【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種碳陶復合坩堝及其制備方法和應用，屬于單晶硅拉制爐用熱場部件。
技術介紹
1、目前單晶硅生產時基本采用碳碳坩堝+石英坩堝形式，石英坩堝作為裝硅料載體，多晶硅熔化于石英坩堝中，單晶硅提拉在此石英坩堝中進行；碳碳坩堝主要作為承載和傳熱，石英坩堝放置在碳碳坩堝內，然而在單晶硅拉制生產過程中，熔融液硅將與石英坩堝反應形成sio氣體，生成的sio氣體將腐蝕爐內的碳元件，降低相關配件的使用壽命。石英坩堝在使用過程易發生晶化，晶化后將導致坩堝開裂失效，無法滿足長時間連續生產使用要求。
2、中國專利cn114368975a公開了一種采用cvi工藝制備得到熱解炭和sic復合基體滲入碳碳坩堝達到增密形成碳/碳/碳化硅復合材料坩堝的工藝方法；中國專利cn102731119a公開了一種以氫氣作為載氣，以氫氣或者氬氣作為稀釋氣體，用鼓泡法將三氯甲基硅烷引入化學氣相反應爐中化學氣相滲透碳化硅得碳碳/碳化硅復合材料坩堝坯體。但這兩種方法生產周期過長，不利用批量生產，且該方法碳化硅均勻性無法得到保證。
技術實現思路
1、針對現有技術中存在的缺陷，本專利技術的第一個目的是提供一種碳陶復合坩堝的制備方法，該方法操作簡便，不必依據碳碳坩堝胚體設計不同工裝，極大降低工裝成本，同時保證高溫浸漬爐腔空間，能夠對多個碳碳坩堝胚體同時滲硅，提高生產效率。
2、本專利技術的第二個目的是在于提供一種致密性好且均勻，綜合性能優異的碳陶復合坩堝。
3、本專利技術的第三個目的是在于提供一
4、為了實現上述技術目的，本專利技術提供了一種碳陶復合坩堝的制備方法，將碳纖維預制體通過氣相沉積碳，得到碳碳復合坩堝；再將碳碳復合坩堝依次進行液相滲硅、熱處理和純化，即得；所述液相滲硅的條件為：浸漬硅液的時間為1～4h，溫度為1500～1800℃；真空度為100～1000pa。
5、本專利技術的技術方案關鍵在于采用液相滲硅代替了現有技術中的氣相沉積工藝并利用各工序之間的相互配合，其具體原理在于：首先針刺制備碳纖維預制體，合理控制密度，可使后續工藝正常進行。再通過氣相沉積碳工藝使碳源氣體在高溫下熱解成碳均勻沉積在碳纖維預制體空隙中，使材料致密化。隨后通過液相滲硅工藝，使碳碳復合坩堝表面及孔隙中均勻附上硅液并產生碳硅反應形成碳化硅進一步提高復合坩堝的力學性能。再通過熱處理在高溫下去除產品內多余殘硅和促進碳硅反應使得熔滲更充分。最后通過氟利昂氣氛高溫純化處理去除材料中金屬雜質以及氮、氧等豐金屬雜質。
6、專利技術人發現，本專利技術中液相滲硅采用硅粉裝入高溫浸漬爐中，抽真空加熱將硅料充分熔化成硅液，再將加工后的碳碳坩堝置入裝有硅液的高溫浸漬爐中浸漬。液相滲硅的條件對于碳陶坩堝的力學性能有著重要影響，如熔滲溫度過低及熔滲時間過短，硅和熱解碳無法得到充分反應得到碳化硅封堵孔隙且殘留硅過多，造成致密度較差，力學性能較低，熔滲溫度過高及熔滲時間過長，容易腐蝕碳纖維造成產品性能嚴重降低。且熔滲時必須在真空條件下才能促進硅的滲透。
7、作為一個優選的方案，所述碳纖維預制體的密度為0.3～0.8g/cm3。本專利技術首先通過控制碳纖維預制體的密度，可使后續工藝正常進行，得到綜合性能優異的碳陶復合坩堝。預制體的密度對液硅熔滲反應，碳化硅基體在材料中的粒徑大小、分布均勻性以及殘留硅含量有著很大的影響，預制體密度過高，預制體內部比較致密，沉積時表層容易封堵非常容易形成閉孔，材料進行熔滲工藝時，碳碳材料孔隙率小，滲硅通道較小，硅與熱解碳反應體積膨脹容易堵住，最終導致材料致密性較差，內部閉孔多，力學性能也較差；預制體密度過低，孔隙較高，碳纖維含量少，產品容易變形，熔滲時，碳陶復合坩堝中碳化硅和硅含量較高，硅體積膨脹較大存在較多細小裂紋，導致材料受力時易沿裂紋擴展，硅殘留量較大，則會增加纖維被硅蝕的風險，最終造成碳陶復合坩堝綜合性能下降。
8、作為一個優選的方案，所述氣相沉積的碳源氣體為天然氣、甲烷和丙烯中的至少一種；所述氣相沉積的載流氣體為氬氣、氮氣和氫氣中的至少一種。本專利技術通過氣相沉積的方式初步對碳纖維預制體進行增密工藝處理。
9、作為一個優選的方案，所述碳源氣體和載流氣體的體積比為(1.5～2.5):1。通過控制碳源氣體和載流氣體的體積比，可使氣相沉積時的熱解碳能均勻的沉積在碳纖維織物周圍和孔隙中，從而讓材料實現均勻的致密化。載氣比例過高，壓力相同的情況下，混合總氣量增加，造成沉積效率較低，也容易造成表層封孔。載氣比例低，混合氣體底部炭源氣體濃度高，影響氣體擴散，很容易密度不均現象。
