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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化工產品精制的,具體是一種3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻吩精制方法。
技術介紹
1、3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻吩,主要用作有機合成,應用于電子化學品領域,電池正負極添加劑,它能夠有效改善利電子電池的導電性能、穩定性以及循環性能,提高電極材料的利用率。同時,還具有良好的分散性、增稠性和觸變性等特點。在鋰電池中作為添加劑添加到電解質溶液中時,能起到降低界面張力的作用,從而使活性物質的溶解度增加;此外還具有促進溶劑分解的作用。采用現有技術制備的3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻吩含量不高,雜質較多,純度較低。
技術實現思路
1、為解決上述問題,即解決上述
技術介紹
提出的問題,本專利技術提出了一種3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻吩精制方法,具體技術方案如下:
2、一種3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻吩精制方法,所述方法包括如下步驟:將原料3-苯甲酰氨基-2-(1,3-苯甲基丁基)噻吩溶解在正辛醇中,形成原料溶液,將原料溶液加入反應釜中,加入氫氧化鉀,升溫至150℃,反應10h后,檢測反應完全,降溫至30℃以下,向反應液中加入1%的硅膠,通過精密過濾器過濾,再加入活性炭吸附,然后水洗濃縮回收正辛醇,濃縮得到的殘液精餾得到產品3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻吩。
3、具體的,原料3-苯甲酰氨基-2-(1,3-苯甲基丁基)噻吩以1:4的質量比溶解在正辛醇中。
4、具體的,所述氫氧化鉀加入量為原料3-苯甲酰氨
5、具體的,所述硅膠為300目細孔硅膠。
6、具體的,所述方法中,反應在惰性氣體的保護下進行。
7、具體的,所述方法中,反應在氮氣保護下進行。
8、具體的,最終3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻吩含量≥99.9%。
9、本專利技術的有益技術效果為:通過細孔硅膠和精密過濾器過濾,去掉一些難以通過精餾去除的雜質,使3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻吩的含量由原技術得到的98%提升至含量≥99.9%。
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1.一種3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻吩精制方法,其特征在于:所述方法包括如下步驟:將原料3-苯甲酰氨基-2-(1,3-苯甲基丁基)噻吩溶解在正辛醇中,形成原料溶液,將原料溶液加入反應釜中,加入氫氧化鉀,升溫至150℃,反應10h后,檢測反應完全,降溫至30℃以下,向反應液中加入1%的硅膠,通過精密過濾器過濾,再加入活性炭吸附,然后水洗濃縮回收正辛醇,濃縮得到的殘液精餾得到產品3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻吩。
2.根據權利要求1所述的一種3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻吩精制方法,其特征在于:原料3-苯甲酰氨基-2-(1,3-苯甲基丁基)噻吩以1:4的質量比溶解在正辛醇中。
3.根據權利要求1所述的一種3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻吩精制方法,其特征在于:所述氫氧化鉀加入量為原料3-苯甲酰氨基-2-(1,3-苯甲基丁基)噻吩投料摩爾量的1.1倍。
4.根據權利要求1所述的一種3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻吩精制方法,其特征在于:所述硅膠為300目細孔硅膠。
5.根據權利要求1所述的一種3-氨基
6.根據權利要求4所述的一種3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻吩精制方法,其特征在于:所述方法中,反應在氮氣保護下進行。
7.根據權利要求1所述的一種3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻吩精制方法,其特征在于:最終3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻吩含量≥99.9%。
...【技術特征摘要】
1.一種3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻吩精制方法,其特征在于:所述方法包括如下步驟:將原料3-苯甲酰氨基-2-(1,3-苯甲基丁基)噻吩溶解在正辛醇中,形成原料溶液,將原料溶液加入反應釜中,加入氫氧化鉀,升溫至150℃,反應10h后,檢測反應完全,降溫至30℃以下,向反應液中加入1%的硅膠,通過精密過濾器過濾,再加入活性炭吸附,然后水洗濃縮回收正辛醇,濃縮得到的殘液精餾得到產品3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻吩。
2.根據權利要求1所述的一種3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻吩精制方法,其特征在于:原料3-苯甲酰氨基-2-(1,3-苯甲基丁基)噻吩以1:4的質量比溶解在正辛醇中。
3.根據權利要求1所述的一種3-氨基-2-(1,3-二甲基丁基)噻...
【專利技術屬性】
技術研發人員:趙林桂,
申請(專利權)人:遼寧鑫義源錦新材料股份有限公司,
類型:發明
國別省市:
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