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【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于環境保護,具體涉及一種三嗪脫硫劑的制備方法。
技術介紹
1、硫化氫廣泛存在于天然氣和沼氣中,具有刺激性惡臭氣味,不僅對人體毒性很大,而且易燃易爆,極易腐蝕金屬,堵塞管道,工廠排放的尾氣及天然氣即使含有少量的硫化氫也會對環境造成很大污染,有時甚至因為低濃度的硫化氫存在而浪費了很多資源。凡含硫的化合物通過各類反應都有生成硫化氫的可能性,工業廢氣中的硫化氫主要源于煉油廠、天然氣凈化廠、煤氣凈化廠、冶煉廠、制革廠、氮肥廠、農藥廠等,但在數量上以煉油廠、天然氣凈化廠、煤氣凈化廠中的含硫氣體和氮肥廠的合成氮肥原料氣為主。多年來,國內外研究人員對天然氣、煤層氣和沼氣等含硫氣體的脫硫問題進行了大量研究。
2、在傳統脫硫工藝中,利用固體脫硫劑去除硫化物是一種常見的手段,常用的包括氧化鋅、活性炭、分子篩等,但由于這些材料的比表面積較小,吸附性能欠佳,導致脫硫效率低下。此外,由于固體脫硫劑通常無法循環使用,使得整體成本居高不下。近年來,以醇胺、砜胺為代表的液態脫硫劑成為了一種新興的技術,這種類型的脫硫劑具備低成本優勢,多數可以再生,適用于高濃度硫化氫環境下的脫硫處理,然而,它們也存在脫硫效率不高的問題,且設備需求高,初期投資較大,同時,殘留物質可能造成較大的環境污染。
3、對于天然氣凈化工廠而言,h2s濃度普遍不高,大多在1000mg/l以下,結合惡劣的現場生產條件,采用價格親民且吸收能力強的不可再生液態脫硫劑顯得更為經濟實用。其中,三嗪類化合物作為一種廣泛應用的液態脫硫劑,特別是水溶性的三嗪,以其快速反應速度、
技術實現思路
1、本專利技術所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足,提供一種三嗪脫硫劑的制備方法。該方法將三嗪脫硫劑主體與過氧乙酸、聚乙二醇、乙二胺復配成三嗪脫硫劑,能有效去除含硫體系中的硫化氫,并將不易脫除的有機硫苯并噻吩類物質轉變成易被除去的亞砜和砜,并增大了三嗪脫硫劑與含硫體系的相容性,從而大幅提高脫硫率,顯著降低含硫體系中的硫含量,解決了現有技術脫硫效率不高的問題。
2、為解決上述技術問題,本專利技術采用的技術方案為:一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,方法包括以下步驟:
3、步驟一、將三口圓底燒瓶置于冰浴恒溫槽中,并連接冷凝管、料液滴加器和電動攪拌裝置,然后將伯胺加入三口圓底燒瓶中,開啟電動攪拌裝置進行攪拌;
4、步驟二、在步驟一中攪拌狀態下,打開料液滴加器,然后緩慢滴加甲醛水溶液,滴加結束后進行恒溫反應,再進行減壓蒸餾提純,得到三嗪脫硫劑主體;
5、步驟三、將步驟二中得到的三嗪脫硫劑主體、過氧乙酸、聚乙二醇、乙二胺混合,然后攪拌混勻,得到三嗪脫硫劑。
6、上述的一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,步驟一中所述攪拌轉速為600rpm。
7、上述的一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,步驟一中所述伯胺為乙醇胺、甲胺或甲氧基丙胺。更優選地,所述伯胺為乙醇胺。
8、上述的一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,步驟二中所述甲醛水溶液的滴加速度為1ml/min。由于伯胺與甲醛恒溫反應放出大量的熱,且在75℃時反產物會分解,故將該反應在電動攪拌狀態下進行以及時散熱,并控制甲醛水溶液的滴加速度以控制反應速度,將溫度控制在50℃,并時刻觀察溫度變化,若升溫過快,需減慢甲醛水溶液的滴加速度或停止滴加,同時冰浴降溫。
9、上述的一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,步驟二中所述甲醛水溶液的質量濃度為35%~37%,且步驟一中伯胺與甲醛水溶液中甲醛的摩爾比為0.8~1.2:1。
10、上述的一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,步驟二中所述恒溫反應的溫度為30℃~50℃,反應時間為2h~4h。
11、上述的一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,步驟三中按質量份數計三嗪脫硫劑主體85~100份,過氧乙酸8~12份,聚乙二醇1~3份,乙二胺1~3份。
12、上述的一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,步驟三中所述攪拌的溫度為30℃~50℃,時間為30min。
13、本專利技術與現有技術相比具有以下優點:
14、1、本專利技術先以伯胺和甲醛為原料制備三嗪脫硫劑主體,然后將三嗪脫硫劑主體與過氧乙酸、聚乙二醇、乙二胺復配成三嗪脫硫劑,利用三嗪脫硫劑主體與乙二胺去除含硫體系中的硫化氫,而過氧乙酸有助于提高嗪脫硫劑主體與乙二胺的脫硫率,且過氧乙酸還可作用于含硫體系如氧化原油中不易脫除的有機硫苯并噻吩類物質,使得苯并噻吩轉變成易被除去的亞砜和砜,從而大幅提高脫硫率,顯著降低含硫體系尤其是氧化原油中的硫含量。
15、2、本專利技術通過在三嗪脫硫劑體系中加入非離子表面活性劑聚乙二醇復配,利用非離子表面活性劑聚乙二醇降低體系的表面張力,進一步增大了三嗪脫硫劑與含硫體系如氧化原油的相容性,使得三嗪脫硫劑在氧化原油中實現均相脫硫,進一步提高了脫硫率。
16、下面通過實施例對本專利技術的技術方案作進一步的詳細描述。
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1.一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,步驟一中所述攪拌轉速為600rpm。
3.根據權利要求1所述的一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,步驟一中所述伯胺為乙醇胺、甲胺或甲氧基丙胺。
4.根據權利要求1所述的一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,步驟二中所述甲醛水溶液的滴加速度為1mL/min。
5.根據權利要求1所述的一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,步驟二中所述甲醛水溶液的質量濃度為35%~37%,且步驟一中伯胺與甲醛水溶液中甲醛的摩爾比為0.8~1.2:1。
6.根據權利要求1所述的一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,步驟二中所述恒溫反應的溫度為30℃~50℃,反應時間為2h~4h。
7.根據權利要求1所述的一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,步驟三中按質量份數計三嗪脫硫劑主體85~100份,過氧乙酸8~12份,聚乙二醇1~3份,乙二胺1~3份。
8.根據權利要求1所述的一種三嗪脫硫劑的制備方法,
...【技術特征摘要】
1.一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,步驟一中所述攪拌轉速為600rpm。
3.根據權利要求1所述的一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,步驟一中所述伯胺為乙醇胺、甲胺或甲氧基丙胺。
4.根據權利要求1所述的一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,步驟二中所述甲醛水溶液的滴加速度為1ml/min。
5.根據權利要求1所述的一種三嗪脫硫劑的制備方法,其特征在于,步驟二中所述甲醛水溶液的質量濃度為3...
【專利技術屬性】
技術研發人員:龔甍,黃偉,仵靜,李夢婕,
申請(專利權)人:西安元創化工科技股份有限公司,
類型:發明
國別省市:
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