L,抑制劑為六偏磷酸鈉。
...【技術特征摘要】
1.一種浮選捕獲劑的制備方法,其特征在于,所述浮選捕獲劑的制備方法為:
2.根據權利要求1所述的浮選捕獲劑的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,腰果酚縮水甘油醚、1,8-二氨基-3,6-二氧雜辛烷的比例為(2-2.2)mol:1mol。
3.根據權利要求1所述的浮選捕獲劑的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,反應在40-45℃中進行3-5h。
4.根據權利要求1所述的浮選捕獲劑的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,中間體a,氯乙酸鈉,碳酸鈉的比例為1mol:(2-2.4)mol:(4-5)mol。
5.根據權利要求1所述的浮選捕獲劑的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,反應在50-60℃中進行4-7h。
6.一種如權利要求1-5任一項所述的制備方法得到的浮選捕獲劑在鋰云母浮選中的應用,其特征在于,所述鋰云母浮選的工藝為:將鋰云母原礦破...
【專利技術屬性】
技術研發人員:謝榮貴,龍秋容,陳德星,葉萍,
申請(專利權)人:桂陽大為選礦有限公司,
類型:發明
國別省市:
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