10、作為一個優選的方案，所述氣相沉積的條件為：時間為1～100h，溫度為1000～1100℃。若氣相沉積的時間過短，則熱解氣不能有效沉積到碳纖維預制體周圍或孔隙中，增密效果不能得到保障，進而影響最終性能；若氣相沉積的時間過長，則氣相沉積后的碳碳復合材料密度太高，產品孔隙封堵嚴重，嚴重影響后續工藝進行，造成產品致密較低及性能較差，同時時間過長影響生產周期。
11、作為一個優選的方案，所述碳碳復合坩堝的密度為1.3～1.6g/cm3。碳碳復合材料密度太高，產品孔隙封堵嚴重，嚴重影響后續熔滲工藝，造成產品密度較低，致密差及力學性能較差。碳碳復合材料密度太低，熔滲后容易變形，同時碳陶復合坩堝中碳化硅和硅含量較高，致密不高，同時容易腐蝕碳纖維，最終造成碳陶復合坩堝綜合性能下降。
12、作為一個優選的方案，所述熱處理的條件為：溫度為2000～2300℃，時間為1～6h，真空度為小于300pa。本專利技術中熱處理的目的主要是通過高溫去除產品內部多余殘硅，同時進一步促進碳硅反應使得熔滲更充分。
13、作為一個優選的方案，所述純化的條件為：在氟利昂氣氛中處理溫度為2000～2800℃，時間為1～20h。由于拉晶環境下對產品純度要求非常高，因此需要高溫條件下去除材料中金屬雜質以及氮、氧等非金屬雜質。
14、本專利技術還提供了一種碳陶復合坩堝，由上述的制備方法得到。該材料具有致密性好、均勻度高，綜合性能優異等特點。
15、本專利技術還提供了一種碳陶復合坩堝的應用，將該材料作為熱場部件應用于單晶硅拉制，能避免裝料硅液被污染，簡化單晶硅拉晶工藝操作。
16、與現有技術相比，本專利技術的技術方案帶來的有益技術效果：
17、1)本專利技術將碳碳坩堝浸漬在硅液的工藝方式，硅能夠充分地滲入碳碳坩堝中，坩堝中熱解碳能夠與硅反應完全，最終得到致密且均勻碳陶復合材料坩堝。
18、2)本專利技術不受制于碳碳坩堝胚體，只要硅液高度足夠，任何形狀碳碳坩堝都能夠使用本專利技術方法進行滲硅，同時能夠有效保證產品的滲硅的均勻。
19、3)本專利技術的制備方法，操作簡便，不必依據碳碳坩堝胚體設計不同工裝，極大降低工裝成本，同時保證高溫浸漬爐腔空間，能夠對多個碳碳坩堝胚體同時滲硅，提高生產效率。
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【技術保護點】
1.一種碳陶復合坩堝的制備方法，其特征在于：將碳纖維預制體通過氣相沉積碳，得到碳碳復合坩堝；再將碳碳復合坩堝依次進行液相滲硅、熱處理和純化，即得；
2.根據權利要求1所述的一種碳陶復合坩堝的制備方法，其特征在于：所述碳纖維預制體的密度為0.3～0.8g/cm3。
3.根據權利要求2所述的一種碳陶復合坩堝的制備方法，其特征在于：
4.根據權利要求1或3所述的一種碳陶復合坩堝的制備方法，其特征在于：所述氣相沉積的條件為：時間為1～100h，溫度為1000～1100℃。
5.根據權利要求1所述的一種碳陶復合坩堝的制備方法，其特征在于：所述碳碳復合坩堝的密度為1.3～1.6g/cm3。
6.根據權利要求5所述的一種碳陶復合坩堝的制備方法，其特征在于：所述熱處理的條件為：溫度為2000～2300℃，時間為1～6h，真空度為小于300Pa。
7.根據權利要求2所述的一種碳陶復合坩堝的制備方法，其特征在于：所述純化的條件為：在氟利昂氣氛中處理溫度為2000～2800℃，時間為1～20h。
8.一種碳陶復合坩堝，
9.權利要求8所述的一種碳陶復合坩堝的應用，其特征在于：作為熱場部件應用于單晶硅拉制。
...【技術特征摘要】
1.一種碳陶復合坩堝的制備方法，其特征在于：將碳纖維預制體通過氣相沉積碳，得到碳碳復合坩堝；再將碳碳復合坩堝依次進行液相滲硅、熱處理和純化，即得；
2.根據權利要求1所述的一種碳陶復合坩堝的制備方法，其特征在于：所述碳纖維預制體的密度為0.3～0.8g/cm3。
3.根據權利要求2所述的一種碳陶復合坩堝的制備方法，其特征在于：
4.根據權利要求1或3所述的一種碳陶復合坩堝的制備方法，其特征在于：所述氣相沉積的條件為：時間為1～100h，溫度為1000～1100℃。
5.根據權利要求1所述的一種碳陶復合坩堝的制備方法，其特...
【專利技術屬性】
技術研發人員：榮光，李金偉，胡旋，
申請(專利權)人：湖南世鑫新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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